Главная страница
Навигация по странице:

  • Практическое задание № 7

  • Тема 7. Прикладное использование методов при оценке качества сырья и готовой продукции

  • Список использованной литературы

  • _ТППбд-2101а_Методы и организация научного исследования пищевой продукции_ПЗ 7. _ТППбд-2101а_Методы и организация научного исследования пищевой. 7. Прикладное использование методов при оценке качества сырья и готовой продукции


    Скачать 232.11 Kb.
    Название7. Прикладное использование методов при оценке качества сырья и готовой продукции
    Анкор_ТППбд-2101а_Методы и организация научного исследования пищевой продукции_ПЗ 7
    Дата13.06.2022
    Размер232.11 Kb.
    Формат файлаdocx
    Имя файла_ТППбд-2101а_Методы и организация научного исследования пищевой .docx
    ТипДокументы
    #587832

    М ИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
    федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

    высшего образования

    «Тольяттинский государственный университет»
    Институт химии и энергетики

    (наименование института полностью)
    Кафедра /департамент /центр1 Технологии производства пищевой продукции и организация общественного питания

    (наименование кафедры/департамента/центра полностью)

    19.03.04 Технология

    продукции и организация общественного питания

    (код и наименование направления подготовки, специальности)


    Практическое задание № 7
    по учебному курсу «Методы и организация научного исследования пищевой продукции»

    (наименование учебного курса)

    Студент










    (И.О. Фамилия)




    Группа
















    Преподаватель

    Ю.В.Беляева







    (И.О. Фамилия)





    Тольятти 2022

    Тема 7. Прикладное использование методов при оценке качества сырья и готовой продукции


    1. Методика оценки белка в пищевом продукте.

    Наличие полного набора незаменимых аминокислот в достаточном количестве и в определенном соотношении с заменимыми аминокислотами характеризуется понятием «качество» пищевого белка. Качество белка является составной частью определения «пищевая ценность» продуктов, и оценивается оно с помощью биологических и химических методов.

    Биологическими методами определяют биологическую ценность (БЦ), чистую утилизацию белка (ЧУБ) и коэффициент эффективности белка (КЭБ). Биологические методы предполагают использование опытов на молодых животных с включением в их рацион исследуемого белка или пищевых продуктов с ним.

    Химическими методами определяют соответствие аминокислотного состава белка составу «идеального» белка (отражает сбалансированность изучаемого белка) – аминокислотный скор (АКС), а также коэффициент различия аминокислотных скоров (КРАС, %), коэффициент утилизации i-НАК (Кi), коэффициент рациональности аминокислотного состава (Rc). Эталонный белок отражает состав гипотетического белка высокой пищевой ценности, идеально удовлетворяющий физиологическую потребность организма в незаменимых аминокислотах.

    Аминокислотный состав такого белка предложен Комитетом ФАО/ВОЗ (Продовольственная и сельскохозяйственная организация ООН / Всемирная организация здравоохранения) в 1973 г. (1985 г.– по возрастным категориям, применяется гораздо реже) и показывает содержание каждой из незаменимых аминокислот в 1 г эталлоного («идеального») белка (приложение 3).

    В реальных белках состав аминокислот не соответствует составу идеального белка. По закону Либиха развитие и жизнедеятельность живых организмов определяется тем незаменимым веществом, которое присутствует в наименьшем количестве – лимитирующее определенную усвояемость и биологическую ценность белка.

    Аминокислота, скор которой имеет наименьшее значение, называется лимитирующей. В продуктах с низкой биологической ценностью лимитирующих аминокислот со скором менее 100% может быть несколько. В таком случае речь идет о первой, второй и третьей лимитирующей аминокислотах. Если потребление белка не дополняется другими белками, то поступивший белок усваивается не полностью, а по первой лимитирующей аминокислоте. Наглядно усвоение белка показывает диаграмма Либиха (развернутая бочка Либиха).

    Аминокислотный скор белка (АКС) выражают безразмерной величиной или в процентах:




    1. Методика оценки липидов в пищевом продукте.

    Анализ липидов и продуктов их превращений является сложной за­дачей, требующей применения, наряду с классическими методами, со­временных физико-химических методов исследования (хроматографии, спектроскопии, рентгеноструктурного анализа и т.д.).

    Изучение липидов начинается с определения их количества (содер­жания) в пищевых продуктах. Для этого используются методы определе­ния содержания липидов непосредственно в объекте (ЯМР, ИК-спектроскопия) и методы, основанные на извлечении липидов из пищевого продукта (свободные, связанные, прочносвязанные липиды). Свободные липиды экстрагируются из анализируемого продукта неполярными рас­творителями (гексаном, диэтиловым эфиром), связанные — системами растворителей, содержащими, как правило, спирт (смесь хлороформа и метанола, взятых в объемном соотношении 2:1). Прочносвязанные ли­пиды получают из обработанного щелочами и кислотами шрота, остав­шегося после выделения связанных липидов. Основные требования, предъявляемые к методам выделения, — полнота выделения и сохране­ние нативности выделенных липидов.

    В практике пищевой промышленности состав и качество жиров и масел характеризуют с помощью разнообразных аналитических «чи­сел», подразумевая под ними расход определенных реагентов на реак­ции с жиром. Наибольшее значение имеют числа: кислотное, омыле­ния, йодное, (таблица 1).

    Кислотным числом называется показатель, характеризующий коли­чество свободных жирных кислот, содержащихся в жире. Он выражается в миллиграммах едкого калия, затраченного на нейтрализацию свобод­ных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира. Учитывая, что хранение пищевых продуктов, содержащих жиры и масла, всегда сопровождается гидролизом последних, по величине кислотного числа можно, до извест­ной степени, судить об их качестве. В заводской практике кислотное число используется при расчете количества щелочи, необходимой для рафина­ции жиров и масел.

    Число омыления равно количеству миллиграммов едкого калия, не­обходимого для омыления глицеридов и нейтрализации свободных жир­ных кислот в 1 г жира или масла. По числу омыления можно судить о средней молекулярной массе входящих в состав липидов жирных кислот и определить при мыловарении количество щелочи, необходимое для омыления жира.

    Йодное число — показатель, характеризующий не предельность жир­ных кислот, входящих в состав жира. Оно выражается в процентах иода, эквивалентного галогену, присоединяющемуся к 100 г жира.

    Таблица 1- Характеристики масел и жиров



    Насы­щенных  

    Не- насы­щенных  

    Основ- ных  

    Темпе ра­тура засты­вания, °С

    Число омыления  

    Йодное число  

    Соевое  

    14-20  

    75-86  

    С',8 46-65  

    -18  

    191-193  

    Хлопковое  

    22-30  

    75-76  

    С',8 45-56  

    2-4  

    191-198  

    Подсолненое  

    10-12  

    до 90  

    С218 46-70  

    16-18  

    186-194  

    Рапсовое  

    2-6  

    94-98  

    С',86-44  

    0-10  

    167-181  

    Оливковое  

    9-18  

    82-91  

    С' 70-82  

    0-6  

    185-200  

    Кокосовое  

    до 90  

     

    С°,2 44-52 С°,4 13-18  

    16-25  

    251-264  

    Пальмовое  

    44-57  

    43-56  

    С°16 39-47 С',8 45-50

    31-41  

    196-210  

    Пальмо-ядрвое  

    79-83  

    17-21  

    Со,6 10-19  

    19-24  

    240-257  

    Масло какао

    58-60  

    40-42  

    С«16 31-34  

    21-27  

    192-196  

    Льняное  

    6-9  

    91-94  

    Сз,8 41-60  

    18-27  

    191-195  

    Животные жиры  
















    Говяжий Бараний  

    45-60 52-62  

    43-52 38-48

     

    30-38 32-45

    190-200 192-198  

    Свиной  

    33-49  

    48-64  

    С 25-32  

    22-32  

    193-200  

    Китовый    

    10-22  

    48-90  

    —  

    —  

    181-193  



    1. Методика оценки углеводов в пищевом продукте.

    Для определения этих углеводов используют их восстанавливающую способность. Сначала их извлекают из пищевых продуктов 80%-м этиловым спиртом. Спиртовые экстракты упаривают под вакуумом, разбавляют горячей водой и фильтруют. При анализе продуктов, относительно богатых белками и фенольными соединениями, фильтрат дополнительно обрабатывают нейтральным раствором ацетата свинца, избыток которого удаляют сульфатом, фосфатом или оксалатом натрия. Осадок отфильтровывают, а в фильтрате определяют восстанавливающие (редуцирующие) сахара с использованием гексацианоферрата (III) калия, фелинговой жидкости или иодометрически. Для определения сахарозы (вместе с редуцирующими сахарами) ее необходимо предварительно гидролизовать.

    Качественный и количественный анализ отдельных сахаров проводят методами газо-жидкостной, ионообменной или жидкостной хроматографией высокого разрешения. Количественные определения сахаров проводят также методом ионометрии с использованием ферментных

    электродов, обладающих исключительно высокой селективностью к определенным сахарам.

    Усваиваемые полисахариды. Определение крахмала основано, как правило, на определении полученной при гидролизе глюкозы химическими методами или на способности полученных растворов вращать плоскость поляризации. Для определения крахмала необходимо предварительно освободиться от моно- и олигосахаридов экстракцией 80%-м этанолом. Затем проводят извлечение крахмала из продукта каким-либо способом (например, растворением сначала в холодной, потом в горячей воде) и освобождаются от белков путем обработки раствора фосфорно-вольфрамовой кислотой, ацетатом цинка, гексацианоферратом (III) калия или другими белковыми осадителями. Определение крахмала проводят, как правило, путем определения глюкозы после ферментативного или кислотного гидролиза. Для расчета используют соответствующие коэффициенты. Можно применять метод поляриметрии.

    Для определения декстринов их извлекают теплой (40°С) водой и осаждают 96%-м этанолом, проводят гидролиз и определяют глюкозу. Для расчета используют соответствующие коэффициенты. Можно использовать метод спектрофотометрии, измеряя интенсивность окраски иод-крахмального комплекса.

    Неусваиваемые углеводы. Общее содержание пищевых волокон (лигнин + неусваиваемые углеводы) обычно определяют гравиметрическим методом. Анализ заключается в использовании фракционирования – сначала растворяют крахмал и белки при помощи ферментов, имитирующих расщепление их в желудочно-кишечном тракте человека (α-амилаза, пепсин, панкреатин), растворимые пищевые волокна осаждают спиртом, фильтруют, осадок взвешивают.

    Пектин. Определение основано на извлечении пектина (растворимого пектина и протопектина) из пищевого продукта, осаждении и взвешивании. Для извлечения растворимого пектина применяют экстракцию холодной водой с последующим кипячением. Для извлечения протопектина применяют кипячение с соляной кислотой после извлечения растворимого пектина. Для продуктов, богатых крахмалом, применяют специальные приемы его отделения. Для осаждения пектина проводят реакцию с хлоридом кальция. Помимо взвешивания можно определять в осадке содержание кальция комплексонометрически с трилоном Б и по этим данным рассчитывать содержание пектина.

    Гемицеллюлозы. Они гидролизуются труднее, чем пектин, их определяют после удаления пектинов. Определение гемицеллюлоз основано на определении восстанавливающих сахаров, полученных при кислотном или щелочном гидролизе. Для расчета используются соответствующие коэффициенты.

    Клетчатка. Метод определения клетчатки основан на проведении гидролиза легкорастворимых углеводов при соответствующих условиях и получении негидролизуемого остатка, который взвешивают.

