Лабораторная работа 2 Сетчатые эластомеры Студентка Шульженко М. Г. Группа вхт41 москва 2015 Цель работы

• Название: Лабораторная работа 2 Сетчатые эластомеры Студентка Шульженко М. Г. Группа вхт41 москва 2015 Цель работы
• Анкор: Laba_vulkanizatsia_nasha12345.doc
• Дата: 13.03.2019
• Размер: 2.7 Mb.
• Имя файла: Laba_vulkanizatsia_nasha12345.doc
• Тип: Лабораторная работа; #25735
• страница: 5 из 5

Таблица 5 - Средние значения рассчитанных данных.

Образец/время вулканизации	σ100 МПа	σ200 МПа	σ300 МПа	σ400 МПа	σр МПа	Eотн, %	Ѳотн, %
2/5	34,0680	75,4774	144,1860	215,0354	284,6336	504,8	13,9394
2/10	40,1069	91,7716	157,8247	216,3095	280,0115	516,0	13,9394
2/20	32,3631	80,7187	138,7726	199,3860	239,9087	505,8	12,7273
2/25	31,3453	72,6802	129,6627	183,1383	233,2635	505,6	9,09091

По полученным усредненным значениям строим зависимости показателей от времени вулканизации:

Рис.1 "Влияние времени вулканизации на напряжение при заданных относительных удлинениях".


Рис.2 "Влияние времени вулканизации на напряжение при разрыве".


Рис.3 " Влияние времени вулканизации на относительное удлинение при разрыве ".



Рис.4 "Влияние времени вулканизации на относительное остаточное удлинение".



На графиках зависимости условного напряжения при заданном удлинении, условной прочности, остаточного удлинения от времени вулканизации наблюдается ярко выраженный максимум, что свидетельствует о наличии оптимального времени вулканизации в интервале от 10 до 30 мин. С увеличением продолжительности вулканизации, уменьшается относительное удлинением при разрыве, возрастает твердость в связи с образованием пространственной вулканизационной сетки. Наличие максимумов объясняется тем, что в начальный период вулканизации увеличение числа сшивок ведет к образованию пространственной вулканизационной сетки. При этом прочностные показатели растут. При достижении определенного значения степени сшивания, эти показатели достигают максимального значения. При дальнейшей вулканизации образование избыточного количества поперечных связей ведет к затруднению ориентации макромолекул в направлении деформирования, что сказывается на прочностных показателях (они уменьшаются). Образование пространственной вулканизационной сетки ведет к уменьшению доли пластической деформации. При этом относительное остаточное удлинение уменьшается.

2. Определение содержания свободной и связанной серы.

Вторым этапом нашей работы стало определение количества связанной и свободной серы. Из каждого образца мы заранее приготовили по 2 г. мелко нарезанной крошки. Берем точные навески крошки из каждого образца, помещаем их в колбы на 250 мл и заливают 100 мл сульфата натрия. Экстракция крошки проводится при кипячении на электроплитках в течение 2 ч с момента закипания раствора. При этом свободная сера реагирует с сульфитом натрия, образуя гипосульфит натрия. Затем охлаждаем колбы, прибавляем в каждую 10 мл формалина для связывания избытка сульфита натрия, 20 мл 20% уксусной кислоты, небольшое количество раствора крахмала и титруют по каплям 0,1 раствором йода.

Процентное содержание свободной серы рассчитываем по формуле:



где: A - объем (мл) раствора йода, пошедший на титрование .

B - поправка на титр йода (1,02)

M - навеска резины (г)

Количество связанной серы для каждого времени вулканизации вычисляем по формуле:
_

где: S₀ - количество свободной серы в сырой смеси, (%) (необходимо полученный результат сопоставить с содержанием серы по рецепту резиновой смеси)

Sсвоб. - содержание свободной серы в вулканизате (данные титрования).

Таблица 6 - Влияние времени вулканизации на содержание связанной серы.

Время, мин	Навеска, г	Обьем йода, мл	Содержание свободной серы, %	Содержание связанной серы, %
сырая	2,00	9,3	1,51776	0
5	2,00	1,3	0,21216	1,03784
10	2,00	1,0	0,1632	1,0868
20	2,00	0,5	0,0816	1,1684
25	2,00	0,3	0,04896	1,20104

3. Определение плотности вулканизационной сетки по данным равновесного набухания резин в м-ксилоле (толуоле).

