Рефрактометрическое определение бромида калия в растворе. Рефрактометрический метод определения бромида калия в растворе. Лабораторная работа рефрактометрический метод определения содержания бромида калия в растворе
 Скачать 22.58 Kb.
|
|
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА «РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ БРОМИДА КАЛИЯ В РАСТВОРЕ» Цель работы: определить содержание бромида калия в растворе рефрактометрическим методом. Массовая доля бромида калия в растворе определяется градуировочной характеристикой функциональной зависимости от показателя преломления. Определение проводят на длине волны линии D спектра натрия (589,3 нм). Средства измерения: – Лабораторный рефрактометр ИРФ-54 с абсолютной допускаемой погрешностью измерения 0,0001, в диапазоне измерения n = 1,2 – 1,7 или другой аналогичный; – Лабораторные весы любого типа с наибольшим пределом взвешивания до 150 г. Вспомогательное оборудование: – Пипетки, градуированные на 10 см3. – Мерные колбы вместимостью 100 см3 и 50 см3. – Стаканы лабораторные стеклянные. – Стаканы для взвешивания (бюксы). – Палочки стеклянные. – Пипетки Пастера. – Шпатель. – Калий бромистый (хч). – Спирт этиловый. – Вода дистиллированная. – Салфетки марлевые. Подготовка к испытанию Приготовление рабочего раствора Приготовили в мерной колбе 100 см3 20 % раствора бромида калия. Плотности раствора в зависимости от температуры приведены в таблице А.1, приложения А. Приняли температуру раствора равной температуре окружающей среды. Записали первичный результат взвешивания и округлили значение до второго десятичного знака. Приготовление градуировочных растворов Приготовили градуировочную серию растворов бромида калия объемом по 50, 00 см3, для чего внесли 8, 00; 12, 00; 16, 00; 20, 00 см3 раствора бромида с массовой долей 20 % в мерную колбу на 50,00 см3, добавили дистиллированную воду и тщательно перемешали. Рассчитали массовую долю бромида калия в градуировочных растворах. Плотности воды в зависимости от температуры приведены в таблице А.2 приложения А. Проверка юстировки Провели проверку юстировки рефрактометра в соответствии с инструкцией к прибору. Для этого нанесли 2 – 3 капли дистиллированной воды на измерительную призму. Закрыли пластинку так, чтобы вода распространилась по полной поверхности призмы без воздушных пузырьков и сухих мест. Выдержали не менее 30 секунд прежде, чем приступили к непосредственному измерению показателя преломления согласно инструкции к прибору. Это позволило жидкости адаптироваться к температуре окружающей среды. Измерили показатель преломления несколько раз до получения сходимости результата в четвертом знаке после запятой. Измерение показателей преломления градуировочных растворов Измерили показатели преломления градуировочных растворов в порядке возрастания массовой доли бромида калия в растворе. Для измерения показателей преломления нанесли несколько капель градуировочного раствора на измерительную призму рефрактометра, закрыли пластину так, чтобы раствор распространился по полной поверхности призмы без воздушных пузырьков и сухих мест. Выдержали не менее 30 секунд прежде, чем приступили к непосредственному измерению показателя преломления согласно инструкции к прибору. Это позволило жидкости адаптироваться к температуре окружающей среды, значение которой считывали со встроенного в рефрактометр термометра. Измерили показатель преломления каждого раствора несколько раз до получения сходимости результата в четвертом знаке после запятой. В таблице 1 приведены расчеты показателя преломления каждого раствора. Таблица 1 – Показатели преломления растворов разной концентрации
Построение калибровочного графика Установили градуировочную характеристику показателя преломления градуировочных растворов от массовой доли бромида калия в растворе в виде зависимости измеренных значений, которые привели к температуре 20⁰С (по формуле 3). Построили калибровочный график (график зависимости). Рассчитали Рефрактометрический фактор F, %-1 (который равен величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации испытуемого раствора на 1%). Порядок проведения измерений анализируемой пробы При выполнении измерений анализируемой пробы фиксировали температуру окружающей среды с помощью термометра с допущением, что раствор находится в тепловом равновесии с окружающей средой и температура равна температуре окружающей среды. Измеренные значения показателя преломления пробы привели к температуре 20 ⁰С Для измерения показателя преломления нанесли несколько капель раствора пробы на измерительную призму рефрактометра. Затем закрыли пластину так, чтобы раствор распространился по полной поверхности призмы без воздушных пузырьков и сухих мест. Выдержали не менее 30 секунд прежде, чем приступили к непосредственному измерению показателя преломления согласно инструкции к прибору. Это позволило жидкости адаптироваться к температуре окружающей среды, значение которой считывали со встроенного в рефрактометр термометра. Измерили показатель преломления каждого раствора несколько раз до получения сходимости результата в четвертом знаке после запятой. Обработка результатов измерений Пересчет показателя преломления раствора с учетом температуры Показатель преломления зависит от температуры – снижается при нагревании и растет при охлаждении раствора. Если определение показателя преломления выполнено при температуре, отличающейся от 20⁰С, то необходимо привести измеренное значение показателя преломления раствора к температуре 20⁰ С по формуле для разбавленных водных растворов[1]  , (3)где 0,0001 – температурный коэффициент, ⁰С-1;  – показатель преломления раствора при 20⁰С; – показатель преломления раствора при температуре измерения; – температура измерения, ⁰С. Таким образом, при изменении температуры на один градус показатель преломления разбавленного водного раствора изменяется приблизительно на 0,0001. Расчет концентрации бромида калия Концентрацию бромида калия в анализируемой пробе рассчитывают по формуле:  , (4)где С – массовая доля бромида калия в анализируемой пробе, %; F – рефрактометрический фактор бромида калия, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1%, %-1;  – среднее арифметическое значение показателя преломления анализируемой пробы;  – значение показателя преломления дистиллированной воды Допускаемое значение погрешности результата анализа согласно используемой методике составляет 5,0 % . |