Кинетика термической десорбции. Цель работы Изучить кинетику термической десорбции диоксида углерода при разных температурах. Оборудование и материалы
 Скачать 0.66 Mb.
|
|
Цель работы: Изучить кинетику термической десорбции диоксида углерода при разных температурах. Оборудование и материалы: Двугорлая колба, форвакуумный насос, адсорбент, вакуумметр, вакуумный шланг, резиновая камера с краном, цифровые аналитические весы, сушильный шкаф. Теоретические сведения: Микропористые адсорбенты отличаются трудностью удаления из них адсорбата. Для них необходимы более высокие температуры, а поэтому более высокие требование к выбору температуры десорбции. Иногда стадию подготовки адсорбента (в основном стадию десорбции) называют регенерацией. Кривые кинетики десорбции из гранул строят в координатах: y = f(τ), где y - степень насыщения адсорбента. При выпуклой изотерме адсорбции скорость десорбции быстро убывает со временем. Через некоторое время кривая десорбции (а или y = f(τ)) становится почти параллельна оси абсцисс. Десорбция как бы прекращается, что интерпретируется, как наличие удерживающей способности у адсорбентов. Она может быть выражена как остаточная насыщенность адсорбента. При десорбции лимитирующей стадией является скорость отрыва молекул адсорбата от поверхности адсорбента. Скорость десорбции определяется температурным режимом процесса. Минимальные температуры, ниже которых не целесообразно проводить десорбцию, называют пороговыми температурами Т'. При Т' половина адсорбированного вещества удаляется в вакууме в течении 10 мин. Аналогичные зависимости установлены для другой характерной температуры Т", при которой достигается быстрая десорбция. При температуре быстрой десорбции после выдержки гранул в вакууме в течении 30 мин содержание адсорбата в 100 г адсорбента снижается до 1 грамма. Особенности десорбции воды и диоксида углерода из цеолитов заключается в том, что диоксид углерода десорбируется значительно легче, че вода. Высокие скорости десорбции диоксида углерода достигаются уже при 0°С при соответствующей пороговой температуре. Для воды в вакууме быстрое удаление адсорбата происходит до 110°С и более медленная десорбция остаточного количества заканчивается при 230-300°C. Схема экспериментальной установки:  Основным элементом установки является двугорлая колба с 2-мя одноходовыми кранами или одногорлая колба с трёхходовым краном, в которую помещён адсорбент 2. Разрежение в системе создаётся и контролируется показаниями вакуумметра 3. Разрежение в системе создаётся форвакуумным насосом 4. Адсорбат задаётся в систему из резиновой камеры 5 с краном 6. Все элементы установки соединены резиновым вакуумным шлангом 7. Температура десорбции задаётся температурой сушильного шкафа 9. Взвешивание образцов адсорбента осуществляется цифровыми весами 8. Ход работы: 1) Взвешивают пустую колбу весами 8. 2) Адсорбент (уголь АР) в количестве 10-40 гранул помещают в колбу 1 и снова взвешивают. 3) Помещают колбу в сушильный шкаф с открытыми вакуум-кранами. 4) Нагревают до 120-150°C, затем колбу вынимают, взвешивают, закрывают вакуум-краны. 5) Остужают колбу до температуры 25-30°C. 6) Откачивают колбу форвакуумным насосом 4 до остаточного давления р = 1×103 (показания снимаются по вакуумметру 3). 7) В колбу запускают из камеры СО2, до атмосферного давления. 8) Оставляют колбу с закрытыми вакуум-кранами на 30 мин. 9) Откачивают из колбы газ вакуум-насосом. 10) Взвешивают колбу и снова помещают её с закрытыми вакуум-кранами на 20 мин в сушильный шкаф, нагретый последовательно до 40, 50, 60, 80, 100°С, каждый раз откачивая и взвешивая при каждой температуре. Данные вписывают в таблицу. Обработка полученных данных: 1) m1 (пустой колбы) = 175,7758 г. 2) m2 (масса адсорбента, 40 гранул) = 1,2369 г. 3) m3 = m1 + m2 = 177,0127 г. 4) m4 (после прокаливания 120°С) = 176,9110 г. 5) m5 (после поглощения CO2) = 176,9975 г. (длинна гранул – 5мм, диаметр – 2 мм)  (г/г) (доли ед.) = 0,06993 (г/г) Построение графиков:     Определим константу скорости десорбции графически: K = tgα =  К0 = 0,318 К1 = 1,431 ∙  м2/сек Определим энергию десорбции: - Ед = R ∙ T ∙ ln(K1) = 8,314 ∙ (120 + 273) ∙ ln(1,431 ∙ ) = - 21 398,216 ДжЕд = 21 398,216 Дж Определим энергию активации адсорбции: Ед = Q + Ea Ea = c ∙ Q где Q – теплота адсорбции; с – соотношение между диаметром входного окна в адсорбционной полости и критическим диаметром диффундирующей молекулы (6,0241). К1 = К0 ∙  Отсюда Q = 12 088,869 Дж Еа = 9065,4406 Дж |