Разработка состава древесно-минерального композита для ограждающ. 4. Исследование кинетики твердения магнезита
 Скачать 1.58 Mb.
|
|
ГЛАВА 2. ПРОЕКТИРОВАНИЕ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ ДРЕВЕСИНЫ. ТРЕБОВАНИЯ К МАТЕРИАЛУ, МАТРИЦЕ И НАПОЛНИТЕЛЮ 2.1. Классификация композита Единой общепринятой классификации композиционных материалов (КМ) нет, это объясняется тем, что к композитам относятся разнородные ма- териалы, объединяющие металлы, полимеры, керамику, древесину и др. В каждом научном направлении существуют свои классификационные призна- ки. Чаще всего композиты систематизируются по материаловедческим при- знакам. Древесные композиты можно классифицировать по следующим при- знакам: По виду материала матрицы: км на минеральных вяжущих. К этой группе относятся композиты, матрицы которых являются неорганиче- скими вяжущими веществами. По виду наполнителя: км на основе дискретных древесных частиц (стружка−отходы деревоперерабатывающих производств (рис.12)). Рис. 12. Схема наполнения композита дискретными древесными части- цами 33 По схеме армирования: хаотично армированные дискретными части- цами. Дискретные частицы не имеют точного места расположения в композите, их расположение в каждом новом изделии – случайно. По количеству компонентов: мономатричные (использование в од- ном материале одной матрицы и одного вида наполнителя) По направлению усилия прессования: прямое компрессионное прес- сование (формирование древесных композитов в открытых пресс- формах) По степени ограничения рабочего пространства: изготовление в пресс-формах (штучные изделия и детали)[16]. Данная классификация дает общее представление о древесноминераль- ном композите, который планируется разработать. Основные методы опреде- ления его прочностных характеристик, а также коэффициента теплопровод- ности будут проведены, в соответствии с нормативно-технической докумен- тацией. 2.2. Основные физико−механические показатели по ГОСТ Р 54854−2011 «бетоны легкие на органических заполнителях растительного происхождения» 2.2.1. Средняя плотность арболита Максимально допустимые значения фактической средней плотности ар- болита в высушенном до постоянной массы состоянии в зависимости от вида заполнителя, указанные в рабочих чертежах, не должны превышать значе- ний, приведенных в таблице 1. 34 Таблица 1 Максимально допустимые значения фактической средней плотности арболита Класс ар- болита по прочности на сжатие Максимально допустимое значение фактической средней плотности арболи- та, кг/м 3 На измельченной древесине из отходов На костре льна или дробленых стеблях хлоп- чатника На костре конопли На дробле- ной рисо- вой соломе Лесопиления и деревообработки лесозаготовок В0,35; В0,5 450 500 500 500 450 В0,75 500 500 500 500 500 В1,5 650 700 650 600 700 В2,5 750 800 800 − − В3,5 800 900 − − − 2.2.2. Прочность на сжатие Прочность на сжатие арболита в проектном возрасте (нормируемая прочность) характеризуют классами по прочности: ВО,35; ВО,5; ВО,75; В1,5; В2,5; В3,5. Для изделий и конструкций, изготовленных из теплоизоляцион- ного арболита и запроектированных без учета обеспеченности 0,95, показа- тель прочности арболита на сжатие характеризуют марками: М2,5; М3,5; М5; М10. Соотношение между классами и марками арболита по прочности на сжатие представлены в таблице 2: Таблица 2 Соотношение класса и марки арболита по прочности на сжатие Класс по прочности на сжа- тие Средняя прочность на сжа- тие арболита R, кгс/см 2 Ближайшая марка арболита по прочности на сжатие В0,35 5,06 М5 В0,5 7,23 М5 В0,75 10,85 М10 В1,5 21,7 − В2,5 36,17 − В3,5 50,64 − 35 2.2.3. Теплопроводность Фактическая теплопроводность арболита, высушенного до постоянной массы, в зависимости от вида органического заполнителя, определяемая при температуре (25 ± 1) °С, не должна превышать более чем на 10 % значений, приведенных в таблице 3:[17] Таблица 3 Теплопроводность арболита при температуре 25 °С Вид заполни- теля Теплопроводность арболита, Вт(м · °С), марок при средней плотности D 300 D 350 D 400 D 450 D 500 D 550 D 600 D 650 D 700 D 750 D 800 D 900 Изм−ая древе- сина 0,07 0,075 0,08 0,09 0,095 0,105 0,12 0,13 0,14 0,15 0,16 0,17 Изм−ые стебли Хлопка и ри- совой соломы, костра льна и конопли 0,06 0,065 0,07 0,075 0,08 0,095 0,105 0,11 0,12 − − − 2.3. Методы определения прочности по ГОСТ 10180-2012 «Бетоны. Методы определения прочности по контрольным образцам» 2.3.1. Сущность методов Определение прочности бетона состоит в измерении минимальных усилий, разрушающих специально изготовленные контрольные образцы бе- тона при их статическом нагружении с постоянной скоростью нарастания нагрузки, и последующем вычислении напряжений при этих усилиях. 