ЛР 4 по магнитам. 9206_КраснокутскийД.С._ЛР4. Исследование магнитных наночастиц
 Скачать 0.6 Mb.
|
|
МИНОБРНАУКИ РОССИИ Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет «ЛЭТИ» им. В.И. Ульянова (Ленина) КАФЕДРА МНЭотчет по лабораторной работе №4 по дисциплине «Магнитные материалы и приборы» Тема: “ИССЛЕДОВАНИЕ МАГНИТНЫХ НАНОЧАСТИЦ”
Санкт-Петербург 2021 Цель работы – изучение методик получения магнитных наночастиц, сравнение методов анализа формы и размеров магнитных наночастиц с использованием атомносиловой микроскопии и спектрофотометрии. Основные сведения. Коллоидные растворы магнитных наночастиц (МНЧ) используются для решения различных технических и медицинских задач. К настоящему времени разработано множество методов получения МНЧ, которые можно условно разделить на диспергирование макроскопического материала и химический синтез. Сохранение агрегативной устойчивости коллоидного раствора МНЧ достигается при наличии на поверхности частиц органических или неорганических оболочек. Помимо предотвращения агрегации оболочки служат для повышения биологической инертности МНЧ, что необходимо в случае использования в биомедицине. Одним из перспективных направлений исследований в данном направлении является получение контрастных средств для магнитно-резонансной томографии. В частности, агенты на основе магнетита позволяют повысить качество МР-диагностики при небольших концентрациях препарата, что обусловлено высокой эффективностью спинспиновой (поперечной) релаксации. Кроме того, оксид железа Fe3O4 не обладает токсичностью по отношению к биологическим тканям. Коллоидные системы на основе наночастиц магнетита и физические эффекты, наблюдаемые в них, давно привлекают внимание ученых. Одной из первых была работа М.И. Шлиомиса, в которой достаточно развернуто рассмотрены вопросы магнитогидродинамики и агрегации частиц под воздействием внешнего и наведенного им магнитного полей (диполь-дипольное взаимодействие). Процессы формирования цепочек из наночастиц, свойства образующихся агрегатов и влияние дисперсии частиц по размерам более подробно описаны в работах. В качестве экспериментальных методов применены теоретический анализ и электронный магнитный резонанс. В качестве методов изучения коллоидных растворов магнитных наночастиц могут также использоваться измерение тепло- и электропроводности при воздействии внешнего магнитного поля. Для анализа фазового состава магнитных наночастиц может применяться рамановская спектроскопия. Данный метод позволяет локально определить 17 сосуществующие фазы, а также наблюдать процесс фазовых переходов между разными оксидами железа. Коллоидные частицы, содержащие магнетит, при приложении внешнего постоянного магнитного поля формируют линейные агрегаты. На частицы в жидкости действует совокупность сил, основными из которых являются сила тяжести, сила вязкого трения и сила градиента магнитного поля. Таким образом, квазистационарное движение частиц может иметь место при равенстве всех сил, что в реальных случаях невозможно. Однако для оценки средних размеров частиц по экспериментальным результатам седиментационного анализа достаточным является приближение стационарного движения. Экспериментальные спектры пропускания разбавленных суспензий анализировалось на спектрофотометре ПЭ-5400 УФ (ООО «Экохим») в режиме измерения спектра (190 – 1000 нм) и кинетических измерений на одной длине волны. Исходя из сравнения спектров пропускания суспензий различной концентрации, для кинетических измерений были выбраны длина волны 400 нм и время отдельного эксперимента 1 час. Эффективный средний радиус частиц определяется по следующему уравнению:  Для анализа данных кинетических измерений использована приближенная оценка, данная М. Шлиомисом в работе. При этом учтено только вязкое трение в жидкости, т.к. действием силы тяжести при наличии градиента магнитного поля порядка 104 Э/см можно пренебречь. Таким образом, скорость движения частицы будет составлять:  Обработка результатов эксперимента. Анализа формы и размеров магнитных наночастиц при помощи атомносиловой микроскопии. На рисунке 1 представлен АСМ-изображение.  Рисунок 1 Произведем анализ изображения при помощи программного пакета Gwyddion. Введя область сканирования 5x5 мкм2, получим отчет по распределению в виде графика. На рисунке 2 представлен выбор порогового размера зерен для обработки данных.  Рисунок 2 – Пометка зёрен по пороговому значению  Рисунок 3 – Распределение по радиусу Анализа формы и размеров магнитных наночастиц, используя данные с фотокора Мини. Полученные данные представим в виде графика.  Рисунок 4 – Распределение с фотокора Из сопоставления рисунка 3 и 4 видно, что распределения, полученные разными способами совпали (некоторая разница объясняется погрешностью приборов). Моделирование процесса седиментации частиц в магнитном поле. Используя программное обеспечение NI LabView, построим экспериментальную кривую и определим коэффициент пропускания T, %.  Рисунок 5 – Экспериментальная кривая Определяя начальное значение T(t=0)=30%, а также задавая следующие параметры: h=1,5 см, Ms=435 Гс, Bmax=0,15 Т, d=100 нм, xFe304 1, построим расчетную экспоненциальную зависимость.  Рисунок 6 – График коэффициента пропускания от времени Вывод. В ходе лабораторной работы были получены распределения магнитных наночастиц в коллоидных растворах. Анализ был произведен разными способами: применяя микроскопию и фотокор. В результате были получены графики распределений, достаточно точно сопоставимые с друг-другом. Также, применяя программную среду LabView, был определен коэффициент пропускания, а также выбрано начальное значение (30 %). |