КАТОДНАЯ ЗАЩЫТА. 16-тема КИПиА Методы определения нефтепродуктов_ методика, пдк,. Методы определения нефтепродуктов методика, пдк, пнд ф
 Скачать 0.58 Mb.
|
|
1 Принять Мы сохраняем файлы cookie: если вы не согласны, вы можете закрыть сайт Принять 1 В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3. 4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений). 3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ОБОРУДОВАНИЕ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А 2 _____________ 3 Таблица 1 — Диапазон измерений, показатели неопределенности измерений _____________ 2 Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95. Значения показателя точности методики используют при: — оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией; — оценке качества проведения испытаний в лаборатории — оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории. При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы. 1 3.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование 2 Анализатор нефтепродуктов типа АН, КН, ИКН. 3 Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г, ГОСТ Р 53228-2008 4 Печь муфельная любого типа, позволяющая получать и поддерживать температуру 800 — 850 °С. 5 Сушильный шкаф с терморегулятором и термометром до 200 °С. 6 Принять Мы сохраняем файлы cookie: если вы не согласны, вы можете закрыть сайт Принять Государственный стандартный образец содержания нефтепродуктов в водорастворимой матрице, ГСО 7117-94. 7 Государственный стандартный образец содержания нефтепродуктов в четыреххлористом углероде (например, ГСО 7822-2000, ГСО 7248-96). 8 Примечания. 9 1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью. 10 2 Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным. 11 3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. 12 3.2 Посуда 13 Цилиндры мерные 2-50; 2-100, ГОСТ 1770-74. 14 Колбы мерные 2-250-2; 2-25-2, ГОСТ 1770-74. 15 Пипетки 4(5)-2-2; 6(7)-2-5; 6(7)-2-10; 2-2-25, ГОСТ 29227-91. 16 Бюксы, ГОСТ 7148-70. 17 Стаканчики для взвешивания, СВ ГОСТ 25336-82. 18 Колонка хроматографическая с внутренним диаметром 10 мм (прилагается к прибору). 19 Бутыли из стекла с притертыми пробками или винтовыми пробками с одноразовыми прокладками из фольги вместимостью 500, 1000, 2000 см3 для отбора и хранения проб. 20 3. 3 Реактивы и материалы 21 Оксид алюминия для хроматографии, с размером частиц 0,04 — 0,16 мм. 22 Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20288-74. 23 Кислота серная, ГОСТ 4204-77. 24 Принять Мы сохраняем файлы cookie: если вы не согласны, вы можете закрыть сайт Принять 1 Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч. 2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно- технической документации, в том числе импортных. 4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ Метод основан на экстракции эмульгированных и растворенных нефтепродуктов из воды четыреххлористым углеродом, отделении нефтепродуктов от сопутствующих полярных органических соединений других классов на колонке, заполненной оксидом алюминия, и количественном определении нефтепродуктов (НП) по интенсивности поглощения в ИК-области спектра. 5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности. 5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76. Источник: https:// les.stroyinf.ru/Data2/1/4293808/4293808609.htm Натрий сернокислый, безводный, ГОСТ 4166-76. 25 Кислота азотная, ГОСТ 4461-77. 26 Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220-75. 27 Стандартные образцы состава: 28 — бензол, 29 — цетан (н-гексадекан), 30 — изооктан. 31 Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72. 32 Волокно стеклянное, ГОСТ 10727-91 33 Или стекловата, ГОСТ 5556-81. 34 Примечания. 35 Принять Мы сохраняем файлы cookie: если вы не согласны, вы можете закрыть сайт Принять Скачать ПНД Ф 14.1;2;4.168-2000 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах питьевых вод Скачать бесплатно без регистрации ____________ А.