Лабораторная работа. лаб1. Лабораторная работа 3,4 Измерение спектров пропускания и поглощения на спектрофотометре Lamda 25
 Скачать 1.86 Mb.
|
|
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФГБОУ ВО «Чувашский государственный университет имени И. Н. Ульянова» Факультет радиоэлектроники и автоматики Кафедра прикладной физики и нанотехнологий ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №3,4 Измерение спектров пропускания и поглощения на спектрофотометре Lamda 25. Определение ширины запрещенной зоны оптическим методом с использованием спектрофотометра Lambda 25. Выполнили: ст. группы РЭА-31-17 Принял: доц. Казаков В.А. Чебоксары 2020 Измерение спектров пропускания и поглощения на спектрофотометре Lamda 25 Цель работы: изучение устройства и принципа действия спектрофотометра Lamda 25. Получение спектров пропускания и поглощения опытных образцов. Приборы и принадлежности: персональный компьютер, спектрофотометр Lamda 25, программа, образцы для исследования. Определение ширины запрещенной зоны оптическим методом с использованием спектрофотометра Lambda 25 Цель работы: Изучение процесса поглощения света веществом полупроводника. Определение ширины запрещенной зоны опытных образцов оптическим методом. Приборы и принадлежности: персональный компьютер, спектрофотометр Lambda 25, программа Perkin Elmer UV Lab. Краткая теория Спектром называется зависимость интенсивности поглощения (пропускания или оптической плотности, отражения) от длины волны или волнового числа падающего на образец света, выраженную в числовом или в графическом виде. Спектроскопия - раздел физики, посвященный изучению спектров электромагнитного излучения. Другими словами, это исследование взаимодействия света с веществом. Во-первых, можно определять длины волн, которые взаимодействуют с атомами и молекулами (качественный анализ). Во-вторых, можно измерять количество света, поглощенного или излученного на какой-либо определенной длине волны (количественный анализ). В обоих случаях требуется выделять из излучения источника отдельные длины волн, поэтому главным этапом любого спектроскопического измерения является разложение света в спектр. Коэффициент пропускания Топределяется какотношение интенсивностей прошедшего через образец и падающего на образец света:  Коэффициент пропускания является мерой прозрачности слоя. В зависимости от характера изменения пучка при прохождении через слой различают пропускание направленное, рассеянное, направленно-рассеянное и смешанное. Совершенно очевидно, что коэффициент пропускания всегда меньше единицы, поскольку все тела более или менее поглощают проходящий через них свет и поглощение тем больше, чем толще слой. Различают спектры внешнего и внутреннего отражения. Первые, в свою очередь, делятся на: 1) спектры зеркального отражения, когда падающий и отраженный лучи лежат в одной плоскости с нормалью к отражающей поверхности, а угол отражения равен углу падения, 2) спектры диффузного отражения, когда отраженные лучи рассеиваются по разным направлениям. Характер внешнего отражения излучения определяется соотношением между длиной волны λ падающего излучения и размерами неровностей отражающей поверхности. При неровностях, размеры которых меньше λ, наблюдается зеркальное отражение, в остальных случаях - диффузное отражение (рассеянное излучение). Практически отраженное излучение имеет смешанный характер; при специально выбранных условиях преобладает вклад того или иного вида отражения. Зеркальное отражение получают с применением гладкой плоской поверхности, в частности при исследовании молекулярных структур слоев, нанесенных на различные подложки, при изучении явлений адгезии, адсорбции, электрокатализа, ингибирования, коррозии, а также при определении оптических постоянных (например, действительной и мнимой частей показателя преломления). Диффузное отражение света происходит, когда свет как бы проникает под поверхность объекта, поглощается, а затем вновь испускается.   