    Завершая рассмотрение углеводов с точки зрения пищевой химии, следует сказать, что все углеводы, независимо от того простые они или сложные, имеют большое значение не только как усваиваемые или неусваиваемые человеком вещества, но и в отношении их важной роли в пищевых продуктах и в пищевых технологиях. Углеводы, особенно крахмал и сахароза, обеспечивают основную часть калорийности рациона и вносят значительный вклад в сенсорную оценку пищевых продуктов. Углеводы также вносят большой вклад в текстуру продуктов, поскольку они способны влиять на вязкость, кристаллизацию, гелеобразование, стабильность. Они влияют на приятные ощущения во рту благодаря сладости, на цвет и аромат пищевых продуктов благодаря их способности претерпевать химические превращения с образованием окрашенных и ароматических веществ. При производстве многих пищевых продуктов углеводы составляют один из главных сырьевых ресурсов для физических, химических, биохимических и микробиологических процессов, управление которыми позволяет получать широкую гамму продуктов питания разного назначения с различными свойствами.


    1. Методика оценки витаминов в пищевом продукте.

    Незаменимые вещества пищи, объединяемые под общим названием «витамины», относятся к различным классам химических соединений, что само по себе исключает возможность использования единого метода их количественного определения. Все известные для витаминов аналитические методы основаны либо на определении специфических биологических свойств этих веществ (биологические, микробиологические, ферментативные), либо на использовании их физико-химических характеристик (флуоресцентные, хроматографические и спектрофотометрические методы), либо на способности некоторых витаминов вступать в реакции с некоторыми реагентами с образованием окрашенных соединений (колориметрические методы).

    Несмотря на достигнутые успехи в области аналитической и прикладной химии методы определения витаминов в пищевых продуктах еще трудоемки и длительны. Это обусловлено рядом объективных причин, основные из которых следующие.

    1.Определение ряда витаминов часто осложняется тем, что многие из них находятся в природе в связанном состоянии в виде комплексов с белками или пептидами, а также в виде фосфорных эфиров. Для количественного определения необходимо разрушить эти комплексы и выделить витамины в свободном виде, доступном для физико-химического или микробиологического анализа. Это достигается обычно путем использования особых условий обработки (кислотным, щелочным или ферментативным гидролизом, автоклавированием).

    2.Почти все витамины – соединения весьма неустойчивые, легко подвергающиеся окислению, изомеризации и полному разрушению под воздействием высокой температуры, кислорода воздуха, света и других факторов. Следует соблюдать меры предосторожности: максимально сокращать время на предварительную подготовку продукта, избегать сильного нагрева и воздействия света, использовать антиоксиданты и др.

    3.В пищевых продуктах, как правило, приходится иметь дело с группой соединений, имеющих большое химическое сходство и одновременно различающихся по биологической активности. Например, витамин Е включает 8 токоферолов, сходных по химическим свойствам, но отличающихся по биологическому действию; группа каротинов и каротиноидных пигментов насчитывает до 80 соединений, из которых только 10 в той или иной степени обладают витаминными свойствами.

    4.Витамины принадлежат к различным классам органических соединений. Поэтому для них не могут существовать общие групповые реакции и общие методы исследования.

    5.Кроме того, анализ затрудняет присутствие в исследуемом образце сопутствующих веществ, количество которых может во много раз превышать содержание определяемого витамина (например, стерины и витамин D). Для устранения возможных погрешностей при определении витаминов в пищевых продуктах обычно проводят тщательную очистку экстрактов от сопутствующих соединений и концентрирование витамина. Для этого используют различные приемы: осаждение мешающих анализу веществ, методы адсорбционной, ионобменной или распределительной хроматографии, избирательную экстракцию определяемого компонента и др.

    В последние годы для определения витаминов в пищевых продуктах с успехом стали использовать метод ВЭЖХ. Этот метод является наиболее перспективным, так как позволяет одновременно разделять, идентифицировать и количественно определять различные витамины и их биологически активные формы, что позволяет сократить время анализа.

    Физико-химические методы исследования витаминов. Методы основаны на использовании физико-химических характеристик витаминов (их способности к флуоресценции, светопоглощению, окислительно-восстановительным реакциям и др). Благодаря развитию аналитической химии, приборостроения физико-химические методы почти полностью вытеснили длительные и дорогостоящие биологические методы.