А. Соловьянов ПНД Ф 14.1:2:4.168-2000 МИНИСТЕРСТВО ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ И ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ УТВЕРЖДАЮ Заместитель Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды 17 марта 2000 г. 1 КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД 2 3 МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД МЕТОДОМ ИК-СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ 4 КОНЦЕНТРАТОМЕРА КН-2 5 Методика допущена для целей государственного экологического контроля Принять Мы сохраняем файлы cookie: если вы не согласны, вы можете закрыть сайт Принять 1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ 2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ Метод заключается в выделении эмульгированных и растворенных нефтяных компонентов из воды экстракцией четыреххлористым углеродом, хроматографическом отделении НП от сопутствующих органических соединений других классов на колонке, заполненной оксидом алюминия, и количественном их определении по интенсивности поглощения С-Н связей в инфракрасной области спектра. 3. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ Согласно ГОСТ 27384 «Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств» относительная погрешность измерений массовой концентрации НП при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна превышать значений, указанных в таблице 1. Таблица 1 МОСКВА 2000 г. Настоящий документ устанавливает ИК-спектрофотометрическую методику количественного химического анализа (КХА) проб питьевых, природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации нефтепродуктов (НП) в диапазоне концентраций от 0,02 до 2,00 мг/дм3. 1 Если массовая концентрация НП в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление элюата таким образом (но не более, чем в 50 раз), чтобы концентрация НП соответствовала регламентируемому диапазону. 2 Мешающее влияние других веществ, присутствующих в пробе воды, устраняется в процессе пробоподготовки. 3 4 Принять Мы сохраняем файлы cookie: если вы не согласны, вы можете закрыть сайт Принять Нормы погрешности измерений Диапазон измеряемых массовых концентраций, мг/дм3 Нормы погрешности (по ГОСТ 27384-87), ±d, % Вода природная, питьевая Вода сточная от 0,02 до 0,10 вкл. 50 -65/+100 свыше 0,10 до 0,50 вкл. 50 50 свыше 0,50 до 2,00 вкл. 25 25 4. ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ Диапазон измерений, мг/дм3 Характеристика погрешности (границы интервала, в котором погрешность находится с заданной вероятностью), ±d, % Характеристика случайной составляющей погрешности (среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности), s(d), % от 0,02 до 0,05 вкл. 50 25 свыше 0,05 до 0,10 вкл. 40 20 свыше 0,10 до 2,00 вкл. 25 13 Методика выполнения измерений обеспечивает с вероятностью Р = 0,95 получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 2. Таблица 2 Диапазон измерений, значения характеристики относительной погрешности и ее случайной составляющей при доверительной вероятности Р = 0,95 Принять Мы сохраняем файлы cookie: если вы не согласны, вы можете закрыть сайт Принять При разбавлении элюата результату КХА приписывается значение характеристики погрешности диапазона, в котором произведено измерение. 5. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ При выполнении измерений массовой концентрации НП используют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы. 5.1. Средства измерений · Концентратомер КН-2 ИШВЖ. 004 ТУ 1 или аналогичный по характеристикам прибор 2 · Государственный стандартный образец состава ГСО 7822-2000 3 раствора НП (углеводородов) в четыреххлористом (или ГСО 7248-96) 4 углероде 5 6 · Весы лабораторные ВЛР-200 по ГОСТ 24104 7 · Меры массы по ГОСТ 7328 8 · Пипетки 2-2-10, 2-2-5, 2-2-1 по ГОСТ 29227 9 · Колбы мерные 2-50-2, 2-25-2 по ГОСТ 1770 10 · Цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 1000 см3 по ГОСТ 1770 11 12 Принять Мы сохраняем файлы cookie: если вы не согласны, вы можете закрыть сайт Принять 5.2. Вспомогательное оборудование 5.3. Реактивы и материалы · Четыреххлористый углерод, х.ч. по ГОСТ 20288, (ос.-ч). ТУ 6-09-3219 Источник: http://www.OpenGost.ru/iso/13_gosty_iso/13060_gost_iso/1306050_gost_iso/4272-pnd-f- 14.124.168-2000-kolichestvennyy-himicheskiy-analiz-vod.