ГФ №11, том 2. Общие методы анализа лекарственное растительное сырье редакционная коллегия
 Скачать 2.46 Mb.
|
|
в течение 30-60 с. Титрование продолжают не более 2 мин. В случае интенсивного окрашивания фильтрата или высокого содержания в нем аскорбиновой кислоты [расход раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л) более 2 мл], обнаруженного пробным титрованием, исходное извлечение разбавляют водой в 2 раза или более. Содержание аскорбиновой кислоты в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: V х 0,000088 х 300 х 100 х 100 Х = --------------------------------, m х 1 х (100 - W) где 0,000088 - количество аскорбиновой кислоты, соответствующее 1 мл раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л), в граммах; V - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л), пошедшего на титрование, в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Примечания. Приготовление раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия (0,001 моль/л): 0,22 г 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия растворяют в 500 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды при энергичном взбалтывании (для растворения навески раствор оставляют на ночь). Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Срок годности раствора не более 7 сут при условии хранения в холодном, темном месте. Установка титра. Несколько кристаллов (3-5) аскорбиновой кислоты растворяют в 50 мл 2% раствора серной кислоты; 5 мл полученного раствора титруют из микробюретки раствором 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия до появления розового окрашивания, исчезающего в течение 1-2 нед. Другие 5 мл этого же раствора аскорбиновой кислоты титруют раствором калия йодата (0,001 моль/л) в присутствии нескольких кристаллов (около 2 мг) калия йодида и 2-3 капель раствора крахмала до появления голубого окрашивания. Поправочный коэффициент вычисляют по формуле: V К = ----. V1 где V - объем раствора калий йодата (0,001 моль/л), пошедшего на титрование, в миллилитрах; V1 - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолята натрия, пошедшего на титрование, в миллилитрах. 2. Определение содержания свободных органических кислот. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. 25 г измельченных плодов шиповника помещают в колбу вместимостью 250 мл, заливают 200 мл воды и выдерживают в течение 2 ч на кипящей водяной бане, затем охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем извлечения водой до метки и перемешивают. Отбирают 10 мл извлечения, помещают в колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 200-300 мл свежепрокипяченной воды, 1 мл 1% спиртового раствора фенолфталеина, 2 мл 0,1% раствора метиленового синего и титруют раствором натра едкого (0,1 моль/л) до появления в пене лилово - красной окраски. Содержание свободных органических кислот в пересчете на яблочную кислоту в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: V х 0,0067 х 250 х 100 х 100 Х = ------------------------------, m х 10 х (100 - W) где 0,0067 - количество яблочной кислоты, соответствующее 1 мл раствора натра едкого (0,1 моль/л), в граммах; V - объем раствора натра едкого (0,1 моль/л), пошедшего на титрование, в миллилитрах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Упаковка. В мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 25 кг нетто. Плоды шиповника фасуют по 100 г в пачки картонные 8-1-4. Срок годности 2 года. Поливитаминное средство. 39. FRUCTUS SORBI ПЛОДЫ РЯБИНЫ FRUCTUS SORBI AUCUPARIAE Собранные в период полного созревания и высушенные плоды дикорастущего и культивируемого дерева (реже кустарника) рябины обыкновенной - Sorbus aucuparia L., сем. розоцветных - Rosaceae. Внешние признаки. Плоды яблокообразные, без плодоножек, 2-5-гнездные, округлые или овально - округлые, в поперечнике до 9 мм, блестящие, сильно морщинистые, на верхушке с остающейся чашечкой из пяти малозаметных смыкающихся зубчиков. В мякоти плода находятся от 2 до 7 слегка серповидно - изогнутых, продолговатых, с острыми концами, гладких красновато - бурых семян. Цвет плодов красновато- или желтовато - оранжевый, буровато - красный. Запах слабый, своеобразный. Вкус кисловато - горький. На поперечном разрезе плода (лупа 10Х) видно 2-5 семенных гнезд. Стенки гнезд хрящеватые, твердые, сросшиеся с мякотью. Внутри каждого гнезда находятся 1-2 семени с красновато - бурой твердой семенной кожурой и белым семенным ядром. Мякоть плода рыхлая, мясистая, сверху покрыта кожицей. Числовые показатели. Влажность не более 18%; золы общей не более 5%; почерневших и пригоревших плодов не более 3%; недозрелых плодов (светло - желтых, желтых) не более 2%; других частей растения (плодоножек, веточек, листьев) не более 0,5%; плодов с плодоножками не более 3%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,2%. Упаковка. В мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 40 кг нетто. Плоды рябины фасуют по 100 г в пачки картонные 6-1-4. Срок годности 2 года. Поливитаминное средство. 40. FRUCTUS VIBURNI ПЛОДЫ КАЛИНЫ FRUCTUS VIBURNI OPULI Собранные осенью (до первых заморозков) зрелые и высушенные плоды дикорастущего и культивируемого кустарника или небольшого деревца калины обыкновенной - Viburnum opulus L., сем. жимолостных - Caprifoliaceae. Внешние признаки. Округлые, сплюснутые с двух сторон, сморщенные, блестящие плоды - костянки диаметром 8-12 мм, с малозаметным остатком столбика и чашелистиков и углублением на месте отрыва плодоножки. В мякоти находится одна трудно отделимая плоская сердцевидной формы косточка. Цвет плодов темно - красный или оранжево - красный, косточек - светло - бурый. Запах слабый. Вкус горьковато - кислый. Микроскопия. При рассмотрении эпидермиса плода с поверхности видны его клетки, в очертании многоугольные с четковидно - утолщенными, одревесневшими оболочками и обильным красно - оранжевым содержимым. Изредка встречаются устьица, окруженные кольцом нескольких околоустьичных клеток, которые значительно меньше остальных клеток эпидермиса. Мякоть плода состоит из очень крупных тонкостенных клеток почти округлой формы с большими межклетниками, встречаются проводящие пучки и друзы оксалата кальция. В нижней части плода, у места прикрепления к плодоножке, вокруг проводящих пучков - многочисленные округлые каменистые клетки. Числовые показатели. Влажность не более 15%; золы общей не более 10%; плодов недозрелых не более 4%; плодов подгоревших, почерневших, пораженных вредителями не более 1,5%; других частей калины (плодоножек, в том числе отделенных при анализе, веточек, косточек, листьев) не более 2,5%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%. Упаковка. В мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 40 кг нетто. Плоды калины фасуют по 50 г в пачки картонные 1-1-4 или по 100 г в пачки картонные 6-1-4. Срок годности 2 года. Потогонное и противовоспалительное средство. 41. GEMMAE BETULAE ПОЧКИ БЕРЕЗОВЫЕ Собранные до распускания в зимне - весенний период (январь - апрель) и высушенные почки березы повислой - Betula pendula Roth и березы пушистой - Betula pubescens Ehrh., сем. березовых - Betulaceae. Внешние признаки. Почки удлиненно - конические, заостренные или притупленные, часто клейкие. Чешуйки расположены черепицеобразно, плотно прижаты по краям, слегка реснитчатые (нижние короче верхних и иногда с несколько отстающими кончиками); длина почек 3-7 мм, в поперечнике- 1,5- 3 мм. Цвет почек коричневый, у основания иногда зеленоватый. Запах бальзамический, приятный. Вкус слегка вяжущий, смолистый. Микроскопия. При рассмотрении чешуи почки с поверхности видны клетки эпидермиса, слегка вытянутые с прямыми, кое-где четковидно - утолщенными стенками. Устьица на наружном эпидермисе аномоцитного типа, расположены в углублении в виде воронки. Замыкающие клетки устьица в 2-3 раза крупнее эпидермальных. По краю чешуи и жилкам встречаются простые одноклеточные волоски с бурым содержимым и бородавчатой поверхностью. В мезофилле видны многочисленные друзы оксалата кальция. При рассмотрении листового зачатка с поверхности видны крупные бурые железки; на зубчиках имеют форму конуса, на поверхности листочка - в виде гриба. Железки состоят из округлых или слегка продольно - вытянутых внутренних клеток, заполненных бурым содержимым, и