2.3.2. Форма, размеры и число образцов Форма и размеры образцов в зависимости от метода определения прочности бетона должны соответствовать указанным в таблице 4. 36 Таблица 4 Форма и номинальные размеры образцов Метод Форма образца Номинальные размеры образца, мм Определение прочности на сжатие и на растяжение при раскалывании Куб Длина ребра: 100; 150; 200; 250; 300 Цилиндр Диаметрd: 100; 150; 200; 250; 300 Высота Определение прочности на осевое растяжение Призма квадратного се- чения 100x100x400; 150x150x600; 200x200x800; 250x250x1000; 300x300x1200 Цилиндр Диаметр:100; 150; 200; 250; 300 Высота h, равная 2d Определение прочности на растяжение при изгибе и при раскалывании Призма квадратного се- чения 100x100x400; 150x150x600; 200x200x800; 250x250x1000; 300x300x1200 Допускается применять следующие образцы: - кубы (далее - образцы-кубы) с ребром длиной 70 мм; - призмы (далее - образцы-призмы) размером 70x70x280 мм; - цилиндры (далее - образцы-цилиндры) диаметром 70 мм; - половинки образцов-призм, полученных после испытания на растяжение при изгибе образцов-призм, для определения прочности бетона на сжатие; - образцы-кубы, изготовленные в неразъемных формах с технологическим уклоном; - образцы по приложению К. За базовый образец при всех видах испытаний следует принимать об- разец-куб или образец-призму с размером рабочего сечения 150х150 мм. Примечание: Допускается применение образцов других форм и размеров, если они предусмотрены в действующих нормативных или технических до- кументах. 37 2.3.3. Испытание на сжатие При испытании на сжатие образцы-кубы и образцы-цилиндры устанав- ливают одной из выбранных граней на нижнюю опорную плиту испытатель- ной машины (пресса) центрально относительно его продольной оси, исполь- зуя риски, нанесенные на плиту испытательной машины (пресса). 2.3.4. Испытание на растяжение при изгибе Образец−призму (рис. 13) устанавливают в испытательную машину и нагружают до разрушения при постоянной скорости нарастания нагрузки (0,05±0,01) МПа/с [18]. а- ширина и высота образца; F - нагрузка; q - распределенная нагрузка; l - пролет; 1 - образец; 2- шарнирно-неподвижная опора; 3 - шарнирно- подвижная опора Рис.13. Схема испытания на растяжение при изгибе 2.4. Методика определения фракционного состава древесных частиц 2.4.1. Определение фракционного состава древесных частиц Оборудование и приборы: 38 1) ситоанализатор; 2) аналитические весы с точностью взвешивания 1.01 г. Ситовой анализатор состоит из набора 8 круглых сит с диаметром 200 мм, пять из которых имеют круглые отверстия диаметром 10; 7; 5; 3 и 2 мм, остальные три сита имеют сетчатые ячейки размером 1х1; 0,5х0,5; 0,25х0,25 мм. В основании сит установлена чаша, собирающая пыль. Набор сит накрыт крышкой. Порядок выполнения работы Взятая для испытания проба делится методом квартавания до получения навески для одного анализа около 50 г, так как большее количество массы частиц не должно превышать 6 %, что обеспечивает лучшее отделение мелочи и пыли. Навеска насыпается на верх- нее сито анализатора. На качество ситового анализа оказывает большое вли- яние время рассева материала. Оптимальная продолжительность рассева устанавливается опытным путем исходя из того, что просеивание считается законченным, если за наблюдаемый отрезок масса фракции на сите не изме- няется или уменьшается не более чем на 0,02 г. Если для обычных частиц оп- тимальная продолжительность рассева составляет 5 мин, то для мелких ча- стиц – 10-15 мин, причем рассев ведется с воздействием побудителей. В ка- честве побудителей применяются кусочки резины размером 10х5х3 мм, ко- торые в количестве по 5 штук помещаются на каждое сито. В нашем случае при определении фракционного состава разных по форме частиц рекоменду- ется время фракционирования одной навески обычных частиц – 5 мин. Уве- личение времени фракционирования может вызвать чрезмерное измельчение частиц в приборе и искажение результатов исследований. По окончании рас- сева древесных частиц сита разбираются, каждая фракция взвешивается на аналитических весах с точностью до 0,01 г. Количественное содержание фракции в навеске выражается в процентах к общей массе. Номер фракции обозначается размерами сит, между которыми она была оторвана. Например, для данного случая: -/10; 10/7; 7/5; 5/3; 3/2; 2/1; 1/0,5; 0,5/0,25; 0,25/0 (одно). 