Лабораторная работа № 3.. Лабораторная работа Определение апав в производственных отходах
 Скачать 31.16 Kb.
|
|
Лабораторная работа № 3. Определение АПАВ в производственных отходах. Цель занятия: изучить методику измерений массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ в питьевых, поверхностных и сточных водах экстракционно-фотометрическим методом. Алгоритм выполнения работы: 1. Изучить методические рекомендации к работе. 2. Изучить методику измерений массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ в питьевых, поверхностных и сточных водах экстракционно-фотометрическим методом (ПНД Ф 14.1:2:4.15-95). 3. Приготовить нужные реактивы по ПНД Ф 14.1:2:4.15-95. 4. Построить градуировочный график по ПНД Ф 14.1:2:4.15-95. 5. Приготовить модельную смесь сточной воды, содержащую от 0,01 до 10 мг/дм3 ионов АПАВ по ПНД Ф 14.1:2:4.15-95. 6. Выполнить лабораторную работу. 7. Составить протокол результатов измерений. 8. Ответить на контрольные вопросы. Метод измерений Фотометрический метод определения массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ основан на образовании окрашенного соединения, экстрагируемого хлороформом, при взаимодействии анионоактивных веществ с метиленовым синим. Оптическую плотность измеряют при длине волны 650 нм в кюветах с толщиной оптического слоя 30 мм. Документ устанавливает методику измерений массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ (АПАВ) в питьевых, поверхностных и сточных водах экстракционно-фотометрическим методом. Диапазон определяемых концентраций в пересчете на додецилсульфат натрия от 0,01 до 10 мг/дм3. Если массовая концентрация анионных поверхностно-активных веществ в анализируемой пробе превышает 0,25 мг/дм3, то пробу необходимо разбавлять. Мешающее влияние хлоридов, нитратов, роданидов, белков, сульфидов, полисульфидов и тиосульфатов устраняется в ходе проведения анализа. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы 1) Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа, позволяющий измерять оптическую плотность при =650 нм; 2) Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г; 3) Пипетки 5, 10 см3; 4) Колбы 50, 100 см3; 5) Цилиндры 1-25 см3; 6) Кюветы с толщиной оптического слоя 30 мм.; 7) Воронки; 8) Воронки делительные 250 см3; 9) Стаканы 100 см3; 10) Бумага универсальная индикаторная; 11) Вода дистиллированная; 12) Калий фосфорнокислый однозамещенный; 13) Натрия додецилсульфат; 14) Натрия гидроксид; 15) Метиленовый синий; 16) Хлороформ. Требования к условиям измерений При выполнении измерений соблюдают следующие условия. - температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С - атмосферное давление (84-106) кПа - относительная влажность не более 80 % при 25 °С - напряжение в сети (220 ± 22) В Подготовка к выполнению измерений При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка прибора к работе, приготовление вспомогательных и градуировочных растворов, установление и контроль стабильности градуировочной характеристики, отбор проб. Подготовка прибора к работе Подготовку спектрофотометра или фотоэлетроколориметра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации. Подготовка проб к анализу Отбор проб питьевых вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51593-2000 "Вода питьевая. Отбор проб". Отбор проб поверхностных и сточных вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб", ПНД Ф 12.15.1-08 "Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод". Если на поверхности водоема наблюдается пена, то при отборе пробы следует не допускать, чтобы она попала в пробу. АПАВ - неустойчивый компонент, поэтому определение следует проводить вскоре после отбора пробы. Если это невозможно, пробу консервируют прибавлением 2-4 см3 хлороформа на 1 дм3 исследуемой воды и хранят при температуре 3-5 °С в течение 2-3 суток. Проба воды не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света. Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковываются в тару, обеспечивающую сохранение и предохраняющую от резких перепадов температуры. Выполнение измерений 1) Устранение мешающих влияний Для устранения мешающего влияния хлоридов, нитратов, роданидов и белков хлороформный экстракт при проведении измерений промывают кислым раствором метиленового синего. Сульфиды, полисульфиды и тиосульфаты окисляют добавлением на 100 см пробы 10,0 см3 фосфатного буферного раствора и 2,0 см3 с раствора перекиси водорода с массовой долей 20 % и выдерживанием пробы в течение 5 минут. 2) Ход анализа 100 см3 пробы или меньший ее объем, содержащий 0,01-0,25 мг/дм АПАВ, доведенный до 100 см дистиллированной водой, помещают в делительную воронку вместимостью 250 см, прибавляют 10 см3 фосфатного буферного (рН=10) раствора, 5 см3 раствора метиленового синего (нейтрального). Содержимое воронки перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем добавляют 8 см3 хлороформа, смесь энергично встряхивают в течение 1 мин и дают постоять 1 мин до полного разделения слоев. Затем сливают хлороформный экстракт в такую же делительную воронку, в которую предварительно наливают 110 см3 дистиллированной воды и 5 см3 кислого раствора метиленового синего. В первую воронку добавляют 5 см3 хлороформа, взбалтывают в течение 1 мин и хлороформный экстракт также сливают во вторую делительную воронку. Третью экстракцию проводят аналогичным способом с 4 см3 хлороформа. Затем содержимое второй воронки встряхивают в течение 1 мин и оставляют до разделения слоев. Экстракт сливают в пробирку через воронку с кусочком ваты для отделения мути и измеряют оптическую плотность при длине волны = 650 нм (красный светофильтр) в кюветах с толщиной оптического слоя 30 мм. Раствором сравнения служит хлороформ. Обработка результатов измерений Определяют массу нефтепродуктов (А1 – А2) =А по разности массы стаканчика с остатком (А1) и пустого стаканчика (А2). Содержание нефтепродуктов (Х, млн) вычисляют по формуле 1:
где А – найденное количество нефтепродуктов, мг; В – навеска образца, взятая для анализа, г. Содержание нефтепродуктов (Х, %) вычисляют по формуле 2:
где А – найденное количество нефтепродуктов, мг; В – навеска образца, взятая для анализа, г. Оформление результатов измерений Массовую концентрацию АПАВ, X (мг/дм) в пробах рассчитывают по формуле 1:
где а - массовая концентрация анионных поверхностно-активных веществ, найденная по градуировочному графику, мг/дм3; 100 - объем, до которого доводится проба, см3; V - объем пробы, взятый для анализа, см3. Оформление результатов измерений Результат измерения X в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде: X ± =0,01‧X‧U где X – результат измерений массовой концентрации, мг/дм; U – значение показателя точности измерений. Значение U приведено в таблице 1. Таблица 1 – Показатели точности методики
Контрольные вопросы 1. Источники образования отходов, содержащих АПАВ. 2. Источники загрязнения сточных вод ионов АПАВ. 3. Состав и классификация ПАВ. 4. Чем опасны АПАВ для окружающей среды. 5. Методы обнаружения АПАВ в различных средах. Форма отчета по лабораторной работе Название лабораторной работы _______________________________________________________________________________________________________________________________ Цель _______________________________________________________________________________________________________________________________ Теоретическая часть работы _______________________________________________________________________________________________________________________________ Реактивы, оборудование, материалы _______________________________________________________________________________________________________________________________ Ход работы _______________________________________________________________________________________________________________________________ Результаты расчетов и наблюдений _______________________________________________________________________________________________________________________________ Выводы по работе _______________________________________________________________________________________________________________________________ |
,
,