Главная страница
Навигация по странице:

  • НАВОИЙ ДАВЛАТ КОНЧИЛИК ИНСТИТУТИ КИМЁ – МЕТАЛЛУРГИЯ ФАКУЛЬТЕТИ «КИМЁ ва КИМЁВИЙ ТЕХНОЛОГИЯ» КАФЕДРАСИ

  • ) миқдорини аниқлаш»

  • Ёруглик нури ютилишининг асосий конуни

  • Фотометрик ўлчаш техникаси ва асбоблари

  • КФК-2М асбобида ишлаш тартиби

  • Эритмадаги модда концентрациясини аниқлаш

  • Даражаланган график методи.

  • 2-АМАЛИЙ МАШГУЛОТ ФОТОКОЛОРИМЕТРИК УСУЛ БИЛАН ЭРИТМАДАГИ ТЕМИР (

  • Керакли асбоб-ускуна ва реактивлар

  • Даражалаш графигини тузиш

  • ФОЙДАЛАНИЛГАН АДАБИЁТЛАР

    		•

    учиник. Навоий давлат кончилик институти кимё металлургия факультети


    Скачать 356 Kb.
    НазваниеНавоий давлат кончилик институти кимё металлургия факультети
    Анкоручиник
    Дата25.09.2022
    Размер356 Kb.
    Формат файлаdoc
    Имя файла__analitik_kimyotahlilning_fizik_kimyovij_usullari__fanidan__fot.doc
    ТипАнализ
    #694860


    НАВОИЙ КОН – МЕТАЛЛУРГИЯ КОМБИНАТИ

    НАВОИЙ ДАВЛАТ КОНЧИЛИК ИНСТИТУТИ

    КИМЁ – МЕТАЛЛУРГИЯ ФАКУЛЬТЕТИ

    «КИМЁ ва КИМЁВИЙ ТЕХНОЛОГИЯ» КАФЕДРАСИ

    “Аналитик кимё”(таҳлилнинг физик –кимёвий усуллари)

    фанидан “ Фотоколориметрик усул билан эритмадаги темир(III) миқдорини аниқлаш» мавзусидаги
    Лаборатория иши

    Тайёрлаган: к.ф.н. доц. Мардонов Ў.М.

    НАВОИЙ 2010 й

    1. ОПТИК АНАЛИЗ УСУЛЛАРИ


    Анализнинг оптик усуллари моддаларнинг электромагнит нурланиш (ёруглик нури) энергияси билан таъсирлашиши натижасида ўзгарадиган параметрларни ўлчашга асосланган. Анализнинг оптик усуллари куйидагиларга булинади:

    1. Рефрактометрия – моддаларнинг ёруглик нури синдириш курсаткичини улчашга асосланган.

    2. Нефелометрия - эритмага тушаётган ёруглик нурининг эритмада ёйилиш интенсивлигини ўлчашга асосланган.

    3. Турбициметрия- асосида эритмадан ўтган ёруглик нури интенсивлигини ўлчаш ётади.

    4. Поляриметрия - кутбланган нур текислигининг бурилиш бурчагини ўлчашга асосланган .

    5. Эмиссион – атомнинг кузгалган холатида яъни бир энергетик каватдан бошка энергетик каватга ўтишида чиккан нур интенсивлигини ўлчаш ётади.

    6. Абсорбцион – моддаларнинг электромагнит нурларни танлаб ютишига асосланган булиб ёруглик нури ютилишининг асосий конунига буйсунади.


    Ёруглик нури ютилишининг асосий конуни

    (Бугер – Ламберг – Бер конуни)

    Маълумки модда, атом ёки ионлар ёругликни ютганда уларнинг энергетик холати узгаради, аникроги энергияси кам Е1 холатдан Е2 холатга утади. Шу пайтда модда таркибида электрон ўтиши рўй беради, бу ўтиш факат аник энергияли ёруглик бўлаги (кванти) ютилганда рўй беради. Бу ютилиш факатгина ютиладиган энергия квантининг микдори шу электрон ўтишга тугри келувчи энергия фарки (∆Е) га тенг бўлганда амалга ошади, яъни кўриниб турибдики тушаётган ёруғликнинг бир қисми моддага ютилиб колади. Натижада тушаётган нурнинг бир қисми «Катлам »га ютилиб ўз интенсивлигини камайтиради. Моддадан ўтаётган нур интенсивлиги I0 камайиши I/I0 ютувчи мода микдори (С) ва қатлами калинлиги (l) орасидаги боғланиш ёруглик нури ютилишининг асосий қонуни дейилади. Ўтаетган нур интенсивлиги камайишини ўлчаш учун, шу нурнинг тоза эритувчидан ўтгандаги интенсивлиг - I, аниқланаётган модданинг шу эритувчидаги эритмасидан ўтгандаги интенсивлиги. I ни солиштириш билан эриган модда миқдори аникланади. Бир хил материалдан иборат тенг қалинликдаги катдламда эритмадан ўтган ёруғликнинг тарқалиши ва кайтиши тенг бўлиб, улар интенсивлигининг камайиши эритманинг концентрациясига боғликдир

    Хар кандай эритмадан ўтган нур интенситвлигининг камайиши ўтказиш коэффициенти билан характерланади.