39 Количество анализов для взятой пробы должно быть не менее трех. Оконча- тельный результат вычисляется как среднеарифметический. Полученные данные сравниваются с показателями, установленными технологической ин- струкцией по производству древесностружечных плит (таблица 5)[19]. Таблица 5 Фракционный состав древесных частиц в зависимости от типа стру- жечного станка Тип и модель измель- чающего оборудования и форма стружки Сырье Содержание стружки во фракции, % −/10 10/7 7/5 5/3 3/2 2/1 1/0 Стружечный станок с ножевым валом модели ДС-6, стружка плоская Технологические дрова, «карандаши» − 23,1 25,0 30,0 17,1 2,8 1,6 То же ДС-8 − 22,8 24,2 31,8 13,5 7,0 0,8 Стружечный станок центробежный модели ДС-7, стружка игольча- тая Технологическая щепа 12,2 20,1 25,6 30,2 7,8 4,0 0,1 2.5. Теория адгезии, лежащая в основе структурообразования композита 2.5.1. О возможных теориях образования композита Свойства и механизм образования древесно−минеральных композитов активно изучается учеными, и до сих пор нет однозначного вывода, о том как образуется адгезия между минеральным порошком и органическими запол- нителями. По Мельниковой Л.В.: «Механизм образования адгезионного контакта может быть различным. Возможны механические, реологические, химиче- ские и другие соединения компонентов» [20] 40 2.5.2. Механическая теория адгезии В основе структурообразования древесноминерального композита лежит механическая теория адгезии. Это предположение основывается на следую- щих фактах: 1. При смешивании двух разнородных систем, а именно порошка магне- зиального каустического (далее ПМК − 75) и опилок, не возникало никаких химических реакций, заметных невооруженным глазом. 2. При добавлении отвердителя, а именно раствора магния хлорнокисло- го Mg(ClO 4 ) 2 , химические реакции затронули только ПМК, опилки лишь впи- тали часть раствора. 3. По Мельниковой Л.В.: «древесно−минеральный композит имеет крупнопористую структуру, вследствие недостаточного объема цементного камня для заполнения пустот между частицами древесного заполнителя, т.е. прослойка цементного камня обеспечивает только ―проклейку‖ древесных частиц» и «… древесно−минеральный композит образуется за счет механи- ческих сил сцепления заполнитель−цементное вяжущее»[20]. 2.5.3. Химическая теория адгезии В основе структурообразования древесноминерального композита лежит химическая теория адгезии. Это предположение основывается на следующих фактах: 1. При добавлении отвердителя, а именно раствора магния хлорнокисло- го Mg(ClO 4 ) 2 (далее перхлорат магния); (концентрация раствора, в проведен- ных опытах была 10 %; 15 %; 20 %),и воды H 2 O, в смесь ПМК MgO и опилок, возникает отвердение ПМК и начинается образования цементного камня, ре- акция не затрагивает опилки, то есть реакция между ПМК и перхлоратом магния образует цементный камень, а опилки лишь схватываются раствором цементного камня и застывают в нем. 41 2. При добавлении другого отвердителя, а именно раствора хлористого магния 6−водного MgCl 2 ·6H 2 O (далее бишофит); (концентрация раствора, в проведенном опыте была 20 %),и воды H 2 O, в смесь ПМК MgO и опилок, возникает отвердение ПМК и начинается образования цементного камня, ре- акция так же не затрагивает опилки, но при схватывании порошка и отверди- теля, можно было наблюдать выделение газа. Формула реакции: 6MgO + MgCl 2 ·6H 2 O = 6Mg(OH) 2 + MgCl 2 Тип реакции: Двойное разложение (Реакция обмена) Вывод: Так как нет граничного слоя, между заполнителем и магнези- альным вяжущем, возможно образование химических связей между молеку- лами целлюлозы и магнезиальным вяжущем. Но эта теория требует даль- нейших исследований. 2.6. Полимерная матрица композита 2.6.1. Требования к полимерной матрице композита Для изготовления данного древесно−минерального композита в качестве матрицы используется ПМК −75. Основные требования к матрице: Массовая доля MgO − не менее 75 % Массовая доля влаги – не более 1,3 % Зерновой состав, массовая доля: проход через сетку № 2 – не более 5 % проход через сетку № 009 – не менее 75 % 42 2.6.2. Влияние параметров матрицы на показатели композита 1. Массовая доля MgO − не менее 75 % (Этот параметр показывает коли- чество вещества в 1г порошка, он оказывает влияние на плотность и прочностные характеристики композита). 