лпбораторная работа метилурацил. метилурацил. Фармакопейный анализ метилурацила Приготовление необходимых растворов

Название	Фармакопейный анализ метилурацила Приготовление необходимых растворов
Анкор	лпбораторная работа метилурацил
Дата	06.02.2020
Размер	283.59 Kb.
Формат файла
Имя файла	метилурацил.docx
Тип	Документы #107394
страница	2 из 3

1 2 3

Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ.

Подвижная фаза (ПФ). 0,01 М раствор калия дигидрофосфата. 1,36 г калия дигидрофосфата растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1,0 л.

Испытуемый раствор. Около 100 мг (точная навеска) субстанции растворяют в 25 мл горячей воды (около 80 ºС), охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора водой до 50,0 мл.

Раствор сравнения А. Около50 мг (точная навеска) мочевины растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 50,0 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят водой до 50,0 мл.

Раствор сравнения Б. Около 50 мг (точная навеска) стандартного образца метилурацила растворяют в 30 мл горячей воды (около 80 ºС), охлаждают до комнатной температуры и доводят объем раствора водой до 50,0 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят водой до 50,0 мл.

Раствор сравнения В. К 4,0 мл раствора сравнения А прибавляют 2,0 мл раствора сравнения Б и доводят объем раствора водой до 100,0 мл.

Хроматографические условия

Колонка	25,0 × 0,4 см, октадецилсилил силикагель (С18)), 5 мкм;
Температура колонки	25 ^оС;
Скорость потока	1,0 мл/мин;
Детектор	спектрофотометрический, 200 нм;
Объём пробы	10 мкл;
Время хроматографирования	3-кратное от времени удерживания основного пика.

Хроматографируют испытуемый раствор и раствор сравнения В.

Пригодность хроматографической системы определяется в соответствии с ОФС «Хроматография».

Идентификация примесей. Для идентификации пика мочевины используются относительные времена удерживания.

Относительные времена удерживания соединений. Метилурацил – 1 (около 13 мин); мочевина – около 0,17.

Содержание примеси мочевины в субстанции в процентах (

) вычисляют по формуле:

где:

– площадь пика мочевины на хроматограмме испытуемого раствора;

– площадь пика мочевины на хроматограмме раствора сравнения В;

^–^на^в^е^с^к^а^су^бс^т^{анции, мг;}

^–^на^в^е^с^к^{а мочевины, мг;}

^–содержание основного вещества в мочевине, %.

Содержание любой другой примеси в субстанции в процентах (

) вычисляют по формуле:

где:

– площадь пика любой другой примеси на хроматограмме испытуемого раствора;

– площадь пика метилурацила на хроматограмме раствора сравнения В;

^–^на^в^е^с^к^а^су^бс^т^{анции, мг;}

^–навеска стандартного образца метилурацила, мг;

– содержание основного вещества в стандартном образце метилурацила, %.

Допустимое содержание примесей:

- мочевина – не более 0,2 %;

- любая другая примесь – не более 0,1 %;

- сумма примесей – не более 0,5 %.

Не учитывают пики, площадь которых составляет менее 0,5 площади пика метилурацила на хроматограмме раствора сравнения В (менее 0,05 %).

Хлориды. Не более 0,01 % (ОФС «Хлориды»). 1,0 г субстанции встряхивают в течение 1 мин c 50 мл воды и фильтруют. Для определения используют 10 мл фильтрата.

К испытуемому и эталонному растворам прибавляют по 0,5 мл азотной кислоты и 0,5 мл серебра нитрата раствора 2 %. Перемешивают и помещают пробирки в темное место. Через 5 мин сравнивают опалесценцию растворов.

Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать опалесценцию эталонного раствора, содержание хлоридов не более 0,2 мг/г.

Cl^- + Ag⁺ → AgCl↓ (аморфный осадок белого цвета)

Потеря в массе при высушивании. Не более 0,3 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Если не указано иначе, пробу высушивают в течение 2 ч в сушильном шкафу в пределах температурного интервала, указанного в фармакопейной статье или нормативной документации. Затем открытый бюкс вместе с крышкой помещают в эксикатор для охлаждения на 50 мин, после чего закрывают крышкой и взвешивают. Последующие взвешивания проводят после каждого часа дальнейшего высушивания до достижения постоянной массы. При отсутствии других указаний пробу сушат до постоянной массы при температуре от 100 до 105ºС.

Сульфатная зола. Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Определение содержания сульфат- и сульфит-ионов основано на их способности образовывать с растворами солей бария помутнение раствора или белый осадок, нерастворимые в кислотах. Предельная чувствительность реакции 3 мкг/мл сульфат- или сульфит-иона. При концентрации 10 мкг/мл сульфат-иона через 10 мин наблюдают помутнение раствора.

1 2 3