Диффузное и зеркальное отражение Поляризация света – процесс упорядочения колебаний вектора напряжённости электрического поля световой волны при прохождении света сквозь некоторые вещества (при преломлении) или при отражении светового потока. Если при распространении электромагнитной волны световой вектор сохраняет свою ориентацию, такую волну называют линейно поляризованной или плоско поляризованной. Свет называется полностью поляризованным, если две взаимно перпендикулярные компоненты (проекции) вектора Е светового пучка совершают колебания с постоянной во времени разностью фаз. Плоскостью распространения (падения) называется плоскость, перпендикулярная к поверхности раздела сред и проходящая через направление распространения падающей волны. Электромагнитная волна с вектором напряженности, лежащим в плоскости распространения, называется параллельно или p-поляризованной волной. Если вектор перпендикулярен плоскости распространения, волна называется нормально или s-поляризованной. s-Поляризация — это поляризация света, для которой напряжённость электрического поля электромагнитной волны перпендикулярна плоскости падения (т.е. плоскости, в которой лежат и падающий, и отражённый луч). p-Поляризация — поляризация света, для которой вектор напряжённости электрического поля лежит в плоскости падения. Рассмотрим частный случай без поглощения света. В этом случае отражение и поглощение описывается формулами Френеля  где θi — угол падения, θt — угол преломления, n1 — показатель преломления среды, из которой падает волна, n2 — показатель преломления среды, в которую волна проходит, P — амплитуда волны, которая падает на границу раздела, Q — амплитуда отражённой волны, S — амплитуда преломлённой волны. Коэффициент отражения  Коэффициент прохождения  p-Поляризация Формулы Френеля  где P, Q и S — амплитуды волны, которая падает на границу раздела, отражённой волны и преломлённой волны, соответственно. Эллипсометрия - это оптический метод, основанный на анализе состояния поляризации отраженного от образца света. Он используется для исследования физико-химических свойств поверхности, ее морфологии, для измерения толщин многослойных структур и характеризации оптических свойств тонких пленок.  На исследуемый образец падает плоско поляризованная волна, которая после отражения становится в общем случае эллиптически поляризованной. Это объясняется тем, что электромагнитные колебания, совершающиеся в плоскости падения (р -колебания) светового луча и в перпендикулярной к ней плоскости (s-колебания), при отражении света по-разному изменяют амплитуду напряженности электрического поля Ē и начальную фазу δ колебаний  В простейшей схеме эллипсометра, приведенной на рис. 13, монохроматический свет от источника И, проходя через призму-поляризатор П, преобразуется в плоскополяризованный свет. При отражении от исследуемой поверхности между р- и s-колебаниями возникает разность фаз Δ при этом конец вектора напряженности, характеризующего результирующее электрическое колебание, описывает эллипс. Компенсатор К приводит разность фаз между р- и s-колебаниями к нулю и снова преобразует свет в плоскополяризованный, который можно полностью погасить анализатором А. Гашение фиксируется фотоприемником Ф. Значения азимутов поляризатора и анализатора в положении гашения связаны с углами Ψ и Δ. Основной задачей эллипсометрии является исследование строения отражающей системы и определение ее параметров посредством анализа изменений состояния поляризации светового пучка в результате отражения. Количественной мерой этих изменений служат поляризационные углы, определяемые основным уравнением эллипсометрии. Поэтому измеряя поляризационные углы, из основного уравнения эллипсометрии можно определить любые два параметра модели, описывающей коэффициенты отражения Rp и Rs. Последние зависят от оптических свойств исследуемой структуры, а также от угла падения света и длины волны. Если количество параметров, подлежащих определению, больше двух, то можно провести измерения при нескольких углах падения света (многоугловая эллипсометрия) или при сканировании длины волны света (спектральная эллипсометрия) и тем самым увеличить число уравнений. Преимущества метода: неразрушающий и бесконтактный анализ; можно анализировать как твердые, так и жидкие образцы; анализ образцов, состоящих из нескольких слоев различных материалов; предельно точные измерения толщины ультратонких слоев (от 1 ангстрема); измерения оптических констант (n и k) для каждого слоя с высокой