лабораторная работиа. Методика анализа крахмала. Методика анализа крахмала в крахмале
 Скачать 19.41 Kb.
|
|
Методика анализа крахмала  в крахмалеРеактивы раствор йода 0,02 н Раствор крахмала 1% HCI 1:5 В стеклянный стакан на 150  взвешиваем 50 гр. крахмала и количества переносим в коническую колбу.Общий об дистиллированной воды должен составлять 200 Перемешать на шейкере 15 мин. Отфильтровать в две плоскодонные колбы. 50 фильтрата перенести в коническую колбу на 250 добавить 3-5 капель 1%-го раствора крахмала и 5 капель HCI(1:5)Титруем 0.02н раствором йода до заметно синего окрашивания.  Норма по ГОСТу не более 50мг/ кг в крахмальной суспензии10мл. крахмального молочка 10 мл. дистиллированной воды 1% крахмала 1 мл. Титруем 0,1 н до синего окрашивания   Титруем 0,02н йода до синего окрашивания  Норма (0,015-0,020%) Кислотность в крахмале Реактивы: NaOH 0.1н Фенолфталиин 1% Анализ: 20 гр. крахмала взвешиваем в коническую колбу на 250 , приливаем цилиндром 100 воды дистиллированной и добавляем 5-6 капель фенола. Титруем NaOH 0.1р до заметно розовой окраски, не исчезающий в течении 1 мин.Перед окончанием титрования добавить еще 5 капель фенола.  Кислотность в крахмальной суспензии Реактивы: NaOH 0.1н Фенолфталиин 1% Анализ: В крахмальной суспензии нужно замерить концентрацию СВ (ариометром – сахориметром). 50 суспензии цилиндром перенести в коническую колбу 250 , добавить 5 капель фенолфталиина .Титруем NaOH 0.1н до заметно розовой окраски. Под конец титрования еще добавить 3-5 капель фенола.  Норма (18-22 )Метод определения общей золы в крахмале Сущность метода заключается в определении несгораемого остатка крахмала при сжигании его в муфельной печи при температуре 600—650 °С. Анализ: В предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель взвешивают навеску крахмала массой около 5гр. и обугливают путем нагревания тигля с крахмалом на электрической плитке. После обугливания тигель помещают в муфельную печь, нагретую до 600—650 °С (темно-вишневое каление), где прокаливают его до полного озоления навески крахмала. После озоления тигель с золой охлаждают в эксикаторе и взвешивают. После взвешивания тигель с золой повторно прокаливают в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока результат последнего взвешивания не начнет изменяться в сторону увеличения. Для вычисления берется последний еще убывающий результат взвешивания. Обработка результатов: Для вычисления берется результат последней навески и убывающей.  m— масса тигля, г;  — масса тигля с золой, г; — масса тигля с крахмалом, г;W — массовая доля влаги в крахмале, %; 100 — коэффициент пересчета в проценты массовой доли золы в крахмале; 100 — коэффициент пересчета в проценты массовой доли золы на сухие вещества крахмала. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов, двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 %. Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака. Норма – не более 0,02% Определение содержания протеина в крахмальной суспензии методом центрифугирования. Исследуемою суспензию, тщательно перемешивают, довести до концентрации СВ- 30% разбавить пищевой водой. Полученную суспензию переливают до краев в две пробирки, входящие в комплект центрифуги. Пробирки устанавливают в центрифугу строго одну против другой (для балансировки). Включают центрифугу на 2 мин., при помощи песочных часов. После полной остановки центрифуги, пробирки осторожно вынимают (стараясь не встряхнуть их) и замеряют толщину слоя частиц белка с помощью линейки в каждой из пробирок). Полученный результат усредняют. Процентное содержание белка определяют по средней толщине прослойки белка с помощью таблицы. Норма 0,4% (не более 0,8%). Определение протеина в кукурузном крахмале на приборе «БЮХИ» 1.1Прибор «БЮХИ» для определения протеина. 1.2 Весы аналитические ВЛР-200 1.3 Пробирка лабораторная 1.4 Стакан лабораторный 250  1.5 Бюкс металлический 1.6 Цилиндр мерный 50 1.7 Кислота серная , х.ч., концентрированная. 1.8 Гидроокись натрия , 25% раствор. 1.9 Борная кислота 2% раствор. 1.10 Серная кислота 0,1н раствор. 1.11 Сернокислая медь. 1.12 Сульфат калия. В пробирку взвешивают с погрешностью не более + 0,0005г. Навеску крахмала массой около 1г. С помощью привязанной нитки пробирку опускают в аликвоту и пересыпают крахмал, после чего пробирку взвешивают. По разнице масс пробирки с крахмалом и пустой пробирки определяют массу крахмала. В аликвоту вносят 10г. Катализатора (1 часть серокисло меди и 5 частей сульфата калия) и осторожно приливают цилиндром 20 концентрированной серной кислоты. Перед началом работы прибор прогреть на мощности «10» в течение 5-10 мин. Произвести сборку прибора в свободные аликвоты, поместить навески крахмала для параллельных анализов, а также несколько холостых опытов. Провести сжигание 6 аликвот до получения в них прозрачного раствора. После охлаждения в каждую аликвоту прилить по 40 дистиллированной воды, и установить аликвоту в дистиллятор. Прилить 25% раствора гидроокиси натрия 100 , включить острый пар и провести отгонку в приемный стаканчик, в который налить 50 2% борной кислоты и 2-3 капли индикатора. Отгонку закончить, когда объем раствора в приемнике будет около 150 . Этот стаканчик установить в титратор, опустить в него магнит и титровать 0,1н раствором серной кислоты до pH=4,65.Обработка результатов   : -количество мл. 0,1н раствора серной кислоты, пошедшие на титрование рабочего раствора. -количество мл. 0,1 раствора серной кислоты, пошедшие на титрование раствора холостого хода.m- навеска крахмала. W- влажность крахмала. Допустимые расхождения при параллельных и контрольных определениях не более 0,05%. |