МУ_ЛПЗ_ПиА. Методические указания по выполнению лабораторных работСоставитель А. В. Гербсоммер Омск бпоу 0 0 опэк 2018. с. 85
 Скачать 1.4 Mb.
|
|
Задание: Получить этиловый спирт с концентрацией не менее Порядок выполнения работы. Заполнить испарительную емкость (поз. 1, рисунок 6.1) 4 - 5 литрами спирта-сырца с концентрацией 40-45% (приготовить в соответствии с приложением А. Убедитесь, что сливной кран на испарительном кубе (поз, рисунок 6.1) закрыт. Полностью перекрыть отбор дистиллята регулятором его отбора (поз. 5 рисунок 6.1). 3. Проверить правильность сборки и герметичность системы патрубков Патрубок приема воды, патрубки в теплообменниках, патрубок вывода воды в канализацию в соответствии со схемой. Подключить притоки отвод охлаждающей воды к водопроводной сети и убедиться в правильности последовательного подключения теплообменника отводимого конденсата и самого конденсатора для работы в режиме противотока охлаждающей жидкости. Подключить стенд к сети В и включить питание сети (желтый тумблер поднять вверх. Подключить автоматизированный стенд к USB разъему компьютера и запустить программу Пуск ^ Программы ^ MeasLAB ^ Ректификация. В появившемся окне укажите порт 10. 7. Установить температурный режим. Включить режим разогрева (РАЗ) нагревателя при помощи прибора РМЦ-3 (Зажать В затем «►»). В этом состоянии на нагрузку подается полное сетевое напряжение, обеспечивая максимально возможную мощность. При достижении температуры куба 80-82 С перейти на режим поддержания (ПР) (Зажать « ►» после чего зажать В выбрать поддержание температуры 82°С;) Рисунок 6.2 - Внешний вид прибора РМЦ 3 74 Рисунок 6.3 - Внешний вид программы Ректификация. При стабилизации температурного режима (температура верха колонны в пределах от 76 до 78,3 С) приоткройте регулятор отбора дистиллята (поз) и сосчитать количество капель, поступающее в спиртоприемник за 20 секунд. (спиртоприемник - колба на 250 мл, при заполнении его на мл, спирт перелить в мерный цилиндр и измерить ареометром его концентрацию. Установить флегмовое число не менее 4, установив регулятор отбора дистиллята на уменьшенное враз число капель зато же время. Каждые 10 минут работы колонны, записать значения датчиков в таблицу Процесс ведут в соответствии с нормами технологического режима табллица.6.1 Таблица 6.1 - Нормы технологического режима Наименование стадий процесса Позиция прибора на схеме (рис.1) Единицы измерения Допускаемые пределы технологических параметров Температура верха колонны в пределах Т 3 °С от 76 до Загрузка по сырью в пределах 12 л от 4 до Температура в испарительном кубе Т1 °С от 81 до Производительность установки 10 л/ч от Расход воды в дефлегматор Q м3/ч от 0,30 до Давление в колонне P1 кПа от 0.9 до Концентрация получаемого спирта в пределах - 96,6 75 После выхода легкокипящих компонентов начинается наиболее продолжительный период работы по ректификации самого этилового спирта, который осуществляется при флегмовом числе не менее 3. При этом важно не допустить захлебывания колонны, начало которого можно определить по возникновению характерных пульсаций на записи перепада давления в колонне и появлению звуков булькающего шума при работе установки. Отбор дистиллята установлен правильно, если через 5-15 мин после прекращения отбора температура паров в верхней части колонны не уменьшилась. Проконтролировать последовательное поступление образующегося в испарительной ёмкости пара в ректификационную колонну и конденсатор. Таблица 6.2 - Результаты измерений и вычислений (режимный лист) Наименование параметров Поз. Время нагрева от начала кипения жидкости, мин 20 30 40 50 1. Температура исходной смеси в кубе испарителе, оС Т1 Температура пара и флегмы в конденсаторе, кПа Т3 Расход воды, охлаждающей теплообменники дефлегматор, л/с Q 4.Температура воды, поступающей в теплообменник , оС Т4 Температура воды на выходе из дефлегматора оС Т5 Температура флегмы на выходе оС Т2 Расход отбираемого дистиллята, кол-во капель за 20 секунд R 8.