реф. Хти при остром отравлении синтетическими производными диметилтриптамина
 Скачать 16.18 Kb.
|
|
ХТИ при остром отравлении синтетическими производными диметилтриптамина. При ХТИ на анализ будут доставлены: -кровь -моча -содержимое желудка. Производные диметилтриптамина обладают высокой липофильнотью, поэтому будут выводиться из организма в виде глюкуронидов. Кроме того, они обладают основами свойствами из-за наличия двух третичных атом азота – одного в гетероцикле, другого в алифатическом конце. Исходя из этих особенностей физико-химических свойств вещества и его токсикокинетики, требуется следующая пробоподготовка объектов: В моче необходимо разрушить конъюгаты. Для этого можно провести кислотный гидролиз - небольшому количеству мочи добавляют несколько миллилитров хлороводородной кислоты, пробирку помещают в термостат для постоянного нагревания в течение нескольких минут. После этого кислотный гидролизат подщелачивают гидроксидом натрия или аммиачным буфером. Это необходимо, так как вещество является основанием, а для его извлечения из водного раствора необходимо перевести его в неионизированную форму. После проводят изолирование методом жидкость-жидкостной экстракции или твердофазной экстракции. При ЖЖЭ в качестве экстрагента используется хлороформ. После добавление экстрагента к раствору, пробирку помещают на шейкер для перемешивания, а после проводят центрифугирование для разделение двух фаз – водной и органической. После полученный экстракт отбирают в отдельную пробирку и упаривают для концентрирования. ТФЭ проходит в 4 этапа: Концентрирование сорбента. Это можно проводить с помощью метанола. Загрузка патрона исследуемым веществом. Промывка водой для удаления мешающих примесей Заключительное элюирование. После экстракт также упаривают для концентрирования. Прооподготовка крови отличается тем, что сначала необходимо получить плазму крови – для этого проводят центрифугирование цельной крови, после необходимо осадить белки плазму крови. Для этого к плазме добавляют хлорную кислоту, а после снова центрифугируют. Полученный супернатант отделяют и проводят изолирование вещества одним из способов. Далее проводят скрининг. Его можно проводить методом ИФА (с помощью тест-полосок, но возможны перекрестные реакции с другими фенилалкиламинами), а так же методом ТСХ для проявления пятен при ТСХ пластину обрабатывают раствором Драгендорфа (на третичный амин) – будет наблюдаться оранжево-красная окраска. Далее следуют подтверждающие испытания и количественное определение. Их можно проводить методом ВЭЖХ или ГХ, детектором в обоих случаях может быть либо термоионный детектор, который обладает высокой чувствительностью к азотсодержащим веществам, либо масс-спектрометр – универсальный детектор. Перед проведением ГХ проводят дериватизацию вещества для удаления полярных группировок и увеличения летучести вещества. Дериватизацию можно провести с помощью ацилирования (ТФА, ПФПА) или силилирования (BSTFA). |