Этоний. Егорина т. В
 Скачать 18.7 Kb.
|
|
ЕГОРИНА Т.В.. Синтез, методы анализа (идентификация и количественное определение), фармакологическое действие и применение в медицине Этония. Научный руководитель: Книга О.П. Донецкий национальный медицинский университет имени М. Горького, г. Донецк, ДНР Актуальность исследования: Этоний (Aethonium) – бис-четвертичное аммониевое соединение. Беловатый кристаллоподобный порошок со специфическим запахом. Представленное лекарственное средство обладает бактериостатическим и бактерицидным эффектами, эффективно действует в среде стрептококков, стафилококков и различных микроорганизмов. Оказывает детоксицирующее действие на токсин стафилококкока . Обладает местноанестезирующей активностью. Для лечения ран, ожогов и язв применяют наружно в виде 0,02 - 1 % раствора и 0,5 - 2 % мази. Для пломбирования каналов зубов с кариесом применяют 7 % пасту. Форма выпуска: порошок (для изготовления растворов); мази; паста. Цель работы - идентификация и количественное определение Этония по наличию функциональных групп с помощью качественного и количественного химического анализа. Материалы и методы. Объектом исследования является Этоний мазь 1%, производитель “Лубныфарм ОАО” (Украина, Лубны). Реактивы: реактив Драгендорфа/Люголя/Майера/пикриновая кислота/танин; аргентума нитрат 0,1М и 0,01М и азотная кислота; гидроксиламин, к-та хлористоводородная разбавленная, железа (III) хлорид 10%; хромат калия; железо-аммониевые квасцы, аммония тиоцианат 0,01М; дихромат калия 0,1М, калия йодид 10%, тиосульфат натрия 0,1М; натрия гидроксид 0,01М, фенолфталеин, хлористоводородная кислота 0,01; ледяная уксусная кислота, хлорная кислота 0,1М, 1% кристаллический фиолетовый. Результаты исследования. В лабораторных условиях провели качественное определение функциональных групп в молекуле Этония. Для обнаружения наличия третичного атома азота: к 0,5 мл раствора добавляют 2 капли реактива (Драгендорфа, Майера, Люголя, пикриновой кислоты, танина и т.д.). Должен образоваться бурый, оранжевый, желтый, белый или серые осадок. Качественной реакцией на хлорид-ион является положительная реакция с аргентума нитратом: к 2 мл раствора добавляем 0,5 мл азотной кислоты разбавленной 16 % и 0,5 мл аргентума нитрата 2 %; образуется белый творожный осадок, нерастворимый в кислоте азотной разбавленной 16 % и растворимый в растворе аммиака 10 %. Испытание растворимости образованного осадка проводят после фильтрации и промывания осадка водой. Наличие сложноэфирной группы можно определить с помощью гидроксамовой пробы: 0,1 г Этония растворяют в 2 мл воды, прибавляют 2 мл щелочного раствора гидроксиламина, встряхивают 5 мин, прибавляют 2 мл разведенной кислоты хлористоводородной и 0,5 мл 10% раствора железа (III) хлорида. Появляется вишневое окрашивание. Количественное определение Этония включает в себя несколько возможных методов: аргентометрия (Мора и Фольгарда), дихроматометрия и кислотно-основное титрование. Аргентометрия (Мора): к раствору, содержащему 0,02-0,05 г Этония, прибавить 1-2 капли К2СrО4 и титровать 0,1 н раствором AgNО3 до появления красноватого осадка. 1 мл 0,1 н раствора AgNО3 соответствует 0,029 г Этония. Аргентометрия (Фольгарда): к раствору, содержащему 0,02-0,05 г Этония, прибавить 2-3 мл разведенной азотной кислоты, точно 5 мл 0,01 н раствора AgNО3, 5-7 капель железо-аммониевых квасцов и титровать 0,01 н раствором NH4SCN до появления красновато-коричневого окрашивания. Дихроматометрия: аликвоту раствора, содержащего 0,04-0,05 г Этония, внести в мерную колбу на 50 мл, прибавить 10 мл 0,1 н раствора К2Сr2О7, довести водой до метки, перемешать, оставить на 10-15 мин, отфильтровать, отбрасывая первые порции фильтрата. К аликвотной части фильтрата (20-25 мл) прибавить 2 мл разведенной соляной кислоты, 5 мл 10 %-ного раствора КI и выделившийся йод титровать 0,1 н раствором Nа2S2О3. Параллельно провести контрольный опыт. 1 мл 0,1 н раствора К2Сr2О7 соответствует 0,009761 г Этония. Кислотно-основное титрование (алкалиметрия): к аликвоте исследуемого раствора 2, 5 или 10 мл (а) добавить соответственно 5, 5 и 10 мл 0,01 н раствора NаОН, 2-3 капли фенолфталеина, и избыток щелочи оттитровать 0,01 н раствором НСl до исчезновения окрашивания (у). Параллельно провести контрольный опыт с 2, 5 и 10 мл воды и соответствующего количества 0,01 н раствора NаОН (у1). Количество Этония (х, %) рассчитывают по формуле:  Ацидиметрия: 0,1 г вещества, предварительно высушенной до постоянной массы, растворяют в 10 мл ледяной уксусной кислоты, подогревают, добавляют 5 мл уксусного ангидрида и титруют 0,1 М хлорной кислотой до смены окраски на зелено-желтую, используют индикатор 0,1 мл 1% раствор кристаллического фиолетового. 1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 9,815 мг препарата. Выводы. Были проведены качественные реакции на наличие различных функциональных групп в молекуле Этония (третичного азота, хлорид-ионов, а также сложноэфирной группы). Так же были проведены количественные исследования, основанные на наличии хлорид–ионов (Аргентометрия, Алкалиметрия), основанное на окислительно-восстановительных свойствах вещества (Дихроматометрия), а также основанное на наличии третичного атома азота (Ацидиметрия). Полученные в ходе исследования данные позволяют рекомендовать данные реакции в учебной исследовательской деятельности студентов в ходе проведения фармацевтического анализа лекарственных средств. |