2. Массовая доля влаги – не более 1,3 % (Этот параметр показывает сте- пень влажности 1г порошка, он оказывает влияние на скорость схваты- вания и образования цементного камня). 3. Зерновой состав, массовая доля: 3.1. проход через сетку № 2 – не более 5 % 3.2. проход через сетку № 009 – не менее 75 % (Эти параметры показы- вают фракции порошка, они оказываю влияние на пористость композита, а также на степень заполнения пустот между частицами древесного заполните- ля). [21] 43 ГЛАВА 3. ПОЛУЧЕНИЕ РЕГРЕССИОННЫХ МОДЕЛЕЙ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРОЧНОСТИ КОМПОЗИТА, ИЗМЕРЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТА ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ И КИНЕТИКИ ТВЕРДЕНИЯ 3.1. Двухфакторный регрессионный анализ прочности древесноминерального композита на изгиб 3.1.1. Определение диапазонов варьирования факторов Выходная величина в эксперименте У – прочность образцов при исги- бе, МПа. Варьируемые факторы – доля опилок, % и доля бишофита, %. Диа- пазоны варьированных факторов представлены в натуральных и кодирован- ных обозначениях, для каждого фактора определен основной (нулевой) уро- вень и интервал варьирования. Нулевой уровень каждого фактора Xi (0) определяется по формуле: X i (0) = (X i (–1) + X i (+1)) / 2, где Xi (–1) – нижний уровень i-го фактора; Xi (+1) – верхний уровень i- го фактора. Интервал варьирования фактора ∆i определяется по формуле: ∆i = X i (0) – X i (–1) = X i (+1) – X i (0). Диапазоны варьирования факторов заданы в натуральных и кодирован- ных обозначениях: 10 ≤ ОП ≤ 30; 10 ≤ Б ≤ 20 –1 ≤ X 1 ≤ +1; –1 ≤ X2 ≤ +1. Определим нулевой уровень факторов: ОП (0) = (10 + 30) /2 = 20 (%); 44 Б (0) = (10 + 20)/2 = 15 (%). Определим интервалы варьирования факто- ров: ∆1 = 20 – 10 = 10 (%); ∆2 = 15 – 10 = 5 (%). Полученные значения зане- сены в таблице6. Таблица 6 Диапазоны, уровни и интервалы варьирования факторов Наименование фактора Обозначения уровней Уровни варьи- рования Интервал ва- рьирования Натуральные Кодирован- ные -1 0 +1 доля опилок, % ОП X 1 10 20 30 10 Доля Бишофита, % Б X 2 10 15 20 5 3.1.2. Составление плана эксперимента Построить ПФП – значит составить матрицу планирования экспери- мента путем перебора всех возможных сочетаний верхних и нижних уровней факторов. Для построения матрицы в кодированных обозначениях факторов часто используется принцип удвоения: Х1 – столбец первого фактора, варьи- руется через один знак (+1, –1, +1, –1, …); Х2 – столбец второго – через два (+1, +1, –1, –1, +1, +1, –1, –1, …); Х3 – столбец третьего – через четыре (+1, +1, +1, +1, –1, –1, –1, –1, +1, +1, +1, +1, –1, –1, –1, –1, …) и т.д. Матрица ПФП для двух факторов представлена в таблице7. Для заданных варьируемых фак- торов представлена матрица в натуральных обозначениях факторов, табли- це8;в ПФП были добавлены звездные точки и значения выходной величины в данных точках. Таблица 7 Матрица эксперимента в кодированных и натуральных обозначениях 1 2 3 4 5 6 7 8 ОП(X 1 ) 30 (+) 10 (-) 30 (+) 10 (-) 30 (+) 10 (-) 20 (0) 20 (0) Б (X 2 ) 20 (+) 20 (+) 10 (-) 10 (-) 15 (0) 15 (0) 20 (+) 10 (-) 45 3.1.3. Проведение эксперимента В соответствии с диапазоном, уровнем и интервалом варьирования факторов, а также матрицей эксперимента, был изготовлен ряд смесей, кото- рые укладывались в открытые пресс−формы для изготовления стандартных балочек. По прошествии 28 суток, балочки (рис. 14) были замерены и испы- таны на прочность при изгибе. Полученные значения занесены в таблице 9. Рис. 14. Образцы−призмы квадратного сечения Таблица 8 Результаты определения значений выходной величины в точках плана Выходная ве- личина Значения выходной величины 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Прочность на изгиб 1 0,476 1,253 0,433 0,997 0,494 0,759 0,816 0,565 0,681 2 0,523 1,019 0,370 0,938 0,493 0,608 0,720 0,500 0,584 3 0,218 1,084 0,429 1,033 0,348 0,701 0,542 0,454 0,735 В таблице 8 представлено 9 значений, но в двухфакторном регрессион- ном анализе используются только 8, так как значения при 20 % добавке опи- лок и 15 % добавке бишофита, по матрице являются нулевыми, и в анализе не используются. 