-metodika-vypolneniya-izmereniy- massovoy-koncentracii-nefteproduktov-v-probah-pitevyh-vod.html · Шкаф сушильный общелабораторный по ГОСТ 13474 · Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 · Печь муфельная ПМ-8 по ТУ 79-337 · Установка из стекла для перегонки растворителей: — перегонная колба вместимостью 1 дм3 по ГОСТ 25336 — дефлегматор елочный (длиной не менее 25 см) по ГОСТ 25336 — холодильник ХПТ (длиной не менее 30 см) по ГОСТ 25336 · Стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336 · Стаканчик для взвешивания (бюкс) высокий по ГОСТ 25336 · Экстрактор либо воронки делительные вместимостью 0,5 — 1,0 дм3 по ГОСТ 25336 · Колонки хроматографические с внутренним диаметром 7 мм длиной 200 мм · Штатив для хроматографических колонок · Сито с диаметром отверстий 0,16 мм · Воронка лабораторная по ГОСТ 25336 · Эксикатор по ГОСТ 25336 · Стеклянные палочки длиной 12 — 15 см · Шпатель · Бутыли из стекла вместимостью 0,5 — 1,0 дм3 с притертыми пробками для отбора и хранения проб Принять Мы сохраняем файлы cookie: если вы не согласны, вы можете закрыть сайт Принять Для лабораторий (ПНД Ф, методики КХА) В соответствии с частью 3 статьи 1 Федерального закона от 26.06.2008 №102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» на измерения, выполняемые при осуществлении деятельности в области охраны окружающей среды, а также при осуществлении мероприятий государственного контроля, распространяется сфера государственного регулирования обеспечения единства измерений (ОЕИ). В соответствии со статьей 5 Закона, а также «Порядка аттестации первичных референтных методик (методов) измерений, референтных методик (методов) измерений и методик (методов) измерений и их применения» (утв. приказом Министерства промышленности и торговли РФ от 15 декабря 2015 г. N 4091) измерения, относящиеся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, должны выполняться по первичным референтным методикам (методам) измерений, референтным методикам (методам) измерений и другим аттестованным методикам (методам) измерений по аттестованным методикам измерений. Комплексное экологическое сопровождение предприятий Экологический консалтинг Экологическое проектирование (ОВОС, ПМ ООС, СЗЗ) Нормирование (ПНООЛР, ПДВ, НДС) Ведение экологического учета и отчетности на предприятиях (НВОС, 2-ТП) Подготовка пакетов документов по классификации и паспортизации отходов Разработка проектов рекультивации Для лабораторий (ПНД Ф, методики КХА) Экспертное сопровождение по трансграничному перемещению отходов, озоноразрушающих и ядовитых веществ, таможенной процедуре уничтожения товаров Проведение лабораторных испытаний, исследований, технического диагностирования, аттестации рабочих мест, измерений и анализов объектов окружающей среды Подтверждение отнесения видов отходов производства и потребления к конкретному классу опасности и их идентификация Техническое сопровождение и эксплуатация информационных систем и компонентов информационно телекоммуникационной инфраструктуры Принять Мы сохраняем файлы cookie: если вы не согласны, вы можете закрыть сайт Принять Реестр, который ведет ФГБУ «ФЦАО», создан на основе Государственного реестра методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга, в целях организации и осуществления измерений физических, химических, биологических и иных показателей, характеризующих качество окружающей среды, показателей негативного воздействия на окружающую среду со стороны объектов хозяйственной и иной деятельности, а также аналитического обеспечения мероприятий по государственному экологическому контролю физических, химических, биологических показателей. Размещение текстов методик измерений для третьих лиц означает неправомерное разглашение результатов интеллектуальной деятельности в научно-технической и профессиональной сферах. Для ознакомления с текстами методик измерений необходимо обращаться к организации — разработчику методики. Переизданные методики измерений ПНД Ф 14.1:2:3:4.213-05 (издание 2019 г.) Источник: http://fcao.ru/metodiki-kkha.html Анализаторы