    Определение витамина С. Витаминб С (аскорбиновая кислота) может присутствовать в пищевых продуктах как в восстановленной, так и в окисленной форме. Дегидроаскорбиновая кислота (ДАК) может образовываться при обработке и хранении пищевых продуктов в результате окисления, что вызывает необходимость ее определения. При определении витамина С в пищевых продуктах используют различные методы: колориметрические, флуоресцентные, методы объемного анализа, основанные на окислительно-восстановительных свойствах АК, и ВЭЖХ.

    Ответственный момент количественного определения АК – приготовление экстракта образца. Извлечение должно быть полным. Наилучшим экстрагентом является 6% раствор метафосфорной кислоты, обладающей способностью осаждать белки. Используются также уксусная, щавелевая и соляная кислоты, а также их смеси.

    1.Для суммарного и раздельного определения окисленной и восстановленной форм АК часто используют метод Роэ с применением 2,4-динитрофенилгидразинового реактива. АК (гулоновая кислота) под действием окислителей переходит в ДАК, а затем в 2,3-дикетогулоновую кислоту, которая образует с 2,4-динитрофенилгидразином соединения, имеющие оранжевую окраску. Сам 2,4-динитрофенилгидразин представляет собой основание, неспособное существовать в аци-форме. Однако соответствующие гидразоны под влиянием щелочей превращаются в интенсивно окрашенные аци-соли. При определении витамина С этим методом мешает присутствие восстановителей (глюкоза, фруктоза и др). Поэтому при большом содержании сахаров в исследуемом продукте используют хроматографию, что осложняет определение.







    Нитроформа Ацидоформа

    2.В последнее время для определения общего содержания витамина С (сумма АК и ДАК) получил признание весьма чувствительный и точный флуоресцентный метод. ДАК конденсируясь с о-фенилендиамином, образует флуоресцирующее соединение хиноксалин, обладающее максимальной флуоресценцией при длине волны возбуждающего света 350 нм.



    о-Фенилендиамин ДАК Хиноксалин

    Интенсивность флуоресценции хиноксалина в нейтральной среде при комнатной температуре прямо пропорциональна концентрации ДАК. Для количественного определения АК ее предварительно окисляют в ДАК. Недостатком метода является достаточно дорогое оборудование.

    Методы, основанные на окислительно-восстановительных свойствах АК.

    3.Из методов, основанных на окислительно-восстановительных свойствах АК, наибольшее применение нашел метод титрования раствором 2,6-дихлорфенолиндофенола, имеющим синюю окраску. Продукт взаимодействия АК с реактивом – бесцветный. Метод может быть использован при анализе всех видов продуктов. При анализе продуктов, не содержащих естественных пигментов, в картофеле, молоке используют визуальное титрование. В случае присутствия естественных красителей, используют потенциометрическое титрование или метод индофенол-ксилоловой экстракции. Последний метод основан на количественном обесцвечивании 2,6-дихлорфенолиндофенола аскорбиновой кислотой. Избыток краски экстрагируется ксилолом и измеряется оптическая плотность экстракта при 500 нм.



    В реакцию вступает только АК. ДАК предварительно восстанавливают цистеином. Для отделения АК от восстановителей, присутствующих в пищевых продуктах, подвергшихся тепловой обработке, или длительно хранившиеся экстракты обрабатывают формальдегидом. Формальдегид в зависимости от рН среды избирательно взаимодействует с АК и посторонними примесями восстановителей (рН = 0). Указанным методом определяют сумму АК и ДАК.

    2,6-дихлорфенолиндофенол может быть использован и для фотометрического определения АК. Раствор реактива имеет синюю окраску, а продукт взаимодействия с АК – бесцветен, т.е. в результате реакции уменьшается интенсивность синей окраски. Оптическую плотность измеряют при 605 нм (рН = 3,6).