3.1.4. Статистическая обработка результатов эксперимента Основные статистические параметры выборки определяются по фор- мулам: 46 ∑ где У i – i-е значение измеряемой величины У, i = 1, …, k; k – количество значений измеряемой величины (членов ранжированного ря- да); n – объем выборки (количество замеров в выборке). √ ∑( ̅ ) Среднее арифметическое и среднее квадратическое отклонение были опреде- лены в программе «Статистика». Проверка выборок на наличие грубых ошибок: Для проверки используется распределение критерия Стьюдента. По числу степеней свободы f = n – 1 и уровню значимости q (в деревообработке q = 0,05) определяют табличное значение критерия Сть- юдента t табл . Для любого проверяемого элемента выборки У i определяют рас- четное значение критерия Стьюдента t р : | ̅| Если выполняется соотношение t р ≤ t табл , то проверяемый результат наблюде- ний не является грубой ошибкой. Если t р >t табл , проверяемый замер является грубой ошибкой и должен быть исключен из выборки. Полученные значения занесены в таблице 9. Таблица 9 Статистическая обработка результатов эксперимента N Y S t расч t табл Вывод 1 0,406 0,16 1,14 4,30 не содержит ошибок 2 1,119 0,12 0,83 не содержит ошибок 3 0,411 0,04 1,15 не содержит ошибок 4 0,989 0,05 1,07 не содержит ошибок 47 N Y S t расч t табл Вывод 5 0,445 0,08 1,15 4,30 не содержит ошибок 6 0,689 0,08 1,07 не содержит ошибок 7 0,693 0,14 1,08 не содержит ошибок 8 0,506 0,06 0,94 не содержит ошибок 3.1.5. Проверка однородности дисперсий Для проверки используем G−критерий Кохрена. Расчетное значение критерия определяется по формуле: ∑ где G p – расчетное значение критерия Кохрена; S 2 max – дисперсия в j-м опыте; S 2 max – максимальная из дисперсий. Табличное значение критерия Кохрена G т определяется по уровню значимости q = 0,05, числу степеней свободы каждой выборки f = n – 1 и количеству выборок m. Если выполняется усло- вие G p ≤ G т , дисперсии всех выборок однородны, все выборки принадлежат одной и той же генеральной совокупности, а различие между ними объясня- ется влиянием случайных ошибок опыта. Результаты проверки представлены в таблице 10. Таблица 10 Проверка однородности дисперсий № S G р G т Вывод 1 0,16 0,29 4,30 дисперсии выборок однородны 2 0,12 3 0,04 4 0,05 5 0,08 6 0,08 7 0,14 8 0,06 48 3.1.6. Расчет коэффициентов уравнения регрессии и проверка их значимости Расчет коэффициентов выполнялся в программе «Статистика», полу- ченные результаты представлены в таблице 11. Таблица 11 Расчет коэффициентов уравнения регрессии b 0 0,657 значим b 1 -0,192 значим b 2 0,039 незначим b 11 -0,272 значим b 22 0,061 незначим b 12 -0,017 незначим Y = 0,657-0,192x 1 -0,272x 1 2 3.1.7. Проверка адекватности математической модели Был проведен расчѐт значений выходной величины по уравнению ре- грессии, полученные результаты занесены в таблице 12. Y = 0,657-0,192x1-0,272x 1 2 ̂ = 0,657-0,192-0,272 = 0,193 ̂ = 0,657+0,192-0,272 = 0,577 ̂ = 0,657-0,192+0,272 = 0,193 ̂ = 0,657+0,192-0,272 = 0,577 ̂ = 0,657-0,192+0,272 = 0,193 ̂ = 0,657+0,192-0,272 = 0,577 ̂ = 0,657 ̂ = 0,657 49 Таблица 12 Значения выходной величины, средние по эксперименту и рассчитанные по квадратичной модели в кодированных обозначениях N X 1 X 2 ̅ ̂ 1 + + 0,41 0,193 2 – + 1,12 0,577 3 + – 0,41 0,193 4 – – 0,99 0,577 5 + 0 0,45 0,193 6 – 0 0,69 0,577 7 0 + 0,69 0,657 8 0 – 0,51 0,657 Определение дисперсии адекватности: = 3[(0,41- 0,193) 2 + (1,12- 0,577) 2 + (0,41- 0,193) 2 + (0,99 - 0,577) 2 + (0,45- 0,193) 2 + (0,69 - 0,577) 2 + (0,69 - 0,657) 2 + (0,51- 0,657) 2 = 0,39 Дисперсия воспроизводимости: = 0,09 Расчетное значение критерия Фишера: F р = 0,39/0,09 = 4,34 Табличное значение критерия Фишера:F т = 4,64 F p , квадратичная математическая модель адекватна, т.е. позволяет вычислить значения выходной величины с той же точностью, что и результа- ты эксперимента. 3.1.8. Построение графика и его интерпретация График был построен в программе «Project41». Сам график представлен на рис. 15: 50 Рис. 15. График зависимости выходной величины Y от фактора X 1 При увеличении в составе легкого бетона доли древесного наполнителя от 10 % до 17 % происходит рост прочности образцов при изгибе. При даль- нейшем увеличении доли древесного наполнителя наблюдается интенсивное снижение показателя прочности и при доле наполнителя 27,5 % от массы магнезита прочность при изгибе становится ниже 0,4 МПа. Это объясняется тем, что древесные частицы в количестве до 16 −18 % выступают в качестве армирующего элемента в материале и, имея прочную связь с магнезиальным вяжущим, обеспечивают увеличение прочности при испытаниях образцов на изгиб. Введение в состав легкого бетона древесного наполнителя в количе- стве более 18 % сопровождается значительным увеличением суммарной удельной поверхности частиц, которые при смешивании с жидкой фазой вя- жущего интенсивно набирают влагу, удаляемую впоследствии при затверде- вании образцов. Вероятнее всего, из−за большой разницы в содержании вла- ги в образцах при их приготовлении и твердении, не образуется необходимо- Y , МПа X 1 51 го количества связей между частицами наполнителя и вяжущим, что приво- дит к снижению показателя прочности при изгибе. 