    Бунда Т- ўтказиш коэффициенти

    I ва I0 - ўтган ва тушган нур интенсивлиги

    Ўтказувчанликнинг манфий ишорали ўнли логарифми эритманинг оптик зичлиги дейилади:

    А = lg (1/ T) ⋅ 100 = 2 − lgT
    Эритмадан ўтаётган нур интенсивлигининг камайиши Бугер- Ламберг- Бер конунига бўйсуниб куйидаги математик кўринишга эгадир:
    ёки ёки
    Бунда А- оптик зичлик

    l - нур ютувчи қатлам қалинлиги, см

    C - модда (эритма) нинг концентрацияси ,моль/л, г/л

    ε - хар бир модданинг ўзига хос бўлган оптик хусусияти бўлиб, модданинг моляр нур ютиш коэфициенти дейилади.

    Унинг маъноси қалинлиги 1 см ва концентрацияси 1 моль /л эритманинг оптик зичлиги : А = ε 1 1 = ε дир.
    Фотометрик ўлчаш техникаси ва асбоблари
    Эритмалар концентрациясини фотометрик аниқлаш усуллари стандарт ва текширилаётган эритмаларни нг ёруғлиқни ютилиши ёки ўтказиб юборилишини таққослашга асосланган. Текширилаётган эритмага ёруғликнинг ютилиш даражаси фотоколориметрлар ва спектрофотометрлар ёрдамида аниқланади. Стандарт ва текширилаёткан рангли эритмаларнинг оптик зичлигини ўлчаш доимо таққослаш эритмасига нисбатан олиб борилади. Таққослаш эритмаси (ноль эритма) сифатида таркибида аниқланувчи ион билан рангли бирикма ҳосил қилувчи реагентдан ташқари барча компонентлар бўладиган текширилувчи эритманинг бир қисмидан фойдаланиш мумкин.

    Агар қўшилувчи реагент ва таққослаш эритмасининг барча бошқа компонентлари ҳам рангсиз бўлса ва демак, спектрнинг кўринувчи қисмидаги нурларни ютмайдиган сувдан фойдаланиш мумкин.

    КФК-2М асбобида ишлаш тартиби

    А сбобда таъминлаш блоки ва чўғланиш лампаси уланганидан 15 - 20 минут ўтгач - асбоб барқ.арор ишлаш режимига ўтгандан кейин ўлчашни бошлаш мумкин. Асбоб қизиётган вақтида кюветалар бўлинмаси очиқ холда бўлиши керак. Бу холатда ёруғлик қабул қилгичларга тушатган ёруғлик оқими парда билан тўсилади ва улар ишдан чиқишининг олди олинади.

    Эритманинг ёруғлик ўтказиши ёки оптик зичлиги ўлчанади. Ўлчашда кюветанинг қопқогининг берк бўлади. Аввало асбобнинг; «электр нол» ҳолати ўрнатилади. Бунинг учун даста 4 ни бураб (1 - paсмга қ..), парда ёрдамида ёруғлик оқимининг йўли тўсилади.

    1 – расм. Фотоколориметр КФК – 2М


    Эритмадаги модда концентрациясини аниқлаш.
    Қуйидагиларга риоя қилиш тавсия этилади:

    1. Ёруғлик фильтрини танлаш.

    Агар текширилаётган эритманинг ютиш спектр и номаълум бўлса, унинг тахминий кўриниши қуйидагича аниқланади: Кюветани текширилаётган эритма билан тўлдириб, унинг оптик зичлиги барча ёруғлик фильтрларидан кетма-кет фойдалиниб ўлчанади. Олинган маълумотлар асосида А = f(λ) боғланиш графиги тузилади (2-расм). Спектрнинг оптик зичлик максимал қийматга эга бўлган ва тўлқин узунлиги ўзгарганида кам ўзгарувчи соҳаси танланади.
    Максимал ўтказиш соҳаси (λmax) текширилувчи эритма ютилиш спектрининг кўрсатилган қисмига мос келувчи ёруғ­лик фильтри танлаб олинади. Агар, бу шартга бир неча ёруғлик фильтри мос келса, улардан фотоэлементнинг сез­гирлиги юқори бўладигани танланади. Ёруғлик фильт­рини эритманинг ўлчанган оптик зичлигининг энг катта қийматига қараб ҳам танлаш мумкин.

    2. Кювета танлаш ўлчанувчи оптик зичликларнинг оптимал диапазонига боғлиқ. КФК-2М асбобида қуйидаги кюветалар тўплами бўлади:

    Кюветанинг ишчи узунлиги, мм 50 30 20 10 5 3 1
    Кюветанииг хажми, мл 20 14 9 5 2,3 1,4 0,5

    Даражаланган график методи.

    Бу методда концентрацияси ортиб борадиган, 5-8 стандарт эритмада тайёрланади. Хар бир нуқтанинг оптик зичлигини ўлчаш учун камида 3 та параллел эритма тайёрланади. Эритмаларнинг оптик зичликлари ўлчаниб, “даражаланган график” деб аталадиган график тузилади.

    Мумкин қадар аниқланаётган эритманинг оптик зичлиги графикнинг ўртасига тушгани маъқул. Эритманинг оптик зичлиги Ах ни ордината ўқидан, Сх ни эса абсцисса ўқидан топиб, эритмадаги модда миқдори (мг)ни qхСхVумV1 формула билан ҳисобланади.
    2-АМАЛИЙ МАШГУЛОТ

    ФОТОКОЛОРИМЕТРИК УСУЛ БИЛАН ЭРИТМАДАГИ ТЕМИР (III)

    ИОНЛАРИ МИҚДОРИНИ АНИҚЛАШ

    Ишнинг мақсади: фотоколориметрик усул билан эритмадаги темир(III) микдорини аниклаш услубини ўрганищ.

    Керакли асбоб-ускуна ва реактивлар: фотоколориметр КФК-2М;
    10% ли калий ёки аммоний роданид эритмаси;
    8 дона 25 мл сиғимли ўлчов колбалар; 1,2 ва 5 мл ли даражаланган пипеткалар; 1:1 нисбатда суюлтирилган HNO3 эритмаси; темир (II) тузининг стандарт эритмаси; дистилланган сув.

    Темир тузининг стандарт эритмасини тайёрлаш учун 0,864 г (NH4)2Fe(SO4)2 ∙12H2O кристалини 1 л ли ўлчов колбасига солиб, у озрок сув 5 мл концентрланган H2SO4 эритмасида эритиб, сўнгра ўлчов колбасининг чизиғигача дистилланган сув куйилади. Бу эритманинг титри 0,1 мг/мл га тенг бўлади.

    Даражалаш графигини тузиш. Бунинг учун 25 мл ли ўлчов колбаларининг ҳар бирига маълум изчилликда темир(II) ионининг стандарт эритмасидан 0,20; 0,30; 0,45: 0,60.; 0,90; 1,50; 2,2: 3,35; 5,00; 7,5 мл қуйилади. Сўнгра колбаларнинг ҳар бирига 1 мл дан (1:1) HNO3 ва 4 мл дан калий ёки аммоний роданид эритмасидан куйилиб, ўлчов колбасининг чизиғигача дистилланган сув тўлдирилади ва яхшилаб аралаштирилади. Эритмаларнинг оптик зичликлари λ = 400-450 нм (бинафша рангли нур фильтри)тўлқин узунлигида аниқланади. Олинган натижалар тегишли жадвалга ёзилиб, 2-расмдаги график тузилади.

    Саволлар

    1. Электромагнит нурланишлар кандай катталиклар билан характерланади.

    2. Спектрнинг куриниш сохасига кандай кандай тулкин узунлигидаги нур тугри келади.

    3. Оптик анализ усулининг кандай турларини биласиз , уларга киска изох беринг.

    4. Оптик анализ усулларида номаълум мода концентрациясини аниклашнинг кандай усулларини биласиз.

    5. Анализнинг молекуляр абсорбцион спектроскопия усули нимага асосланган.

    6. Ёруглик нурининг ютилиш конунига таъриф беринг, формуласини ёзинг.

    7. Ютилиш ва утказувчанлик нима, улар орасида кандай богланиш бор.

    8. Мода эритмалри кандай шароитда ёругликни ютиш конунига буйсунади.

    9. Бугер-Ламберг-Бер конунидан четланиш сабабини тушунтиринг.

    10. Моляр нур ютилиш лщэффициентини ( ) физик маъносини тушунтиринг.

    11. Моляр нур ютилиш коэффициентига таъсир килувчи факторларни курсатинг.

    12. Моляр нур ютилиш коэффициентига караб фотометрик анализ усулини кандай бахолаш мумкин.

    13. Фотометрик анализнинг ёругликнинг тулкин узунлигига кандай танланади.



    ФОЙДАЛАНИЛГАН АДАБИЁТЛАР
    1. О. Fayzullaev «Analitk kimyo» Toshkent «Yangi asr avlodi», 2006y.

    2. О. Fayzullaev va bosh. «Analitk kimyo» laboratoriya mashg`ulotlari Toshkent «Yangi asr avlodi», 2006y, 445b.

    3. М.С. Миркомилова «Аналитик киме». Тошкент, Ўзбекистон, 2000 й

    4. Файзуллаев О. «Электрокимёвий тершириш усуллари» Т. «Ўқитувчи» 1995й

    5. В.П.Васильев «Аналитик кимё» I, II кисм, Т., Ўзбекистон, 1999.

    6. Гурецкий И.Я. и др. «Практикум по физико-химическим методам анализа» Москва «Химия»,1987г.

    написать администратору сайта