Давление парогазовой смеси на входе в колонну, кПа Р1 9 Концентрация ректификата (спирта) % Методика определения концентрации спирта Концентрация спирта в растворе определяется ареометром со шкалой. Отобранная проба охлаждается струей воды или в сосуде до температуры С. Проба переливается в цилиндр. Ареометр осторожно во избежание поломки погружается в цилиндр. Снимается показание ареометра по нижнему краю мениска. При определении концентрации, ареометр должен иметь строго вертикальное положение и не касаться стенок цилиндра. По окончании анализа, спирт сливается в большую колбу После окончания работы выключить нагреватель испарительной ёмкости сеть В. После того, как колонна остынет, прекратить подачу воды. После слива кубового остатка и очистки испарительной ёмкости, привести установку в исходное состояние. Произвести обработку полученных данных и заполнить таблицу Таблица 6.3 - Материальный баланс процесса Наименование Выход мл масс Поступило: Спирт-сырец Итого: Получено: Спирт (ректификат) Кубовый остаток, Потери Итого: Обработка результатов эксперимента Исходные данные: Концентрация спирта в исходной смеси * f % масс. Концентрация спирта в дистилляте - 1 Концентрация спирта в кубовом остатке- *w% • Атмосферное давление - 0.1 мПа. Тарелки - ситчатые. Число действительных тарелок Таблица 6.4 - Равновесный состав жидкости и пара для смеси спирт этиловый - вода (справочные данные ° сч ат . 100 95.5 89.0 86.7 85.3 84.1 82.7 82.3 81.5 80.7 79.8 79.7 79.3 78.7 78.4 78.1 х, мольные доли 0 1.90 7.21 9.66 12.3 16.6 23.3 26.0 32.7 39.6 50.7 51.9 57.3 67.6 74.7 89.4 у , мольные доли 0 17.0 38.9 43.7 47.0 50.8 54.4 55.8 58.2 61.2 65.6 65.9 68.4 73.8 78.1 89.4 Целью расчета является определение рабочего флегмового числа и КДП колонны. Массовое содержание низкокипящего компонента (НК) в исходной смеси, дистиллята и кубовом остатке необходимо перевести в мольные доли по формуле: х Мнк х 1 - х х Мнк + Мвк где Мнк и Мвк- молекулярные массы компонентов смеси, кг/моль; 77 содержание НК в мольных долях об.). Построение линии равновесия и рабочих линий. Построить квадрат х см с диагональю. Поданным таблицы построить равновесную кривую. Отложить на оси абсцисс заданные значения ^ f , i D, i w. 4. Из точки ^ d , восстановить вертикаль по диагонали. Это точка А. Вычислить отрезок и отложить на оси ординат точку В. Соединить точки А, В. Из точки восстановить вертикаль до равновесной кривой. На пересечении с АВ отметить точку С. Из точки * w восстановить вертикаль до диагонали. Это точка D. 9. Соединить точки C и Состав жидкости, мол. доли Рисунок 6.4 - График равновесной кривой для бинарной смеси этиловый спирт - вода ОА - равновесная линия, АС - рабочая линия для верхней части колонны ВС - рабочая линия для нижней части колонны, CD - рабочая линия нижней части колонны. Расчет флегмового числа Расчет флегмового числа и построение рабочей линии ректификации смеси этиловый спирт - вода ведётся с помощью диаграммы фазового фазового равновесия. Минимальное флегмовое число Rmin рассчитывается по формуле Хр- Уг Rm„=yF - ’iF , где У - содержание низкокипящего компонента (НК) в паровой фазе исходной смеси равное с хр, - F -определяется по рисунку Рабочее флегмовое число R определяется по формуле: R=1.3Rmin+0.3 Величина отрезка определяется по формуле: хр B=R + 1 р + Определив число теоретических тарелок (по диаграмме ух все точки в закрашенной зоне, и, зная число реальных тарелок в колонне n, находят среднее значение КПД тарелки по уравнению П т = - , где n т - количество теоретических тарелок, шт - количество действительных тарелок,шт; При работе колонны на себя дистиллят не отбирается, те. флегмовое число равно бесконечности R=R«. В этом случае рабочая линия колонны совпадает с диагональю. Критерии оценки Оценка отлично выставляется, если: лабораторная работа выполнена с соблюдением правил техники безопасности; отчет оформлен вовремя занятия и содержит подробное описание всех этапов лабораторной работы- получен этиловый спирт методом ректификации в соответствии с методикой- заполнен режимный лист ведения процесса ректификации. Представлены результаты периодического аналитического контроля качества этанола - рассчитан материальный баланс процесса ректификации и КПД колонны- подробно составлен вывод- ответы на контрольные вопросы демонстрируют понимание сущности вопроса, знание представленной темы и умение аргументировано отвечать. Оценка хорошо если- лабораторная работа выполнена с соблюдением правил техники безопасности- отчет оформлен вовремя занятия и содержит подробное описание всех этапов лабораторной работы- получен этиловый спирт методом ректификации в соответствии с методикой- заполнен режимный лист ведения процесса ректификации. Представлены результаты периодического аналитического контроля качества этанола- с небольшими неточностями составлен материальный баланс процесса ректификации и рассчитан КПД- по итогам проделанной работы составлен вывод- ответы на контрольные вопросы демонстрируют понимание сущности вопроса, знание представленной темы и умение отвечать. При неправильном ответе студент сам исправляет свои ошибки. Оценка удовлетворительно выставляется, если- лабораторная работа выполнена с небольшими нарушениями правил техники безопасности- отчет оформлен вовремя