3.2. Двухфакторный регрессионный анализ прочности древесноминерального композита на сжатие 3.2.1. Определение диапазонов варьирования факторов Выходная величина в эксперименте У – прочность образцов при сжа- тии, МПа. Варьируемые факторы – доля опилок, % и доля бишофита, %. Полученные значения представлены в таблице13 Таблица 13 Диапазоны, уровни и интервалы варьирования факторов Наименование фактора Обозначения уровней Уровни варьирова- ния Интервал варьи- рования Натураль- ные Кодиро- ванные -1 0 +1 доля опилок, % ОП X 1 10 20 30 10 Доля бишофита, % Б X 2 10 15 20 5 3.2.2. Составление плана эксперимента Матрица ПФП для двух факторов представлена в таблице14;в ПФП были добавлены звездные точки и значения выходной величины в данных точках. Таблица 14 Матрица эксперимента в кодированных и натуральных обозначениях 1 2 3 4 5 6 7 8 ОП(X 1 ) 30 (+) 10 (-) 30 (+) 10 (-) 30 (+) 10 (-) 20 (0) 20 (0) Б (X 2 ) 20 (+) 20 (+) 10 (-) 10 (-) 15 (0) 15 (0) 20 (+) 10 (-) 52 3.2.3. Проведение эксперимента В соответствии с диапазоном, уровнем и интервалом варьирования факторов, а также матрицей эксперимента, были отобраны соответствующие половинки балочек, которые остались с проведения прошлого испытания об- разцов на изгиб. Балочки помещались между двух стальных пластин (33,5х59,8 мм) и сжимались в прессе. Полученные значения занесены в таб- лице15. Таблица 15 Результаты определения значений выходной величины в точках плана Выходная величина Значения выходной величины 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Прочность на сжатие 1 3,07 3,11 1,02 1,57 0,71 1,95 2,31 1,34 1,30 2 2,39 2,60 0,68 1,48 0,51 1,88 2,22 1,37 1,30 3 1,89 2,18 0,68 1,40 0,98 2,89 2,39 0,65 1,30 4 1,55 1,24 0,68 1,40 0,98 1,96 1,72 0,85 1,30 В таблице 15 также представлено 9 значений, но используются только 8, в соответствии с методикой проведения двухфакторного регрессионного анализа. 3.2.4. Статистическая обработка результатов эксперимента Основные статистические параметры выборки и проверка выборок на наличие грубых ошибок были определены по формулам, указанными в пунк- те 3.1.4. Среднее арифметическое и среднее квадратическое отклонение так- же были определены в программе «Статистика». Полученные значения зане- сены в таблица16. Таблица 16 Статистическая обработка результатов эксперимента № Y S t расч t табл Вывод 1 2,23 0,66 1,02 3,18 не содержит ошибок 2 2,28 0,79 1,32 не содержит ошибок 53 № Y S t расч t табл Вывод 3 0,77 0,17 0,50 3,18 не содержит ошибок 4 1,46 0,08 0,77 не содержит ошибок 5 0,80 0,23 1,25 не содержит ошибок 6 2,17 0,48 0,46 не содержит ошибок 7 2,16 0,30 1,46 не содержит ошибок 8 1,05 0,36 1,12 не содержит ошибок 3.2.5. Проверка однородности дисперсий Проверка однородности дисперсий также была проведена в соответствии с пунктом 3.1.5. Полученные значения занесены в таблице 17 Таблица 17 Проверка однородности дисперсий № S G р G т Вывод 1 0,66 0,33 0,3910 дисперсии выборок од- нородны 2 0,79 3 0,17 4 0,08 5 0,23 6 0,48 7 0,30 8 0,36 3.2.6. Расчет коэффициентов уравнения регрессии и проверка их значимости Расчет коэффициентов выполнялся в программе «Статистика», полу- ченные результаты представлены в таблице 18. Таблица 18 Расчет коэффициентов уравнения регрессии b 0 1,405 значим b 1 -0,352 незначим b 2 0,565 значим b 11 0,080 значим b 22 0,200 значим b 12 0,160 значим Y = 1,405+0,565x 2 +0,08x 1 2 +0,200x 2 2 +0,160x 1 x 2 54 3.2.7. Проверка адекватности математической модели Был проведен расчѐт значений выходной величины по уравнению ре- грессии, полученные результаты занесены в таблице 19 Y = 1,405+0,565x 2 +0,08x 1 2 +0,200x 2 2 +0,160x 1 x 2 ̂ = 1,405+0,565+0,08+0,2+0,16 = 2,41 ̂ = 1,405+0,565+0,08+0,2- 0,16 = 2,09 ̂ = 1,405-0,565+0,08+0,2-0,16 = 0,96 ̂ = 1,405-0,565+0,08+0,2+0,16 = 