нефтепродуктов в воде. Анализ воды в нефти и продуктах ее переработки. Краткое руководство по подбору приборов При выборе того или иного прибора для контроля содержания нефтепродуктов в пробах вод, необходимо в первую очередь определить какие воды будут подвергаться анализу (сточные, очищенные сточные, природные или питьевые) и соответственно примерный уровень загрязнения. Например, для воды питьевого назначения согласно СанПиН 2.1.4.1074-01 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества», предельно допустимая концентрация нефтепродуктов в воде всего 0,1 мг/дм3. Для неочищенных сточных вод, для сильнозагрязненных проб, вполне применим гравиметрический метод измерения. Методика выполнения измерений умеренно трудоемкая, включает в себя экстракцию, очистку, выпаривание и последующее Принять Мы сохраняем файлы cookie: если вы не согласны, вы можете закрыть сайт Принять взвешивание. К плюсам метода (как любого гравиметрического) относится, безусловно, отсутствие необходимости проведения калибровки. Специальных приборов не требуется, стандартно оснащенная лаборатория плюс аналитические весы позволяют реализовать данный метод. Как еще один метод экспресс-контроля, сильно загрязненных проб, с диапазоном определения от 0,4 до 6,0 мг/л можно предложить фотометрический метод с использованием тест-систем МЭТ. Для работы с указанными тест-системами понадобится фотометр «Эксперт-003» и собственно сам набор тест-систем на 50 или 100 определений. Для анализа питьевых и природных вод с характерным диапазоном определения на нижней границе менее 1 ПДК (0,1 мг/дм3) наибольшее распространение получили ИК-фотометрический метод и флуориметрический. Применение метода ИК-фотометрии обусловлено, в частности, следующими документами: — ПНД Ф 14.1:2.5-95. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в природных и сточных водах методом инфракрасной спектроскопии. — РД 52.24.476-95. Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации нефтепродуктов в водах ИК-фотометрическим методом. Суть ИК-фотометрического метода в определении нефтепродуктов в четыреххлористом углероде в инфракрасной области спектра на характерной длине волны 3,42 мкм. Разложение экстрагированной пробы происходит на хроматографической колонке, входят в комплект поставки приборов, реализующих данный метод. Методики выполнения измерений хорошо поставлены и не представляют сложности в реализации, для обученного персонала лаборатории. Более подробно с приборной частью можно ознакомиться пройдя по ссылкам. Анализатор нефтепродуктов в воде АН-2, концентратомер нефтепродуктов КН-2М и новая версия старого прибора КН-3, позволяющая реализовать двухволновой режим измерений, а также измерение нефтепродуктов в воздухе, пробах почв, сточных водах, измерение жиров и НПАВ в пробах вод. Этот же метод ИК-спектроскопии реализован в известных анализаторах серии МИКРАН и ИКН-025. Наконец для измерений концентрации нефтепродуктов в широком интервале от предельно низких (0,005 мг/дм3 ) до диапазона сточных вод, применим Принять Мы сохраняем файлы cookie: если вы не согласны, вы можете закрыть сайт Принять флуориметрический метод, реализованный в частности на анализаторе «Флюорат-02». Экстракция нефтепродуктов в этом случае производится с помощью гексана, в отличии от токсичного четыреххлористого углерода, с последующим измерением интенсивности флуоресценции экстракта при оптическом возбуждении. Метод дает хорошие результаты и минимальную погрешность при анализе загрязнения вод тяжелыми фракциями углеводородов (мазуты, масла, дизельное топливо). Не менее важна для практических целей обратная задача – измерение влажности (воды) нефтепродуктов. Наибольшее распространение получил диэлькометрический метод, позволяющий выполнять количественный анализ на уровне «следовых» количеств воды (от 0,0001 % об.) до высоких значений 99% (технологический экспресс-контроль на производстве). Методическое обоснование метода – ГОСТ 14203-69 «Нефть и нефтепродукты. Диэлькометрический метод определения влажности. Для определения воды в любой нефти и нефтепродуктах можно предложить |