ГФ №11, том 2. Общие методы анализа лекарственное растительное сырье редакционная коллегия
 Скачать 2.46 Mb.
|
|
с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет стеблей, листьев и плодов зеленый, цветков беловатый. Запах слабый. Вкус горьковатый. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны мелкие клетки эпидермиса с тонкими стенками, с верхней стороны слегка извилистые в очертании, с нижней - сильно извилистые. Устьица с обеих сторон, на нижней стороне их больше, мелкие, окружены тремя клетками эпидермиса, из которых одна значительно мельче двух других (анизоцитный тип). На обеих сторонах листа много одноклеточных волосков: разветвленные волоски трех-, шести- и реже семиконечные с грубобородавчатой поверхностью, лучи волоска прижаты к поверхности листа; простые волоски крупные, с широким основанием и узким, заостренным концом, поверхность гладкая или слегка бородавчатая; двухконечные волоски с лучами, приподнимающимися над поверхностью листа, встречаются редко. Числовые показатели. Цельное сырье. Экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом, не менее 10%; влажность не более 13%; золы общей не более 10%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 2%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, не более 2%; корней (в том числе отделенных при анализе), частей растения, пораженных мучнистой росой, и пожелтевших листьев не более 3%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 1%. Измельченное сырье. Экстрактивных веществ, извлекаемых 70% спиртом, не менее 10%; влажность не более 13%; золы общей не более 10%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 2%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 1%. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 40 кг нетто или в мешки тканевые либо льно - джуто - кенафные не более 25 кг нетто. Срок годности 3 года. 47. HERBA CHELIDONII ТРАВА ЧИСТОТЕЛА HERBA CHELIDONII MAJORIS Собранная в фазу цветения трава многолетнего травянистого растения чистотела большого - Chelidonium majus L., сем. маковых - Papaveraceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или частично измельченные олиственные стебли с цветками и плодами разной степени развития, кусочки стеблей, листья, цветки и плоды. Стебли слегка ребристые, иногда ветвистые, в междоузлиях полые, слабоопушенные, длиной до 50 см. Листья очередные, черешковые, в очертании широкоэллиптические, пластинки непарноперисторассеченные с 3-4 парами городчатолопастных сегментов. Бутоны обратнояйцевидные с двумя опушенными чашелистиками, опадающими при распускании цветка. Цветки по 4-8 в пазушных зонтиковидных соцветиях на цветоносах, удлиняющихся в период плодоношения. Венчик из 4 обратнояйцевидных лепестков, тычинок много. Плод - продолговатая, стручковидная, двухстворчатая коробочка. Семена многочисленные, мелкие, яйцевидные с ямчатой поверхностью (под лупой), с мясистым белым придатком. Цвет стеблей светло - зеленый, листьев с одной стороны зеленый, с другой - сизоватый, венчика - ярко - желтый, плодов - серовато - зеленый и семян - от буроватого до черного. Запах своеобразный. Вкус не определяется. Измельченное сырье. Кусочки листьев, стеблей, цветков и плодов различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет серовато - зеленый с желтыми вкраплениями. Запах своеобразный. Вкус не определяется. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки эпидермиса с извилистыми стенками. Устьица только на нижней стороне листа с 4-7 околоустьичными клетками (аномоцитный тип). На нижней стороне листа по жилкам встречаются редкие, длинные простые волоски с тонкими стенками, часто оборванные, состоящие из 7-20 клеток, иногда перекрученные или с отдельными спавшимися члениками. На верхушках городчатых зубцов при схождении жилок расположена гидатода с сосочковидным эпидермисом и 2-5 крупными водяными устьицами. Клетки губчатой паренхимы с крупными водяными устьицами. Клетки губчатой паренхимы с крупными межклетниками (аэренхима). Жилки сопровождаются млечными трубками с темно - бурым зернистым содержимым (после кипячения в щелочи). Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы алкалоидов в пересчете на хелидонин не менее 0,2%; влажность не более 14%; золы общей не более 15%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 2%; побуревших и потемневших частей травы не более 3%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%. Измельченное сырье. Суммы алкалоидов в пересчете на хелидонин не менее 0,2%; влажность не более 14%; золы общей не более 15%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 2%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 4 г измельченного сырья помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, смачивают 7 мл 1% раствора аммиака, закрывают пробкой и выдерживают в течение 15 мин. Затем прибавляют 80 мл хлороформа, перемешивают и оставляют на 16-17 ч при комнатной температуре. Извлечение фильтруют через тампон из стеклянной ваты. 50 мл извлечения переносят в делительную воронку, алкалоиды тщательно извлекают 5% раствором серной кислоты (проба с кремневольфрамовой кислотой). К объединенным сернокислым извлечениям прибавляют 8 мл 25% раствора аммиака и алкалоиды тщательно извлекают хлороформом. Объединенные хлороформные извлечения переносят в круглодонную колбу и отгоняют хлороформ досуха на ротационном испарителе. Сухой остаток количественно переносят в стакан для титрования последовательно с помощью 5 мл хлороформа, 10 мл ледяной уксусной кислоты, 10 мл ацетонитрила и титруют потенциометрически раствором хлорной кислоты (0,05 моль/л). Параллельно проводят контрольный опыт. Содержание суммы алкалоидов в пересчете на хелидонин в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: (V - V1) х 0,01765 х 100 х 100 х 80 Х = ------------------------------------, m х (100 - W) х 50 ------------------------------------------------------------------ Все данные приводятся в соответствии с оригиналом. ------------------------------------------------------------------ где 0,01725 - количество суммы алкалоидов в пересчете на хелидонин, соответствующее 1 мл раствора хлорной кислоты (0,05 моль/л), в граммах; V - объем хлорной кислоты (0,05 моль/л), пошедшей на титрование суммы алкалоидов, в миллилитрах; V1 - объем хлорной кислоты (0,05 моль/л), пошедшей на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 15 кг нетто либо в тюки тканевые не более 40 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто. Хранение. Список Б. Срок годности 3 года. Наружное противовоспалительное средство. 48. HERBA CENTAURII ТРАВА ЗОЛОТОТЫСЯЧНИКА Собранная в фазу цветения и высушенная трава одно - двухлетних травянистых растений: золототысячника обыкновенного Centaurium erythraea Rafn [syn.: Centaurium minus Moench, Centaurium umbellatum Gilib., Erythraea centaurium (L.) Borkh] и золототысячника красивого - Centaurium pulchellum (Sw.) Druce [syn.: Erythraea pulchella (Sw.) Hornem], сем. горечавковых - Centianaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Стебли голые, простые или разветвленные, четырехгранные, иногда с крылатыми ребрами. Листья, сидячие, супротивные, с пятью жилками, средние - продолговато - яйцевидные, голые, цельнокрайние, с пятью жилками, верхние - продолговато- или линейно - ланцетные. Соцветия верхушечные, щитковидные. Цветки правильные. Чашечка сростнолистная с пятью долями. Венчик с длинной цилиндрической трубкой и пятираздельным отгибом. Тычинок пять. Цвет стеблей, листьев и чашечки желтовато - зеленый, венчика - розовато - фиолетовый, желтовато - розовый и желтый. Запах слабый. Вкус горький. Измельченное сырье. Кусочки стеблей, листьев и цветков различной формы желтовато - зеленого, розовато - фиолетового, желтовато - розового и желтого цвета, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Запах слабый. Вкус горький. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки эпидермиса обеих сторон с извилистыми стенками и складчатой кутикулой. Клетки эпидермиса нижней стороны листа отличаются меньшими размерами и более извилистыми стенками. Устьица с обеих сторон листа, в большем числе на нижней, окружены 2-3 околоустьичными клетками (анизоцитный тип), на нижней стороне листа золототысячника красивого встречаются устьица диацитного типа. В клетках мезофилла листа видны мелкие одиночные призматические кристаллы оксалата кальция, иногда встречаются крестообразно - сросшиеся кристаллы и реже мелкие друзы. Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы ксантонов в пересчете на алпизарин не менее 0,9%; влажность не более 14%; золы общей не более 7%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1,5%; корней, в том числе отделенных при анализе, не более 2%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%. Измельченное сырье. Суммы ксантонов в пересчете на алпизарин не менее 0,9%; влажность не более 14%; золы общей не более 7%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1,5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 5%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. Около 5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250-300 мл, прибавляют 150 мл 60% спирта, содержащего 5% хлористоводородной кислоты, взвешивают, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение З ч. После охлаждения до комнатной температуры колбу вновь взвешивают и доводят до первоначальной массы тем же спиртом. Содержимое колбы фильтруют через воронку диаметром 70 мм с бумажным фильтром в колбу вместимостью 250 мл, отбрасывая первые 5 мл фильтрата; 2 мл фильтрата вносят в колонку с полиамидным сорбентом. Колонку промывают водой (50 мл) со скоростью 3,5-4 мл в минуту, водный элюат отбрасывают. Сумму ксантонов элюируют 50 мл 95% спирта, контролируя их продвижение в видимом и УФ - свете по желтой зоне. При достижении зоной нижней части сорбента элюат этой зоны собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Объем элюата доводят до метки 95% спиртом и тщательно перемешивают. К 5 мл элюата прибавляют 5 мл спиртового раствора алюминия хлорида (0,05 моль/л) <*> и через 15-20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне контрольного опыта. -------------------------------- <*> См. с. 314. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора Государственного стандартного образца (ГСО) алпизарина в смеси со спиртовым раствором алюминия хлорида (0,05 моль/л). Содержание суммы ксантонов в пересчете на алпизарин в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: D х 5 х 100 х 150 х mо х 100 х 100 Х = ------------------------------------- = m х D0 х 2 х 100 х 25 х 5 х (100 - W) 300 х D х mО х 100 = --------------------, D0 х m х (100 - W) где D - оптическая плотность исследуемого раствора; D0 - оптическая плотность раствора ГСО алпизарина; m0 - масса ГСО алпизарина в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Примечания. 1. Приготовление сорбента: 300 г гранул полиамида (ОСТ 6-14-70) помещают в колбу вместимостью 5 л, приливают 1,5 л концентрированной уксусной кислоты и нагревают на электрической плитке с закрытой спиралью до полного растворения гранул. Полученный раствор охлаждают. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом и промывают водой до нейтральной реакции. Промытый и отфильтрованный полиамид помещают в круглодонную колбу вместимостью 3 л, прибавляют 1,65 л 80% спирта и кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 1 ч. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом, осадок промывают 1,5 л ацетона. Полученный полиамид сушат в вытяжном шкафу в течение 30-40 мин, после чего протирают щеткой через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Полученный продукт рассыпают на пергаментную бумагу и сушат на воздухе в течение 10 ч. Готовый полиамид хранят в стеклянных банках с притертой пробкой. Срок хранения 3 года. 2. Приготовление колонки: 1,5 г полиамидного сорбента помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, прибавляют 30 мл воды, перемешивают и переносят взвесь в колонку диаметром 2 см, высотой 28 см с пористым стеклянным фильтром и помещенным на него ватным тампоном, предварительно смоченным водой. Колонку заполняют при открытом спускном кране, сливают воду, оставив столб воды 1 см над сорбентом. 3. Приготовление раствора Государственного стандартного образца (ГСО) алпизарина: около 0,05 г (точная навеска) Государственного стандартного образца алпизарина (в пересчете на 100% вещество) растворяют в смеси ацетон - вода (1:1) в мерной колбе вместимостью 100 мл; 1 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора 95% спиртом до метки. Срок хранения 1 мес. 4. Проведение контрольного опыта: колонку с полиамидом, подготовленную, как указано выше, промывают 50 мл воды со скоростью 3,5-4 мл в 1 мин. Водный элюат отбрасывают и колонку промывают 50 мл 95% спирта, который собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл, затем доводят объем элюата спиртом до метки и перемешивают. 5. Приготовление спиртового раствора алюминия хлорида (0,5 моль/л): 12,5 г алюминия хлорида помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в 95% спирте и доводят объем раствора тем же спиртом до метки. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 30 кг нетто, измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 15 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 100 г в пакеты бумажные типа II с последующим вложением в пачки картонные 8-1. Срок годности 3 года. Горечь (средство, возбуждающее аппетит). 49. HERBA CONVALLARIAE FOLIA CONVALLARIAE FLORES CONVALLARIAE ТРАВА ЛАНДЫША ЛИСТЬЯ ЛАНДЫША ЦВЕТКИ ЛАНДЫША Собранная и высушенная трава (в период цветения), листья (до цветения и в начале цветения), цветки (в период цветения) многолетних травянистых растений ландыша майского - Convallaria majalis L., ландыша закавказского - Convallaria transcaucasica Utkin ex Grossh. и ландыша Кейске - Convallaria keiskei Mig., сем. лилейных - Liliaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Трава. Смесь цельных, реже изломанных листьев, соцветий с цветоносами, отдельных цветков и кусочков цветоносов. Листья эллиптической или ланцетовидной формы с заостренной верхушкой, суживающиеся у основания и постепенно переходящие в длинные замкнутые влагалища, отдельные или охватывающие друг друга по 2-3. Край листа цельный, жилкование дугонервное. Лист тонкий, ломкий, с голой и слегка блестящей поверхностью. Длина листьев до 20 см, ширина до 8 см. Соцветие - |