1,28 ̂ = 1,405+0,8 = 1,485 ̂ = 1,405+0,8 = 1,485 ̂ =1,405+0,565+0,2 = 2,17 ̂ =1,405-0,565+0,2 = 1,04 Таблица 19 Значения выходной величины, средние по эксперименту и рассчитанные по квадратичной модели в кодированных обозначениях N X 1 X 2 ̅ ̂ 1 + + 2,23 2,41 2 – + 2,28 2,09 3 + – 0,77 0,96 4 – – 1,46 1,28 5 + 0 0,8 1,485 6 – 0 2,17 1,485 7 0 + 2,16 2,17 8 0 – 1,05 1,04 Определение дисперсии адекватности: = 5[(2,23- 2,41) 2 + (2,28- 2,09) 2 + (0,77- 0,96) 2 + (1,46 - 1,28) 2 + (0,8-1,485) 2 + (2,17 - 1,485) 2 + (2,16 - 2,17) 2 + (1,05- 1,04) 2 = 2,72 Дисперсия воспроизводимости: = 0,38 55 Y , МПа X 1 Расчетное значение критерия Фишера: F р = 2,72/0,38 = 7,08 Табличное значение критерия Фишера:F т = 8,64 Fp Графики были построены в программе «Project41». На графике (рис.16) представлена зависимость прочности образцов при сжатии, от доли добавки древесного наполнителя. На верхней половине представлен рост прочности при доле добавки бишофита 20 %, как видно из графика, при доле добавки от 10 % и выше, прочность начинает повышаться (при доле опилок в 20 % прочность равна 2,2МПа, а при 30 % добавке − 2,45 МПа), это можно объяснить тем, что высокая доля добавки опилок выполня- ет армирующие свойства при сжатии. Рис. 16. График зависимости выходной величины Yот фактора X 1 56 Y , МПа X 1 Однако в нижней части графика происходит резкое снижение прочно- сти, от 1,3 МПа при 10 % добавке опилок, до 0,85 МПа при 30 % добавке, дальнейшее повышение доли добавки опилок будет приводить к снижению прочности композита. На графике (рис.17) представлена зависимость прочности образцов при сжатии, от доли добавки отвердителя (бишофита). Как видно из графика, предел прочности при доле добавки 10 % опилок и добавки 10 % бишофита – 1,3 МПа, дальнейшее повышение доли бишофита будет приводить к увели- чению прочности, при 15 % добавке – 1,5 МПа, при 20 % добавке – 2МПа. Однако, начальная прочность при доле добавки 30 % опилок и добавки 10 % бишофита – 0,95 МПа, но при увеличении доли добавки бишофита до 20 %, прочность вырастает до 2,4 МПа, и при 30 % добавке опилок, дальнейшее увеличение доли отвердителя приведет к большей прочности, чем при 10 % добавке опилок. Рис. 17. График зависимости выходной величины Y от фактора X 2 Вывод: Полученные в ходе опытов результаты позволяют определить рациональный состав легкого бетона на магнезиальном вяжущем. Однако, для проверки гипотезы о влиянии доли древесного наполнителя на прочность Y , МПа X 1 57 образцов при изгибе необходимо проведение дополнительной серии опытов. Результаты определения прочности образцов при сжатии, показывают, что при увеличении доли опилок на 30 % и выше, приводит к существенному по- вышению прочности образцов при сжатии, однако, такая большая доля опи- лок значительно снижает их прочность при изгибе. 3.3. Определение фракционного состава стружки Фракционный состав древесной стружки, использованной при изготов- лении образцов древесноминерального композита, был определен в соответ- ствии с методикой, указанной в пункте 2.4. Полученные результаты пред- ставлены в таблицах 20 и 21 Таблица 20 Фракционный состав стружки № 10 7 5 2 1 0 Сумма 1 0,001 0,004 0,01 0,043 0,018 0,046 0,122 2 0 0,005 0,011 0,039 0,027 0,037 0,119 3 0,001 0,005 0,013 0,043 0,023 0,043 0,128 4 0,002 0,011 0,014 0,037 0,028 0,014 0,106 5 0,001 0,005 0,011 0,036 0,015 0,03 0,098 6 0,001 0,006 0,011 0,033 0,017 0,026 0,094 Таблица 21 Процентное соотношение 10% 7% 5% 2% 1% 0% 1 0,82 3,28 8,20 35,25 14,75 37,70 2 0,00 4,20 9,24 32,77 22,69 31,09 3 0,78 3,91 10,16 33,59 17,97 33,59 4 1,89 10,38 13,21 34,91 26,42 13,21 5 1,02 5,10 11,22 36,73 15,31 30,61 6 1,06 6,38 11,70 35,11 18,09 27,66 58 3.4. Определение коэффициента теплопроводности и исследование кинетики твердения древесноминерального композита 3.4.1. Изготовление и подготовка образцов к испытаниям Для определения коэффициента теплопроводности были изготовлены, в открытых пресс−формах образцы размером 100х100х30 мм. Было изготовлено 3 разных состава для определения теплопроводно- сти: 1. Образцы без добавок опилок и бишофита (чистый магнезит) 2. Образцы с 20 % добавкой опилок и 20 % добавкой бишофита (20/20) 3. Образцы с 30 % добавкой опилок и 15 % добавкой бишофита (30/15) Для каждого вида состава было изготовлено по 3 образца. По прошествии 28 суток получившиеся образцы были распилены по толщине с 30 мм до 19,15 мм с погрешностью ± 0,1 мм, так как для измере- ния коэффициента теплопроводности в приборе ИТП−МГ 4 (рис. 18), необ- ходимо, чтобы образцы были толщиной 15−25 мм. Рис. 18. Внешний вид прибора ИТП−МГ 4 59 3.4.2. Проведение замеров коэффициента теплопроводности и подведение результатов Методика замера коэффициента теплопроводности: 1. Подключить электронный блок к установке, обращая внимание на положение «ключа» на соединительных разъемах. 2. Подключить сетевой шнур к установке и к сети переменного тока 220В, 50Гц. 3. Открыть установку, для чего: ослабить прижимной микрометрический винт; повернуть против часовой стрелки эксцентриковый замок, освободив поводок коромысла (паз замка направлен вверх); поднять поводок и отвести на 90° подвижную Г-образную стенку установки; поднять коромысло с закрепленной на нем плитой нагревателя; чистой ветошью протереть поверхности нагревателя и тепломера, прилегающие к образцу; Установить образец в установку и опустить коромысло. *зазор между плитой нагревателя и образцом должен составлять от 2 до 5 мм, при необходимости установить зазор, необходимо вращать микрометрический винт. 4. Опустить поводок в паз эксцентрикового замка и, повернув его по часовой стрелке, закрепить поводок[22]. Коэффициент теплопроводности в каждом образце измерялся около 2 часов, после этого образец извлекался и прибор остывал около 15 минут, после чего укладывался другой образец. Полученные результаты представлены в таблице 22. 60 Таблица 22 Результаты определения коэффициента теплопроводности Образцы Чистый магнезит 20% опилок; 20% бишофита 30% опилок; 15% бишофита Коэффициент теплопроводности Вт (м · °С) 0,324 0,246 0,207 0,370 0,258 0,208 0,281 0,254 0,175 Плотность, кг/м 3 1232,8 939,6 864,7 1283,7 989,4 837,3 1167,5 976,3 753,4 Средний коэффициент Вт (м · °С) 0,325 0,252 0,196 Вывод: самый маленький коэффициент теплопроводности показали образцы с 30 % добавкой опилок и 15 % добавкой бишофита. Средний коэффициент составил 0, 196 Вт (м · °С). Это связано с тем, что в данных об- разцах наибольшая доля добавленных опилок, а значит эти образцы наименьшие по плотности и в них больше пор, что и привело к снижению ко- эффициента теплопроводности. 3.4.3. Исследование кинетики твердения древесноминерального композита Так как образцы с 30 % добавкой опилок и 15 % добавкой бишофита, показали наименьший коэффициент теплопроводности, то именно у такого состава было решено исследовать кинетику твердения. Было изготовлено 8 кубиков, размерами 100х100х100 мм. Они были изготовлены в тех же пресс−формах, что и образцы для определения теплопроводности. Образцы испытывались на прочность при сжатии, испытания проходи- ли в том же прессе, что и испытания в пункте 3.2. Образец представлен на рис. 19: 61 Рис. 19. Испытание образцов на сжатие Образцы испытывались парами, в возрасте 7, 14, 21 и 28 суток. Полу- ченные результаты представлены в таблице 23. Таблица 23 Результаты набора прочности образцов, МПа Значения прочности образцов в возрасте, сут 7 14 21 28 № Образца 1 2 3 4 5 6 7 8 Плотность, кг/м 3 1074,3 1115,1 885,8 930,4 851,3 836,2 834,3 764,2 Прочность, МПа 0,07 0,08 0,33 0,31 0,47 0,52 0,72 0,61 Также был построен график набора прочности, представленный на рис. 20. Рис. 20. График кинетики твердения образцов композита при добавке 30 % опилок и 15 % растворе бишофита 62 Вывод: Как видно из графика, древесноминеральный композит постепенно набирает прочность, но происходит это неравномерно. В первые 7 суток композит набрал прочность до 0,075 МПа, на 14 сутки прочность составила 0,32 МПа, то есть композит набрал за вторые 7 суток – 0,245 МПа, на 21 сутки прочность была – 0,495 МПа, за третьи 7 суток набрано – 0,175 МПа, на 28 сутки прочность композита равна 0,665 МПа, за последние 7 суток было набрано – 0,17 МПа. Наибольший пик набора прочности составил 0,245 МПа в промежутке между 7 и 14 сутками, и далее набор прочности пошел на спад, и составил 0,175 МПа на 21 сутки и 0,17 МПа на 28 сутки. Из этого можно сделать следующее предположение: в период между 7 и 14 сутками, идет активное удаление лишней влаги, которая находится в древесноминеральном композите, дальнейшее еѐ удаление не остановливается, но заметно уменьшается в периоде между 14 и 21 сутками, и продолжает уменьшаться, но уже не так заметно. Скорее всего, после 28 суток идет дальнейшее удаление лишней влаги, но уже меньше, чем в периоде между 21 и 28 сутками. |