аналитическая химия мас. доклад. Используется трилон
 Скачать 21.61 Kb.
|
|
В дифференциальном методе раствором сравнения служит раствор с известной концентрацией определяемого компонента. Этот метод применяется для анализа концентрированных растворов или сильно окрашенных растворов, для которых сравнение Ах с А растворителя не дает требуемой точности. Дифференциальный метод расширяет область концентраций, в которой соблюдается основной закон светопоглощения и увеличивает точность анализа концентрированных растворов. На практике чаще используется трилон Б, так как эта динатриевая соль лучше растворима в воде по сравнению с ЭДТА. Главное условие для титрование - константа устойчивости комплекса должна быть очень маленькая, благодаря буферу сохраняется стабильность pH, отчего константа не увеличивается Расчетные методы МАС Метод градуировочного графика Готовят серию стандартных растворов (Сст1, Сст2, и т.д.), измеряют их оптические плотности (Аст1, Аст2, и т.д.) По этим данным строят градуировочный график. В анализируемых растворах также измеряют оптические плотности (Ах) и с помощью градуировочного графика определяют их концентрации (Сх)  Если спросят Сравнения со стандартом  Готовят один станд раствор с Сст Измеряют выбранным методом аналитический сигнал Из соотношения концентрации и аналитического сигнала высчитывают концентрацию Метод добавок В анализируемом растворе выбранным методом измеряют аналит сигнал В этот раствор добавляют известное количество стандартного раствора - добавку Замеряют аналитический сигнал раствора с добавкой в тех же условиях Молярного коэффициента Готовят серию из 3-5 станд растворов, измеряют их аналит сигналы Для каждого стандартного раствора рассчитывают молярный коэффициень Находят среднее значение молярного коэффициента Измеряют аналит сигнал исследуемых расстворов и рассчитывают их концентрации. МЕТОД МАС Для фотометрического анализа нам необходимо было приготовить серию стандартных растворов, с содержанием в них никеля: 0; 1; 3; 5; 7; и 9 мл. Мы взяли колбы на 50 мл и добавили в каждую соответствующий объем стандартного раствора никеля, затем к кажой колбе в строгом порядке добавляли: винную кислоту (5мл), гидроксид калия (20мл), аммоний надсернокислый (5мл), и диметилглиоксим (5 мл). Все растворы доводим дистиллированной водой до риски и выдерживаем 15 мин. Так как изначально нам были даны бюксы с кристаллогидратом сульфата никеля, необходимо было рассчитать навеску, которую нам нужно было взять для анализа. Массу навески мы рассчитали по формуле титра, т. к. был дан стандартный раствор никеля с Т=2,95*10-5. Получилась масса навески = 1,3236 г. Навеску растворили дистиллированной водой в колбе на 200 мл. И оставили выдерживаться. Визуально, исследуемые растворы, не входили в диапазон стандартных растворов, поэтому было принято решение разбавить растворы в колбах на 50 мл. Для фотометрирования никеля используют стеклянные кюветы, устанавливая на спектрофотометре ПЭ-5400УФ длину волны 465 нм. Перед измерением дважды промываем кюветы раствором, оптическую плотность которого необходимо измерить, протираем кюветы с наружной стороны. По раствору сравнения устанавливаем на приборе 100% пропускание. Помещаем в рабочую зону кюветы со стандартными или анализируемыми растворами и фиксируем измеренное значение оптической плотности. В абсолютном методе фотометрии раствором сравнения служит раствор, содержащий все реактивы, которые присутствуют в стандартных растворах, кроме никеля. В дифференциальном методе раствором сравнения служит приготовленный раствор, содержащий 3,0 см3 стандартного раствора никеля. По данным оптической плотности от объема, строятся градуировочные графики. Объемы исследуемых растворов необходимы для расчета массы, а массы для расчета массовой доли. |