Третьим этапом работы было определение плотности вулканизационной сетки по данным равновесного набухания резин в толуоле.

Из каждого вулканизата вырезаем по три маленьких образца различной формы (прямоугольник, квадрат, треугольник) Затем взвешиваем сухие фигурки и помещаем их в бюксы, отмечая для каждого бюкса время вулканизации образца. В бюксы заливаем растворитель плотно закрываем крышкой и оставляем на неделю. Спустя неделю образцы вынимают из растворителя пинцетом, промокают фильтровальной бумагой, и взвешивают на весах. Взвешенные набухшие образцы отправляются на полтора часа сушится в печь, затем опять взвешиваются.
Для каждого образца рассчитывают равновесную степень набухания:
_*100
Wн и Wс - массы набухшего и высохшего образца

P - массовая доля каучука в вулканизате.

ρ_к-ка и ρ_р-ля - плотности каучука и растворителя:

для каучука СКИ-3 - ρ = 0,92 г/см3, для толуола - 0,874 г/см³.
Таблица 7 - Масса сухих, набухших, высушенных образцов и равновесная степень набухания полимера разных форм и времени вулканизации.

Образ ец	Wс			Wнаб			Wвыс			Q			Qср
2/5	18	20	34	32	41	80	17	19	33	0,9288	1,2188	1,4992	1,21561
2/10	9	18	26	21	45	69	8	17	25	1,7105	1,7338	1,8526	1,76563
2/20	23	24	33	58	58	90	22	23	32	1,7225	1,6018	1,9079	1,74407
2/25	23	29	35	65	76	85	22	28	34	2,0574	1,8045	1,5789	1,81362

Для каждого времени вулканизации рассчитываем среднее значение равновесной степени набухания Q (в долях, а не в процентах) и затем по формуле Vk = 1 /(1+Q ) - находим объемную долю каучука в набухшем образце. Концентрацию отрезков молекулярных цепей в вулканизате

Nc = ρ / Mc (моль/см3 ) рассчитывают по уравнению Флори - Ренера

χ - параметр взаимодействия полимера с растворителем. ( 0,34)

Молярный объем растворителя V0 = M.m. / ρр-ля=105 м³/моль

Полученные результаты сводим в таблицу 8.
Таблица 8. Определение плотности вулканизационной сетки по данным

равновесного набухания резин.

Образец	Q			Qср	1/Qср	Vk	Nc моль/см3
2/5	0,009288	0,012188	0,014992	0,012156	82,26319	0,98799	0,0113944
2/10	0,017105	0,017337	0,018526	0,017656	56,63686	0,98265	0,0085179
2/20	0,017225	0,016018	0,019079	0,017441	57,33711	0,982858	0,0086112
2/25	0,020574	0,018045	0,015789	0,018136	55,13819	0,982187	0,0083146

Исходя из приведенных выше данных, можно составить зависимости влияния времени вулканизации на густоту сетки поперечных связей и влияния времени вулканизации на содержание связанной серы.
Рис.5 "Влияние времени вулканизации на содержание связанной серы".


Рис.6 "Влияние времени вулканизации на …



Рис.7 "Влияние времени вулканизации на густоту сетки поперечных связей"



Как видно из приведенных графиков, с возрастание времени вулканизации увеличивается прочность образцов, но снижается остаточное удлинение. Это является следствием увеличения количества поперечных связей с увеличением времени вулканизации. Данные поперечные связи приводят к увеличению химических связей, несущих нагрузку, и к исключению возможности течения макромолекул друг относительно друга. Образование пространственной вулканизационной сетки ведет к уменьшению доли пластической деформации. При этом относительное остаточное удлинение уменьшается. Так же можно сделать вывод, что при увеличении количества межмолекулярных химических связей увеличивается модуль материала, его прочностные свойства, а так же уменьшается степень набухания.

При дальнейшей вулканизации образование избыточного количества поперечных связей ведет к затруднению ориентации макромолекул в направлении деформирования, что сказывается на прочностных показателях (они уменьшаются).

Выводы:

1. Изучили влияние времени вулканизации на структурные и физико-механические характеристики вулканизированных эластомеров.

2. Установили, что при увеличении количества межмолекулярных химических связей увеличивается модуль материала, его прочностные свойства, а так же уменьшается степень набухания.

3. Оптимальным временем вулканизации является 15 минут.