занятия, нов нем отсутствует описание некоторых этапов лабораторной работы- получен этиловый спирт методом ректификации в соответствии с методикой- заполнен режимный лист ведения процесса ректификации. Представлены результаты периодического аналитического контроля качества этанола- с грубыми ошибками составлен материальный баланс процесса ректификации и рассчитан КПД- составлен вывод с недочетами- ответы на дополнительные вопросы неполные и требуют уточнения. Оценка неудовлетворительно выставляется, если- лабораторная работа выполнена с серьезными нарушениями техники безопасности- отчет не оформлен вовремя занятия или содержит грубые ошибки в оформлении и выводе- получен этиловый спирт методом ректификации в соответствии с методикой - частично заполнен режимный лист ведения процесса ректификации. Не представлены результаты аналитического контроля качества этанола- не составлен материальный баланс процесса ректификации и не рассчитан КПД- ответы на вопросы неправильные. Контрольные вопросы. Какой процесс называется ректификацией. Как устроена ректификационная колонна Какие устройства используются в ней в качестве элементов для увеличения контактного взаимодействия движущихся в колонне фаз. Счем связано захлебывание ректификационной колонны Как можно его обнаружить и предотвратить. Как работает ректификационная колонна при равенстве флегмового числа нулю Как меняется степень очистки и концентрация получаемого этилового спирта. Назначение конденсатора и кипятильника. Что такое флегма и флегмовое число. Способы управления процессом получения этилового спирта методом ректификации Рисунок А. 1 - Таблица разведения спирта водой спирта водой Таблица разведения спирта добавлением воды Крепость разводимого спирта объемов, Объем воды (а миллилитрах при С) который необходимо прилить к разводимому спирту для получения раствора спирта указанной ниже крепости 845 514 344 1189 644 311 117 694 264 812 1884 1172 847 414 218 95 2239 1785 1443 1174 957 779 629 501 391 Г ч _ 5 г_ о ел 133 64 Пример: Для разбавления л существующего 95% спирта док нему необходимо добавить 1443 мл воды 00 Ы П р и л о ж ен и е А Приложение Б Таблица Б - Ориентировочные значения коэффициентов теплоотдачи К (вВт/(м 2-К)) Виды теплообмена Вынужденное движение теплоносителя Свободное движение теплоносителя От газа к газу (при невысоких давлениях От газа к жидкости (газовые холодильники От конденсирующего пара к газу (воздухо подогреватели) 10-60 От жидкости к жидкости (вода От жидкости к жидкости (углеводороды, масла От конденсирующегося водяного пара к воде конденсаторы, подогреватели От конденсирующегося пара органических веществ жидкостям ( подогреватели От конденсирующегося пара органических веществ к воде (конденсаторы От конденсирующегося пара к кипящей жидкости испарители 83 Таблица В - Зависимость плотности воды от температуры Приложение В Температура, °С р, кг/м3 Температура, °С р, кг/м3 - 10 0,99815 17 0,99880 -9 0,99843 18 0,99862 -8 0,99869 19 0,99843 -7 0,99892 20 0,99823 -6 0,99912 21 0,99802 -5 0,99930 22 0,99780 -4 0,99945 23 0,99757 -3 0,99958 24 0,99732 -2 0,99970 25 0,99707 -1 0,99979 26 0,99681 0 0,99987 27 0,99652 1 0,99993 28 0,99622 2 0,99997 29 0,99592 3 0,99999 30 0,99561 4 1,00000 31 0,99521 5 0,99999 32 0,99479 6 0,99997 33 0,99436 7 0,99993 34 0,99394 8 0,99988 35 0,99350 10 0,99973 40 0,99118 11 0,99963 50 0,98804 12 0,99952 60 0,98318 13 0,99940 70 0,97771 14 0,99927 80 0,97269 15 0,99913 90 0,96534 16 0,99897 84 Библиографический список. Дытнерский, Ю.И. Основные процессы и аппараты химической технологии Пособие по проектированию Учебное пособие для вузов / Ю.И. Дытнерский, ГС. Борисов, В Брыков. - М Альянс, 2015. - 496 с. Процессы и аппараты химической технологии. Общий курс Текст : учебник в 2 кн. Кн. 2 / В. Г. Айнштейн и др ; под ред. В. Г. Айнштейна, 2018. - [867] с. Процессы и аппараты химической технологии. Общий курс Текст : учебник в 2 кн. / под ред. В. Г. Айнштейна. Кн. 1 / В. Г. Айнштейн и др, 2018. - 887, [25] с. Кутепов А. М. Практикум по процессами аппаратам химической технологии- М:МГУИЭ, сил. Иоффе ИЛ. Проектирование процессов и аппаратов химической технологии Учебник для техникумов.-Л.: Химия,-1991.-352с., ил. Романков П.Г., Фролов В.Ф., Флюсюк ОМ. Методы расчета процессов и аппаратов химической технологии (примеры и задачи СПб.: ХИМИЗДАТ, - ил. Идельчик И. Е. Справочник по гидравлическим сопротивлениям Под ред. М. О. Штейнберга. — е изд, перераб. и доп М Машиностроение, 1992. — с. Островский ГМ. Новый справочник химика и технолога. Процессы и аппараты химических технологий.-СПб.: НПО «Професионал», 2006. 916 сил |