точностью; автоматический расчет большого числа физических характеристик слоев из спектральных данных; возможность проведения в любой газообразной или жидкой среде, вакууме (с применением специальных ячеек). Эллипсометрический эксперимент предполагает последовательное выполнение следующих шагов: проведение необходимого количества измерений (определение левой части уравнений вида (13)); выбор адекватной оптической модели, описывающей отражающие свойства исследуемого образца (моделирование правой части уравнения (13)); численное решение системы уравнений и определение искомых параметров модели; интерпретация полученных численных результатов на языке физических характеристик исследуемого объекта. Описание лабораторной установки Измерение спектров пропускания и поглощения на приборе Lambda25 Спектрофотометрия — физико-химический метод исследования растворов и твёрдых веществ, основанный на изучении спектров поглощения в ультрафиолетовой (200—400 нм), видимой (400—760 нм) и инфракрасной (>760 нм) областях спектра. Основная зависимость, изучаемая в спектрофотометрии - зависимость интенсивности поглощения падающего света от длины волны. Спектрофотометрия широко применяется при изучении строения и состава различных соединений (комплексов, красителей, аналитических реагентов и др.), для качественного и количественного определения веществ (определения следов элементов в металлах, сплавах, технических объектах). Приборы, применяемые в спектрофотометрии — спектрофотометры [24]. Внешний вид и принцип работы спектрофотометра Lambda25 Прибор Lambda 25 UV/Vis представляет собой сканирующий двулучевой быстродействующий спектрофотометр с фиксированной спектральной шириной щели 1 нм, работающий в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, а так же в ближнем ИК.  Спектрофотометр Lambda 25. Этот прибор предназначен для различных промышленных, учебных, биологических и биохимических лабораторий и лабораторий по контролю окружающей среды. Он отличаются высокой стабильностью, гибкостью в выборе методов анализа, удобством представления и обработки полученных данных. Управление прибором, получение и обработка данных осуществляется с персонального компьютера с помощью программного обеспечения UV WinLab. Основные методы измерения, применяемые в данном приборе - сканирование по длине волны, сканирование по времени (кинетические исследования) и количественный анализ (фотометрия).  Оптические компоненты спектрофотометра Lambda25 Монохроматор - голографическая вогнутая решетка с 1053 штрихами/мм в центре. Два излучающих источника, дейтериевая лампа и галогеновая вольфрамовая лампа, покрывающие рабочий диапазон длин волн спектрофотометра. Для работы в видимой области (Vis) спектра, зеркало М1 отражает излучение галогеновой лампы на зеркало М2. В то же время М1 блокирует излучение дейтериевой лампы. Для работы в ультрафиолетовом (УФ) диапазоне, зеркало M 1 усиливает излучение дейтериевой лампы на M2. Источник излучения меняется автоматически, во время поворота монохроматора. Излучение от источника отражается от зеркала М2 и проходит через поворачивающийся оптический фильтр. Поворотный механизм фильтра приводится в движение шаговым двигателем, синхронизированным с монохроматором. В зависимости от длины волны на пути луча находится соответствующий оптический фильтр. Замена фильтра производится автоматически во время поворота монохроматора. Следом за оптическим фильтром излучение проходит через входную щель (щель 1) решетки монохроматора. Для получения спектра излучение рассеивается на решетке. Вращение решетки позволяет выбирать излучение из определенной части спектра, которое проходит через щель 2 и попадает на зеркало M3. От зеркала M3 излучение отражается на светоделитель, который пропускает 50% излучения на плоское зеркало М4, и отражает 50% излучения на плоское зеркало М5. Зеркало M4 фокусирует пучок излучения на образец. Луч проходит через выпуклую линзу на фотодиод детектора. Зеркало M5 фокусирует пучок излучения на эталонный образец. Затем луч проходит через выпуклую линзу на фотодиод детектора [25]. Погрешность прибора По паспорту сфетофильтр имеет максимальное пропускание (Т%) на длине волны равной 440 нм, а прибор показывает длину волны при таком же значении Т% равной 439,78 нм . Зная эти значения можно определить погрешность прибора по формуле:  (18)где λп - значение длины волны светофильтра по паспорту, λ - значение длины волны светофильтра, полученное прибором. Подставляя значения в формулу (18) получим погрешность прибора равной: (19) Спектр пропускания светофильтра – эталон Ход работы 1. Включить компьютер. 