Метилурацил. ФС_Метилурацил. 30. 05. 2016 министерство здравоохранения российской федерации фармакопейная статья
 Скачать 57.77 Kb.
|
|
30.05.2016 МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Метилурацил ФС Диоксометилтетрагидропиримидин Dioxomethyltetrahydropyrimidinum Взамен ГФ XII, ч.1, ФС 42-0256-07 6-Метилпиримидин-2,4(1H,3H)-дион 
Cодержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % метилурацила C5H6N2O2 в пересчете на сухое вещество. Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок. Растворимость. Мало растворим в воде и спирте 96 %, практически нерастворим в хлороформе. Подлинность. 1. ИК-спектр. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца метилурацила или рисунку (Приложение). 2. ВЭЖХ. Время удерживания основного пика на хроматограмме испытуемой субстанции должно соответствовать времени удерживания основного пика на хроматограмме стандартного образца («Родственные примеси»). 3. УФ-спектр. Ультрафиолетовый спектр поглощения 0,001 % раствора субстанции в области длин волн от 220 до 300 нм должен иметь максимум при 260 нм и минимум при 231 нм. 4. Качественная реакция. К 0,1 г субстанции прибавляют 10 мл бромной воды и встряхивают; бромная вода должна обесцветиться в течение 5 мин. Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ. Подвижная фаза (ПФ). 0,01 М раствор калия дигидрофосфата. 1,36 г калия дигидрофосфата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1,0 л. Испытуемый раствор. Около 100 мг (точная навеска) субстанции растворяют в 25 мл горячей воды (около 80 ºС), охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора водой до 50,0 мл. Раствор сравнения А. Около50 мг (точная навеска) мочевины растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 50,0 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят водой до 50,0 мл. Раствор сравнения Б. Около 50 мг (точная навеска) стандартного образца метилурацила растворяют в 30 мл горячей воды (около 80 ºС), охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора водой до 50,0 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят водой до 50,0 мл. Раствор сравнения В. К 4,0 мл раствора сравнения А прибавляют 2,0 мл раствора сравнения Б и доводят объем раствора водой до 100,0 мл. Хроматографические условия
Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения В. Пригодность хроматографической системы определяется в соответствии с ОФС «Хроматография». Идентификация примесей. Для идентификации пика мочевины используются относительные времена удерживания. Относительные времена удерживания соединений. Метилурацил – 1 (около 13 мин); мочевина – около 0,17. Содержание примеси мочевины в субстанции в процентах (  ) вычисляют по формуле: где:  – площадь пика мочевины на хроматограмме испытуемого раствора; – площадь пика мочевины на хроматограмме раствора сравнения В; – навеска субстанции, мг; – навеска мочевины, мг; – содержание основного вещества в мочевине, %.Содержание любой другой примеси в субстанции в процентах ( ) вычисляют по формуле: где: – площадь пика любой другой примеси на хроматограмме испытуемого раствора; – площадь пика метилурацила на хроматограмме раствора сравнения В; – навеска субстанции, мг; – навеска стандартного образца метилурацила, мг; – содержание основного вещества в стандартном образце метилурацила, %.Допустимое содержание примесей: - мочевина – не более 0,2 %; - любая другая примесь – не более 0,1 %; - сумма примесей – не более 0,5 %. Не учитывают пики, площадь которых составляет менее 0,5 площади пика метилурацила на хроматограмме раствора сравнения В (менее 0,05 %). Хлориды. Не более 0,01 % (ОФС «Хлориды»). 1,0 г субстанции встряхивают в течение 1 мин c 50 мл воды и фильтруют. Для определения используют 10 мл фильтрата. Потеря в массе при высушивании. Не более 0,3 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции. Сульфатная зола. Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции. Тяжелые металлы. Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Тяжёлые металлы», метод 2, в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1. Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители». Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота». Количественное определение. Около 0,15 г (точная навеска) субстанции растворяют в 25 мл диметилформамида, предварительно нейтрализованного по 1 % раствору тимолового синего в диметилформамиде, и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида в смеси метанола и бензола до появления сине-голубого окрашивания (индикатор - 1 % раствор тимолового синего в диметилформамиде), не исчезающего в течение 30 с. 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 12,61 мг метилурацила C5H6N2O2. Хранение. В плотно закрытой упаковке, при температуре не выше 25 °С. Приложение. ИК-спектр.  |