    4.Еще одним методом, основанным на восстановительных свойствах АК, является колориметрический метод, в котором используется способность АК восстанавливать Fe(3+) до Fe(2+) и способность последнего образовывать с 2,2’-дипиридилом соли, интенсивно окрашенные в красный цвет. Реакцию проводят при рН 3,6 и температуре 70ºС. Оптическую плотность раствора измерят при 510 нм.

     5.Фотометрический метод, основанный на взаимодействии АК с реактивом Фолина. Реактив Фолина представляет собой смесь фосфорномолибденовой и фосфорновольфрамовой кислот, т.е. это – известный метод, основанный на образовании молибденовых синей, поглощающих при 640–700 нм.

    6.Для определения витамина С во всех пищевых продуктах с успехом может быть использован высоко чувствительный и специфичный метод ВЭЖХ. Анализ достаточно прост, лишь при анализе продуктов, богатых белками, необходимо предварительно удалить их. Детектирование осуществляется по флуоресценции.

    Кроме названных методов определения витамина С существует еще целый ряд способов, например, окисление хлоридом золота и образование гидроксамовых кислот, но эти методы не имеют практического значения.

    Определение тиамина (В1). В большинстве природных продуктов тиамин встречается в виде дифосфорного эфира – кокарбоксилазы. Последняя, являясь активной группой ряда ферментов углеводного обмена, находится в определенных связях с белком. Для количественного определения тиамина необходимо разрушить комплексы и выделить исследуемый витамин в свободном виде, доступном для физико-химического анализа. С этой целью проводят кислотный гидролиз или гидролиз под воздействием ферментов. Объекты, богатые белком, обрабатывают протеолитическими ферментами (пепсином) в среде соляной кислоты. Объекты, с высоким содержанием жира (свинина, сыры), для его удаления обрабатывают эфиром (тиамин практически нерастворим в эфире).

    1.Для определения тиамина в пищевых продуктах используют, как правило, флуоресцентный метод, основанный на окислении тиамина в щелочной среде гексацианоферратом калия (3+) с образованием сильно флуоресцирующего в ультрафиолетовом свете соединения тиохрома. Интенсивность его флуоресценсции прямо пропорциональна содержанию тиамина (длина волны возбуждающего света 365 нм, испускаемого – 460–470 нм (синяя флуоресценция)). При использовании этого метода возникают трудности, связанные с тем, что в ряде объектов присутствуют флуоресцирующие соединения. Их удаляют очисткой на колонках с ионообменными смолами. При анализе мяса, молока, картофеля, пшеничного хлеба и некоторых овощей очистка не требуется.



    Тиамин Тиохром

    2.Тиамин характеризуется собственным поглощением в УФ области (240 нм – в водном растворе, 235 нм – в этаноле), а значит он может быть определен методом прямой спектрофотометрии.

    3.Для одновременного определения тиамина и рибофлавина используют ВЭЖХ.

    Определение рибофлавина (В2). В пищевых продуктах рибофлавин присутствует главным образом в виде фосфорных эфиров, связанных с белками, и, следовательно, не может быть определен без предварительного протеолитического расщепления. Свободный рибофлавин в значительном количестве содержится в молоке.

    При определении рибофлавина наибольшее распространение получили микробиологический и физико-химический (флуоресцентный) методы анализа. Микробиологический метод специфичен, высоко чувствителен и точен; применим ко всем продуктам, но длителен и требует специальных условий.

    Физико-химический метод разработан в двух вариантах, которые отличаются способом оценки флуоресцирующих веществ:

    • вариант прямой флуоресценции (определение интенсивности флуоресценции рибофлавина) и

    • люмифлавиновый вариант.

    1.Свободный рибофлавин и его фосфорные эфиры обладают характерной желто-зеленой флуоресценцией при длине волны возбуждающего света 440–500 нм. На этом свойстве основан наиболее широко используемый флуоресцентный метод определения рибофлавина. Рибофлавин и его эфиры дают очень сходные спектры флуоресценции с максимумом при 530 нм. Положение максимума не зависит от рН. Интенсивность флуоресценции значительно зависит от рН и от растворителя (по-разному для рибофлавина и его эфиров), поэтому предварительно разрушают эфиры и анализируют свободный рибофлавин. Для этого используют гидролиз с соляной и трихлоруксусной кислотами, автоклавирование, обработку ферментными препаратами.

