1. инструктаж по технике безопасности
 Скачать 36.83 Kb.
|
|
Термостат. Прибор для поддерживания температуры. Поддерживание температуры обеспечивается либо за счет использования терморегуляторов , либо осуществлением фазового перехода. Микроскоп. Прибор, предназначенный для получения увеличенных изображений, а также измерения объектов или деталей структуры, невидимых или плохо видимых невооруженным глазом. рН метр. Прибор для измерения водородного показателя (показателя рН), характеризующего активность ионов водорода в растворах, воде, пищевой продукции, сырье, объектах окружающей среды и производственных системах непрерывного контроля технологических процессов, в том числе в агрессивных средах. В частности, рН метр применяется для аппаратного мониторинга рН растворов разделения урана и плутония, где требования к корректности показаний аппаратуры без ее калибровки чрезвычайно высоки. 2.3 Выполнение анализов химическими методами Гравиметрический метод анализа. Определение хлоридов Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/л. В коническую колбу вносят пипеткой 2 мл калия - йодистого и 7 мл буферного раствора, добавляют 250 мл воды перемешивают, добавляют 1 мл крахмала. Титруют раствором натрий серновато-кислый до обесцвечивания. Содержание хлоридов определяют по формуле: где v - количество азотнокислого серебра, взятого на титрование, мл; K - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра; g - количество хлор - иона, соответствующее 1 мл раствора азотнокислого серебра, мл; V - объем пробы, взятый для определения, мл. Результаты анализа Объем нитрата серебра пошедший на титрование пробы - 6.89 мл. Х = = 48,92 мг/дм3 Выполнение анализов химическими методами Гравиметрический метод анализа. Определение хлоридов. Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/л. В коническую колбу вносят пипеткой 2 мл калия - йодистого и 7 мл буферного раствора, добавляют 250 мл воды перемешивают, добавляют 1 мл крахмала. Титруют раствором натрий серновато-кислый до обесцвечивания. Содержание хлоридов определяют по формуле: где v - количество азотнокислого серебра, взятого на титрование, мл; K - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра; g - количество хлор - иона, соответствующее 1 мл раствора азотнокислого серебра, мл; V - объем пробы, взятый для определения, мл. Результаты анализа Объем нитрата серебра пошедший на титрование пробы - 6.89 мл. Х = = 48,92 мг/дм3 ГОСТ 18190 - 72 Определение содержания остаточного активного хлора Метод основан на окислении калия йодистого активным хлором до йода, который оттитровывают тиосульфатом натрия. Т.е. это пример окислительного - восстановительного косвенного титрования (мы оттитровываем не сам хлор, а его заместитель-йод). Добавление ацетатного буферного раствора рН-4,5 необходимо для устранения мешающего влияния нитритов, оксидов железа, озона и др. Количество добавляемого буфера ≈ полуторной величине щелочности (7,5 см3). В качестве индикатора выступает 0,5% раствор крахмала, окрашивающий раствор йода в синий цвет. В конечной точке титрования раствор обесцвечивается. Основным титрованным раствором является 0,1моль/дм3 раствор тиосульфата Na, при приготовлении 1дм3 которого добавляют 0,2г Na2CO3 безв. и 2см3 хлороформа (для консервации). Раствор годен к применению через 10-14-суток. Коэффициент поправки определяется по навеске K2Cr2O7 (0.1500-0.2000 г). Определение проводят в конической колбе с притертой пробкой, смоченной раствором KJ. Раствор тиосульфата Na добавляют с помощью бюретки 2-го класса точности вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1см3. Рабочий титрованный раствор 0,005 моль/дм3 готовят из основного разбавлением в 20 раз свежекипяченой дистиллированной водой. Коэффициент поправки определяется по 0,005 моль/дм3 раствору K2Cr2O7 (V=10см3). Титрование осуществляется с помощью микробюретки 2-го класса точности вместимостью 2 см3 с ценой деления 0,01см3. Нормы погрешности определения приведены в ГОСТ 27384:2005 Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств. Для активного ост. хлора норма погрешности - 25 %. Эта методика применяется для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3мг/дм3 