2. На спектрофотометре включить тумблер «Сеть». Дать прибору прогреться 10-15 минут. 3. Запустить программу Perkin Elmer UV Lab; 4. Выбрать из списка прибор Lambda 25; 5. Запустить метод Survey Scan; 6. Запустить режим самопроверки AutoZero; 7. Установить образец в прибор в соответствующий паз (при снятии спектров относительно воздуха оставить второй паз свободным, при снятии спектров относительно какого-либо вещества установить предварительно образец относительно которого производятся измерения в соответствующий паз); 8. Запустить сканирование и получить графики спектров. 9. Полученные данные сохранить в библиотеку снятых материалов (в папку Task) и в графическом виде. 10. В окне Folder list выбираем папку Task; 11. Из открывшегося списка выбираем файл с данными, снятыми в предыдущей работе (лабораторная работа №3); 12. Сохранить данные о зависимости оптической плотности от длины волны в текстовом формате. 13. Скопировать полученные данные в Excel. 14. Провести необходимые расчеты. 15. Простроить график зависимости (D*ћω)2 от ћω или (D*ћω)1/2 от ћω. 16. Определить ширину запрещенной зоны исследуемого образца. 17. Полученные данные сохранить в отчет. Выполнение работы Получаем спектр поглощения (оптической плотности среды D от длины волны  ) на спектрофотометре Lambda 25. Пересчитываем длину волны в энергию фотона по формуле:  Строим график зависимости  от  . Из графика видим ширину запрещенной зоны равной 2,97. Вывод: изучили устройств и принцип действия спектрофотометра Lamda 25. Получили спектр пропускания и поглощения опытных образцов. Определили ширину запрещенной зоны. Ответы на контрольные вопросы лабораторной работы №3,4 1.Как получаются спектры поглощения и пропускания? Ответ Спектр поглощения, или, более корректно, абсолютный спектр поглощения вещества представляет собой зависимость количества поглощенного света от длины волны. Спектры поглощения в ультрафиолетовой (200-400 нм) и видимой (400-800 нм) областях отражают переходы связанных и несвязанных электронов в атоме или молекуле. Коэффициент пропускания является мерой прозрачности слоя. В зависимости от характера изменения пучка при прохождении через слой различают пропускание направленное, рассеянное, направленно-рассеянное и смешанное. 2.Какие процессы происходят в полупроводниках при поглощении света? Ответ Поглощение света в полупроводниках, обусловленное переходами электронов из валентной зоны в зону проводимости при поглощении фотонов с энергией больше ширины запрещенной зоны, является характеристическим для вещества, так как оно определятся зонной энергетической структурой этого вещества. 3.Что такое собственный полупроводник? Ответ Собственный полупроводник – это полупроводник без примесей или с концентрацией примеси настолько малой, что она не оказывает существенного влияния на удельную проводимость полупроводника. 4.Что определяет ширина запрещенной зоны в полупроводниках? Ответ Ширина запрещённой зоны определяет минимальную энергию, необходимую для перехода электрона из валентной зоны в зону проводимости. 5.Что такое собственное поглощение и примесное поглощение? Ответ Поглощение света, связанного с переходами электронов между энергетическими зонами, носит название собственного поглощения. Переходы между примесными уровнями и зонами обусловлены примесным поглощением света. 6.Что применяют в качестве источника и приёмника ИК-излучения в спектрофотометре? Ответ Основным элементом монохроматора является диспергирующая система в виде призмы или дифракционной решетки. Фокусирующими элементами служат зеркала, т.к. невозможно изготовить линзы, которые были бы прозрачны в обычно используемом инфракрасном диапазоне частот. 7.Вычисление погрешности прибора. Ответ  где λп - значение длины волны светофильтра по паспорту, λ - значение длины волны светофильтра, полученное прибором 8. Принципиальная схема прибора. Ответ  |