    Интенсивность желто-зеленой флуоресценции рибофлавина в УФ-свете зависит не только от его концентрации, но и от значения рН раствора. Максимальная интенсивность достигается при рН=6-7. Однако измерение проводят при рН от 3 до 5, так как в этом интервале интенсивность флуоресценции определяется только концентрацией рибофлавина и не зависит от других факторов – значения рН, концентрации солей, железа, органических примесей и др.

    Рибофлафин легко разрушается на свету, определение проводят в защищенном от света месте и при рН не выше 7. Следует отметить, что метод прямой флуоресценции не применим к продуктам с низким содержанием рибофлавина.

    2.Люмифлавиновый вариант основан на использовании свойства рибофлавина при облучении в щелочной среде, переходить в люмифлавин, интенсивность флуоресценции которого измеряют после извлечения его хлороформом (голубая флуоресценция, 460–470 нм). Поскольку при определенных условиях в люмифлавин переходит 60–70% общего рибофлавина, при проведении анализа необходимо соблюдать постоянные условия облучения, одинаковые для испытуемого и стандартного раствора.



    Рибофлавин Люмифлавин

    Определение витамина В6. Для определения витамина могут быть использованы следующие методы:

    1.Прямая спектрофотометрия. Пиридоксина гидрохлорид характеризуется собственным поглощением при 292 нм ( = 4,4·103) при рН = 5.

    2.Метод Кьельдаля. Определение осуществляется по аммиаку, образующемуся при окислении витамина.

    3.Фотометрический метод, основанный на реакции с 2,6-дихлорхинонхлоримином (реактив Гиббса) при рН 8–10, в результате которой образуются индофенолы, имеющие синюю окраску. Индофенолы экстрагируют метил-этилкетоном и измеряют оптическую плотность экстракта при 660–690 нм (реакцию Гиббса дают фенолы со свободным пара-положением).



    Индофенол

    4.Флуоресцентный метод, основанный на том, что при облучении пиридоксина и пиридоксамина наблюдается синяя, а пиридоксаля – голубая флуоресценция.

    Определение витамина В9. Определение фолатов в пищевых продуктах в тканях и жидкостях организма представляет значительные трудности, т.к. в этих объектах они обычно присутствуют в связанной форме (в виде полиглютаматов); кроме того, большинство форм чувствительно к воздействию кислорода воздуха, света и температуры. Для предохранения фолатов от гидролиза рекомендуется вести гидролиз в присутствии аскорбиновой кислоты.

    В пищевых продуктах фолаты могут быть определены физическими, химическими и микробиологическими методами. Колориметрический метод основан на расщеплении птероилглутаминовой кислоты с образованием п-аминобензойной кислоты и родственных ей веществ и дальнейшем превращении их в окрашенные соединения. Однако из-за недостаточной специфичности этот метод применяется в основном для анализа фармацевтических препаратов.

    Для разделения, очистки и идентификации фолатов разработаны также методы хроматографии на колонках, бумаге и в тонком слое адсорбента.