при объеме пробы 250 см3. При более низком содержании хлора для титрования отбирают больший объем пробы. Расчет концентрации ведут по формуле: Х = где, v - количество 0,005 н раствора тиосульфата натрия потраченного на титрование пробы, мл;- поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия; ,177 - содержание активного хлора соответствующее 1мл 0,005 н раствора тиосульфата натрия;- общий объем пробы, мл; Результаты анализа Объем затраченного тиосульфата натрия на титрование составил 0,94 мл. Х = = 1,66 мг/дм3 ГОСТ 4539 - 71 Определение свободного остаточного хлора титрованием метиловым оранжевый Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого (окислительный потенциал хлораминов недостаточен для разрушения метилоранжа).Это прямое окислительно - восстановительное титрование. Титрование проводят с помощью микробюретки вместимостью 2 см3 с ценой деления 0,01см3 в фарфоровой чашке для более четкой фиксации перехода окраски. Кислая среда раствора обеспечивает появление неисчезающей розовой окраски. Норма погрешности определения составляет 30%.( ГОСТ 27384:2005) Хлораминовый (связанный) хлор находят по разности между содержанием остаточного активного хлора и свободного хлора. Формула для расчета содержания хлора: Х = где, v - количество 0,005 % раствора метилоранжа потраченного на титрование пробы; ,0217 - титр метилоранжа, мл; ,004 - эмпирический коэффициент;- объем воды для анализа, мл; Результаты анализа: Объем метилоранжа затраченного на титрование пробы составил 1,9 мл. Х = =0,4523 мг/дм3 Комплексонометрический метод анализа. Определение общей жесткости Метод основан на образовании при рН = 10±0,2 прочного бесцветного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния. В эквивалентной точке титрования все ионы кальция и магния связываются в комплексное соединение трилоном Б, в результате чего происходит изменение окраски индикатора от красной до голубой. В коническую колбу вносят 50 мл отфильтрованной испытуемой воды, затем прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромоген черного с сухим хлористым натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком). Определение общей жесткости рассчитывается по формуле: где v - количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, мл; K - поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;- объем трилона Б, затраченного на титрование, мл; V - объем воды, взятый для определения, мл. Результаты анализа: C = 0,05 н;= 1;= 5,1 мл;= 50 мл. Х = = 0, 51 мг-экв/дм3 ГОСТ 18164-72 Весовой метод (Арбитражный). Определение содержания сухого остатка Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает весовой метод определения содержания сухого остатка. Величина сухого остатка характеризует общее содержание растворенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений. Объем пробы воды для определения сухого остатка должен быть не менее 300см3. Определение сухого остатка проводится в день отбора пробы. -500 см3 профильтрованной воды выпаривают в предварительно высушенной до постоянной массы фарфоровой чашки. Под выпариванием понимается операция выделения вещества, содержащегося в нем. Для выпаривания необходимо налить раствор в чашку так, чтобы до краев ее оставалось не менее 2-3см, если чашка большая, если же она небольших размеров, то жидкость должна занимать не больше 2/3 высоты чашки. Выпаривание ведут на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при 110 и сушат до постоянной массы. Сухой остаток (Х) в мг/дм3 вычисляют по формуле: где, m - масса чашки с сухим остатком, мг;- масса пустой чашки, мг;объем пробы взятой для определения, см3. Результаты анализа= 78940,71 мг;= 78896,02 мг;= 400 см3 Х = 111,725 мг/см3 Фотометрический метод анализа. Определение мутности (плотность) Фотометрический метод анализа основан на избирательном поглощении окрашенными растворами веществ видимого света. Степень поглощения света, зависит от концентрации растворенного вещества. В кювету с толщиной поглощающего свет слоя 5 - 10 см вносят хорошо взболтанную испытуемую пробу, измеряют оптическую плотность в зеленой части спектра (λ - 530 нм). Контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удалены