Анал.химия. Цель работы Освоение турбидиметрического метода анализа растворов и определение концентрации сульфатаиона
 Скачать 51.13 Kb.
|
|
Цель работы: Освоение турбидиметрического метода анализа растворов и определение концентрации сульфата-иона. Теоретические основы турбидиметрического метода анализа. Турбидиметрическим методом анализа (турбидиметрией) называют метод, основанный на измерении интенсивности потока, прошедшего через раствор, содержащий взвешенные частицы. Этот метод применяют для анализа суспензии, эмульсий, различных взвесей и других мутных сред. Интенсивность пучка света, проходящая через такую среду, уменьшается за счет рассеивания со взвешенными частицами. Основное уравнение турбидиметрии имеет вид, аналогичный уравнению Бугера-Ламберта-Бера: I=Io*10kic, где k-молярный коэффициент мутности раствора; I-толщина слоя; С-концентрация частиц; Io-интенсивность падающего светового патока; I-интенсивность светового потока, прошедшего через раствор. Фотоэлектрический колориметр-нефелометр ФЭК-56 предназначен для для измерения оптической плотности или светопропускание жидких растворов как абсолютным методом(по отношению к растворителя), так и относительным методом (по отношению к эталонному раствору) Прибор позволяет так же производить измерение светорассеивания взвесей и коллоидных растворов в проходящем свете. Определение светорассеивание (нефелометрических рассеивания) осуществляется косвенно по светопропусканию мутного раствора по отношению к прозрачному раствору или воде. Оптическая схема прибора изображена на рисунке 1. Световой пучок от источника света I пройдет через светофильтр 2 попадает на призму 3, которая делит пучок на два: правый и левый. Так как источник света помещен в фокусе линз 5, то световые пучки, отразившие в зеркале 4, пройдя через линзы, выходят параллельными. Далее параллельные лучи идут через кюветы 6 и попадают на линзы 8, в фокусе которых помещены матовые стекла 11 а за ними фотоэлементы 9. В правый световой пучок могут включатся последовательно одна или другая кювета (с раствором или растворителем)  Раздвижная диаграмма «кошачий глаз» 10, расположенная в правом пучке света при вращении связанного с ней барабана, меняет свою площадь и тем самым меняет интенсивность светового потока, падающего на правый фотоэлемент. Раздвижная диафрагма 7, расположенная в левом пучке, служит для ослабления интенсивности светового потока, падающего на левый фотоэлемент. Правый световой пучок является измерительным, левый-компенсационным. В принципе измерение светопропускания состоит в том, что на фотоэлементы направляются поочередно световые потоки, полный и пропускной через исследуемую среду и определяется отношением этих потоков. Обозначив свойство потоков буквойJo пропущенный через среду J, получим значение коэффициента светопропускания в % виде следующего отношения  Зная T, можно определить оптическую плотность  В соответствии с этим на барабане прибора нанесены две шкалы: одна шкала черная, называется шкалой светопропускания T, другая красная, соответствует оптической плотности D образца. Определение концентрации сульфата-иона. Метод основан на образовании малорастворимого сульфата бария при взаимодействии сульфат-иона с ионами бария:  Полученную суспензию стабилизируют прибавлением крахмала. Для определения концентрации сульфат-иона пользуется методом градуированной кривой, показывающей зависимость кажущейся оптической плотности раствора Dот концентрации сульфат-иона  Порядок выполнения работ: В колбу емкостью 500 мл помещают 12,5 мл точно приготовленного раствора серной кислоты 0,05мл, добавят объем до метки водой и перемешивают. Такой расвор содержит 0,005 мг  в 1 мл. Этот раствор служит исходным для приготовления эталонных растворов при построении градуированной кривой.В мерную колбу емкостью 100млпомещают 2 мл раствора  разбавляют немного водой и прибавляют 3 мл 0,5%ного раствора крахмала для нефелометрии.Затем при перемешивании вводят 2 мл титрованного раствора серной кислоты, быстро объем доводят до метки водой и содержимое колбы тщательно перемешивают. Через 3-5 секунд раствор переносят в кювету ФЭК-56 и производят измерения оптической плоскости. Измерения повторяются не менее трех рах и из полученных отсчетов берут среднее значение. То же самое проделывают для растворов с 6 мл и с 10 мл титрованного раствора серной кислоты. По полученным данным для трех эталонных растворов строят калиброванный график, откладывая на оси общую концентрацию сульфат-ионов в мл на 100 мл раствора, а по оси ординат-оптическую плотность D. Затем готовят раствор анализируемого вещества. Определяют его оптическую плотность и находят концентрацию определяемого вещества по калиброванному графику
0   ,25 0    ,20   ,150 ,10   ,05 0 0 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 0,006 Концентрация сульфат-ионов, мг/100мл Вывод: на лабораторной работе №1 освоили турбидиметрический метод анализа и определили концентрации сульфат-иона. Концентрация составила 0,0027 |