    Определение витамина РР. В пищевых продуктах никотиновая кислота и ее амид находятся как в свободной, так и в связанной форме, входя в состав коферментов. Химические и микробиологические методы количественного определения ниацина предполагают наиболее полное выделение и превращение его связанных форм, входящих в состав сложного органического вещества клеток, в свободную никотиновую кислоту. Связанные формы ниацина освобождают воздействием растворов кислот или гидрооксида кальция при нагревании. Гидролиз с 1 М раствором серной кислоты в автоклаве в течение 30 минут при давлении 0,1 МПа приводит к полному освобождению связанных форм ниацина и превращению никотинамида в никотиновую кислоту. Установлено, что этот способ обработки дает менее окрашенные гидролизаты и может быть использован при анализе мясных и рыбных продуктов. Гидролиз с гидрооксидом кальция предпочтителен при определении ниацина в муке, крупах, хлебобулочных изделиях, сырах, пищевых концентратах, овощах, ягодах и фруктах. Ca(OH)2 образует с сахарами и полисахаридами, пептидами и гликопептидами соединения, почти полностью нерастворимые в охлажденных растворах. В результате гидролизат, полученый при обработке Ca(OH)2, содержит меньше веществ, мешающих химическому определению, чем кислотный гидролизат.

    1.В основе химического метода определения ниацина лежит реакция Кенига, протекающая в две стадии. Первая стадия – реакция взаимодействия пиридинового кольца никотиновой кислоты с бромцианом, вторая – образование окрашенного производного глутаконового альдегида в результате взаимодействия с ароматическими аминами. (Сразу после добавления к никотиновой кислоте бромистого циана появляется желтая окраска глутаконового альдегида. В результате взаимодействия его с ароматическими аминами, вводимыми в реакционную смесь, образуются дианилы, которые интенсивно окрашены в желтый, оранжевый или красный цвет, в зависимости от амина (бензидин – красный, сульфаниловая кислота – желтый). Реакцию Кенига применяют для фотометрического определения пиридина и его производных со свободным -положением. Недостатком метода является его длительность, так как скорость реакций мала.

    1. Методика оценки минеральных веществ в пищевом продукте.

    Для определения содержания минеральных веществ используют химические и физико-химические методы анализа. Все эти методы требуют особой подготовки проб для анализа, заключающейся в предварительной минерализации объекта исследования, которую можно проводить двумя способами — «сухим» и «мокрым».

    Количественное представление о содержании минеральных веществ дает массовая доля образующейся при сжигании продукта золы. Для многих продуктов зольность — нормируемый показатель.

    Зола — это остаток, получаемый после сжигания и прокаливания природных материалов. При сжигании вещества биологического происхождения на воздухе углерод, водород и частично кислород переходят в углекислый газ и пары воды, которые улетучиваются. Удаляется также и азот. В виде золы остаются нелетучие оксиды химических элементов: кальций, магний, кремний, алюминий, железо, фосфор, калий, натрий и др. Для обеспечения свободного доступа воздуха сжигание проводят медленно, причем часто добавляют разрыхляющие навеску вещества (ацетат кальция или карбонат магния, смесь равных частей спирта и глицерина и т. п.). При прокаливании материала часть соединений фосфора, серы, галогенов и щелочных металлов улетучивается. Поэтому для количественного определения этих элементов применяют так называемое мокрое сжигание, т. е. сжигание в серной или азотной кислоте, а иногда в их смеси.

    Суммарное количество золы в составе биологических объектов после сжигания определяют гравиметрическим методом.

    Для определения зольности анализируемый продукт высушивают в сушильном шкафу и осторожно обугливают на электрической плитке, после чего обугленный продукт прокаливают в муфельной печи при 450 °С.

    Массовую долю золы определяют по формуле



    где Шу — масса тигля с исследуемым продуктом, г; т2 — масса тигля с золой, г; т0 — масса тигля, г.

    Список использованной литературы

    1. Забалуева Ю.Ю., Павлова С.Н., Лескова С.Ю./ Методы исследования мяса и мясных продуктов/ Лабораторный практикум. Улан-Удэ: Изд-во ВСГТУ, 2005.

    2. Елисеева, Л.Г. Товароведение однородных групп продовольственных товаров/ Л.Г. Елисеева, Т.Г. Родина, А.В. Рыжакова - М.: «Дашков и К», 2014

    3. Еремеева, Н.В. Физико-химические методы исследования: Учебник для бакалавров/ Н.В. Еремеева, В.И. Криштафович, Д.В. Криштафович - М.: «Дашков и К», 2015



    1 Оставить нужное


    написать администратору сайта