взвешенные вещества путем центрифугирования или фильтрования через фильтровальные фильтры №4 (обработанные кипячением). Содержание мутности в мг/л определяют по градуировочному графику. Мутность определяют по формуле: где A - определение плотности Результаты анализов а = 0,0002; b = 0,0123. А = * 0,58 = 0,0094 Метод кислотно - основного титрования. Определение щелочности Пробу титруют стандартным раствором кислоты до конечной точки рН 8,3 и 4,5 во время визуального или потенциометрического контроля. По результатам анализа определяют наличие трех основных компонентов: гидрокарбонатов, карбонатов и гидроксида, которые обусловливают щелочность титрованием пробы до конечной точки рН 8,3 определяют в пробе весь гидроксид и половину имеющегося карбонату. Титрованием до конечной точки рН 4,5 определяют общую щелочность пробы. Отбирают пипеткой (100±1)см3 пробы (объем V), в колбу 250 см3 добавляют (0,1± 0,02) см3 раствора индикатора фенолфталеина . Если розовая расцветка не наблюдается, то частичная щелочность пробы равняется нулю. Пробы с розовой расцветкой титруют кислотой до исчезновения розовой расцветки. Если щелочность есть в диапозоне от 4 ммоль/дм3 до 20 ммоль/дм3, то используют раствор (0,1 моль/дм3) соляной кислоты. Если щелочность есть в диапозоне от 0,4 ммоль/дм3 до 4 ммоль/дм3, то используют раствор (0,02 моль/дм3) соляной кислоты. Записывают объем V5, в кубических сантиметрах, использованной кислоты. Раствор сохраняют для определения общей щелочности. Щелочность определяют по формуле: где Ap - способность реагировать с ионами водорода, частичная щелочность пробы, определенная титрованием до рН 8,3, ммоль/дм3; c (HCL) - истинная концентрация раствора соляной кислоты (5,3) или (5,4), который использовали во время определения, моль/дм3 ; V4 - объем пробы, см3 ( обычно 100см3); V5 - объем использованного раствора соляной кислоты (5,3) или ( 5,4) до получения рН 8,3, см3. Результаты анализов Ар = = 286,2 ммоль/дм3 3 ИЗУЧЕНИЕ РАБОТЫ ЛАБОРАТОРИИ ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА 3.1 Оборудование лаборатории Лаборатория проводит различные методы анализа, которые требуют соответствующего оборудования: Измерительные приборы: фотоэлектроколлориметры КФК-2, КФК-3; титратор автоматический; иономеры 11-500, "Эксперт"; система капілярного электрофореза "Капель-104Т"; весы аналитические 2 класса точности ТВЕ, ВЛА; хроматографы газовые "Кристал люкс - 4000"; атомно-абсорбционный спектрометр "Сатурн 3 - П1"; электроды измерительные и вспомогательные; термометры, гигрометры, ареометры, нанометры; анализатор нефтепродуктов. Вспомогательное оборудование: термостаты суховоздушные ТС, тсо;- электрошкафы сушильные; муфельне печи СНОЛ; автоплавы (стерилизаторы); холодильники; дистилляторы; микроскопы; бани водяные; колбонагреватели; электроплиты; шкафы вытяжные; бактерицидне облучатели; вакуумне приборы фильтрования. 3.2 Выполнение анализов инструментальными методами Фотометрический метод определения концентрации сульфата в сточных водах Концентрация сульфатов в сточных водах в основном зависит как от сброса производственных сточных вод с такое содержание сульфатов в водопроводной воде. На очистных сооружениях сульфаты в ходе биологической очистки изменений почти не претерпевают. Настоящая методика устанавливает метод измерения концентрации сульфатов в натуральных сточных водах и биологически очищенной воде в диапазоне концентрации: Таблица 3.1 - Диапазон измерения исследуемой воды
Методика определения концентрации сульфата в сточных водах обеспечивает выполнение измерений и погрешность значения которой представлены в таблице 1.2. Таблица 3.2 - Показатели погрешности измерений концентрации сульфатов в сточных водах
Сульфат-ион осаждают в кислое среде хлоридом бария в виде малорастворимого сернокислого бария. Осадок отмывают, отфильтровывают, высушивают, прокаливают и взвешивают в виде BaSO4. Определению мешают взвешенные вещества, которые устраняются фильтрованием. Отбор, предварительная подготовка и условия хранения проб. Отбор проб производится согласно правилам отбора, хранения и консервирования проб. Количество отобранной пробы должно быть не менее 1 дм3. |