ГХА. ГХА -Лабораторная работа 6-аммоний. Лабораторная работа 6 определение массовой концентрации аммиака и ионов аммония (суммарно)
 Скачать 37.43 Kb.
|
|
Лабораторная работа № 6 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АММИАКА И ИОНОВ АММОНИЯ (СУММАРНО) (по ГОСТ 4192-89 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ) Сущность метода Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональная массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряется на фотоколориметре при длине волны 400 - 425 нм. Нижний предел обнаружения 0,05 мг NH4+ в 1 дм3. При содержании в воде NH4+ более 3 мг/дм3 пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения ±5 %. Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватистокислого натрия, жесткости - добавлением раствора виннокислого калия-натрия, большого количества железа, цветности и мутности - осветлением раствора гидроокисью алюминия. Задание При выполнении лабораторной работы требуется провести анализ двух проб питьевой воды из разных источников. 1. ОТБОР ПРОБ 1.1. Отбор проб - по ГОСТ Р 51593-2000 или ГОСТ 24481. 1.2. Объем пробы воды для определения массовой концентрации аммиака и ионов аммония должен быть не менее 500 см3. 1.3. Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, хранят при температуре 3 - 4 °С не более 1 сут или консервируют добавлением серной кислоты из расчета 1 см3 концентрированной серной кислоты H2SO4 на 1 дм3 воды, либо хлороформа из расчета 2 - 4 см3 хлороформа СНСl3 на 1 дм3 воды и проводят определение не позднее чем через 2 сут. 2.ОБОРУДОВАНИЕ И РЕАКТИВЫ 2.1.Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с областью работы 315-800 нм. 2.2. Стеклянные кюветы с длиной оптического пути 1, 2 ,5 см. 2.3.Рабочий стандартный раствор хлорида аммония, содержащий 0,05 мг/см3 ионов аммония NH4+ (свежеприготовленный!!!) 2.4. Реактив Несслера 2.5.Раствор виннокислого калия-натрия (500 г/дм3) 3. ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см3 рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки безаммиачной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мг NH4+ в 1 дм3. В каждую колбу прибавляют 1 см3 раствора виннокислого калия-натрия, перемешивают, затем прибавляют 1 см3 реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин фотометрируют при длине волны 400 - 425 нм по отношению к раствору сравнения (безаммиачной воде, в которую добавлены те же реактивы, что и в пробу). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации ионов аммония в мг/дм3, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. График должен иметь прямолинейный характер. 4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА При содержании в воде активного остаточного хлора в количестве более 0,5 мг/дм3 к пробе воды добавляют эквивалентное количество 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия (определяется в отдельной порции воды по ГОСТ 18190 по указанию преподавателя). К 50 см3 исследуемой пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,15 мг NH4+ и разбавленному безаммиачной водой до 50 см3) прибавляют 1 см3 раствора виннокислого калия-натрия, перемешивают, затем прибавляют 1 см3 реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин фотометрируют при длине волны 400 - 425 нм по отношению к раствору сравнения (безаммиачной воде, в которую добавлены те же реактивы, что и в пробу). Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии 5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония (X) в мг/дм3 вычисляют по формуле  где С - массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, мг/дм3 ; V - объем пробы, взятый для анализа, см3; 50 - объем мерной колбы, см3. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % |