аналитические весы. ЛР2 аналитические весы (1). Лабораторная работа 2 Работа с аналитическими весами
Скачать 304.09 Kb.
|
Лабораторная работа № 2 Работа с аналитическими весами Выполнение лабораторных работ по дисциплине «Аналитическая химия» требует соблюдения определенных правил и приемов работы. Студент должен помнить, что он находится в лаборатории точных измерений, где малейшая неточность приводит к искажению результатов. Поэтому прежде чем, приступить к практическому выполнению анализа необходимо изучить: теоретические основы метода, освоить технику взвешивания на аналитических весах, познакомиться с техникой выполнения основных операций в гравиметрическом анализе, выбрать и подготовить лабораторную посуду. Подготовка посуды для анализа При выполнении гравиметрического анализа требуется следующая химическая посуда: стеклянный бюкс (весовой стаканчик, пробирка) для взвешивания твердых и жидких веществ; фарфоровые тигли для озоления фильтров и прокаливания осадков; термостойкие химические стаканы для осаждения, растворения веществ т.д.; стеклянные палочки с резиновыми наконечниками и без них для отделения осадков, перемешивания, собирания частичек осадка со стенок стакана; промывалка; воронка для фильтрования; колбы для сбора фильтрата; эксикатор для охлаждения и хранения осадков. Стеклянная посуда должна быть тщательно вымыта, так как от ее чистоты в значительной степени зависят результаты анализа. Посуду промывают водой и загрязненные места оттирают ершами, затем тщательно моют горячим раствором соды или мыла, снова промывают водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной водой. Посуда считается чистой, если на внутренних стенках не будет наблюдаться капель и вода будет стекать ровным слоем. Фарфоровые тигли перед озолением в них фильтров с осадком протирают фильтрованной бумагой для удаления механических загрязнений и прокаливают до постоянной массы, определяемой взвешивание на аналитических весах. Допустимое расхождение двух последних взвешиваний не должно превышать ±1· 10 –4 г. Аналитические весы и правила взвешивания на них Аналитические весы в количественном анализе являются одним из основных приборов. К взвешиванию прибегают например: когда берут навеску вещества для анализа, когда определяют массу полученного осадка, при приготовлении растворов точной концентрации и т.д. Приступая к взвешиванию, нужно помнить, что аналитические весы это точный, чувствительный прибор, обращение с которым требует аккуратности и осторожности. Чтобы весы не портились, и взвешивание давало точный результат, необходимо строго соблюдать следующие правила: Перед каждым взвешиванием необходимо проверить состояние весов. Нельзя пытаться исправлять весы самостоятельно, необходимо обратится к преподавателю. Нельзя сдвигать весы с занимаемого места. Нельзя опираться на стол, где установлены весы, во избежания нарушений условий их работы. Нельзя допускать прикосновения к неарретированным весам. Взвешиваемый предмет и разновески следует класть или снимать предварительно арретировав весы. (Арретирное или балансировочное устройство повышает надежность и стабильность показаний весов). Нельзя нагружать весы сверх установленного предела, следует предварительно взвешивать предмет на технических весах. Нельзя ставить на чашки весов влажных и грязных предметов. Нельзя взвешивать горячие или холодные предметы. Это вызывает изменение длины коромысла весов, что приводит к неправильным показаниям. Нельзя касаться весов и разновесов руками. Разновесы следует брать специальным пинцетом с роговыми кончиками. Нельзя путать разновесы. При взвешивании сыпучих веществ, следует использовать либо часовое стекло, либо специальный стакан для взвешивания. Гигроскопичные вещества, вещества выделяющие едкие пары следует взвешивать в герметично закрытых сосудах (бюксах). Желательно проводить взвешивание на одних и тех же весах, пользуясь одним и тем же комплектом разновесов, для ослабления влияния погрешностей взвешивания на результат анализа. Рис. 1 Внешний вид аналитических весов ВЛР-200. Весы лабораторные раноплечные ВЛР-200 предназначены для взвешивания веществ массой не более 200 г с точностью + 0,0001 г. (рис. 1) Работа на аналитических весах ВЛР-200 и отсчет показаний осуществляется в порядке, описанном ниже. Включите весы через понижающий трансформатор 13 в сеть (220 В, 50 Гц) Установите весы на нулевую точку; для этого в окнах 5 и 7 с помощью ручек 8 и 9 установите нули. Затем, не нагружая чашек весов 3 и 10 и не открывая дверки весов 2 и 11, включите плавным поворотом рукоятки 1 или 12 вверх до отказа; при этом в центральном окне экрана 6 появится светящаяся шкала, нулевую отметку которой следует ввести с помощью ручки 4 в отсчетную отметку экрана (рис.2). Если установить нулевую отметку не удается необходимо обратиться к преподавателю. Рис.2 Отсчетный экран весов ВЛР-200 при установлении нулевой точки весов После установления нулевой точки плавным поворотом рукоятки 1 или 12 вниз до отказа отключите весы. Можно приступать к взвешиванию. Массу взвешиваемого предмета стоит предварительно определить. С точность до десятой доли грамма на технических весах. Все операции по нагрузкке и разгрузке чашек весов, наложение и снятие встроенных гирь, производить только при выключенных весах. Откройте левую дверцу 2 шкафа весов, поместите взвешиваемый предмет на чашку весов 3 и закройте дверцу. Нагружая правую чашку весов 10 накладными гирями из набора (целое число граммов) и встроенными гирями поворотом ручки 8 (при этом в окне 5 появляются цифры, соответствующие десятым долям грамма), добейтесь появления в окне 6 светящейся шкалы, ручкой 9 введите одно из ее делений в отсчетную отметку (рис. 3) и снимите показания. Цифры на светящейся шкале в окне 6 показывают сотые и тысячные доли грамма, а в окне 7 десяти- и стотысячные. Таким образом, если число целых граммов при уравновешивании оказывается равно четырем, то масса взвешиваемого груза, в случае примера приведенного на рис. Будет равна 4,31560 г. Накладные гири из набора следует класть на чашки весов и снимать специальным пинцетом; не касаясь чашек весов и гирь руками. При снятии показаний дверцы шкафа весов должны быть закрыты. Отключите весы. Разгрузите их, установив в окнах 5 и 7 нули и поместив накладные гири в футляр. Выключите весы из сети. Р ис. 3 Снятие показаний с экрана весов ВЛР-200. Ход работы Взвешивание сыпучих или жидких продуктов. Сначала точно взвешивают часовое стекло или бюкс, после чего помещают на него нужное количество анализируемого вещества и снова точно взвешивают с веществом. Разность взвешиваний дает величину взятой навески. После взвешивания вещество осторожно пересыпают в стакан, где будут проводить растворение. Для этого часовое стекло или бюкс наклоняют над стаканом, чтобы навеска сползла вниз в стакан, не пыля, что могло бы привести к потере вещества. Затем смывают в стакан оставшиеся на стекле крупинки вещества струей дистиллированной воды. Взвешивание предметов. Вначале определяют примерную массу предмета на электронных весах. Затем помещают предмет на левую чашу аналитических весов с предварительно установленной нулевой точкой, а на правую чашу весов выставляют набор разновесов, соответствующий массе предмета в целых граммах, при необходимости десятые доли грамма выставляют при помощи рукоятки 8. Поворотом ручек 1 и 12 включают весы, при этом в окошке 6 должна появиться светящаяся шкала. Поворотом ручки 9 вводят одно из делений шкалы в отсчетную отметку (рис. 3) и снимают показания. Каждый образец взвешивают по 5 раз. |