радиально - вытянутых прозрачных наружных клеток. Числовые показатели. Эфирного масла не менее 0,2%; влажность не более 10%; золы общей не более 4%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 0,7%; других частей березы (веточки, в том числе отделенные от почек при анализе, сережки и пр.) не более 8%; почек, тронувшихся в рост и слегка распустившихся, не более 2%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 3 мм. Содержание эфирного масла определяют в 20 г измельченного сырья методом 1 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки 2 ч. Упаковка. В мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 30 кг нетто. Почки фасуют по 100 г в пакеты бумажные типа II с последующим вложением в пачки картонные 5-1-4 или по 100 г в пакеты полиэтиленовые N 3. Срок годности 2 года. Мочегонное средство. 42. GEMMAE PINI ПОЧКИ СОСНЫ GEMMAE PINI SILVESTRIS Собранные в конце зимы или ранней весной до начала распускания и высушенные почки сосны обыкновенной - Pinus silvestris L., сем. сосновых - Pinaceae. Внешние признаки. Почки (укороченные верхушечные побеги) одиночные или по нескольку штук в мутовках, окружающих более крупную центральную почку, без стебля или с остатком стебля, длиной не более 3 мм. Поверхность почек покрыта сухими, спирально расположенными ланцетовидными, заостренными бахромчатыми чешуйками, склеенными между собой выступающей смолой. Цвет снаружи розовато - бурый, в изломе зеленый или бурый. Длина почек 1-4 см. Запах ароматный, смолистый. Вкус горьковатый. Микроскопия. При рассмотрении чешуйки под микроскопом с поверхности в центральной части ее видны трахеиды со щелевидными порами и заостренными концами и два смоляных хода, идущих от основания чешуйки до ее верхушки. Периферическая часть чешуйки состоит из сильно вытянутых паренхимных клеток, концы которых часто отогнуты к основанию чешуйки, иногда они заканчиваются свободно и образуют бахромчатость края чешуйки. Числовые показатели. Эфирного масла не менее 0,3%; влажность не более 13%; золы общей не более 2%; почек, почерневших внутри, не более 10%; почек со стеблем длиной более 3 мм и переросших не более 10%; хвои не более 0,5%; измельченных частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм, не более 5%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%. Количественное определение. Содержание эфирного масла определяют в 20 г крупноизмельченного (без просеивания) сырья методом 1 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки 1,5 ч. Упаковка. Сырье упаковывают в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 25 кг нетто или в ящики из листовых древесных материалов не более 25 кг нетто. Почки сосны фасуют по 100 г в пачки картонные 8-1-4. Срок годности 2 года. Отхаркивающее средство. 43. HERBA ADONIDIS VERNALIS ТРАВА ГОРИЦВЕТА ВЕСЕННЕГО Собранная в период цветения до начала осыпания плодов и высушенная трава дикорастущего многолетнего травянистого растения горицвета весеннего (адониса весеннего) - Adonis vernalis L., сем. лютиковых - Ranunculaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или частично измельченные олиственные стебли с цветками или без них, реже с бутонами или плодами разной степени развития, иногда частично осыпавшимися. Стебли, срезанные выше бурых низовых чешуевидных листьев, длиной 10-35 см, толщиной до 0,4 см, простые или маловетвистые. Листья очередные, сидячие, полустеблеобъемлющие, в общем очертании округлые или широкоовальные, пальчаторассеченные на 5 долей, из которых 2 нижних - перисторассеченные, три верхних - дваждыперисторассеченные; доли листьев линейные, у верхушки шиловидно - заостренные, цельнокрайние, длиной 0,5-2 см, шириной 0,5-1 мм. Листья по отцветании жестковатые. Цветки одиночные на верхушке стеблей, правильные, около 3,5 см в поперечнике, свободнолепестные, с 5-8 чашелистиками, с 15-20 лепестками, с многочисленными тычинками и пестиками. Чашелистики яйцевидные, вверху притупленные, с редкими зубцами, опушенные, длиной 12-20 мм, шириной около 12 мм, легко опадающие. Лепестки продолговато - эллиптические, на верхушке суженные, зазубренные. Плод сборный, овальный, состоит из многочисленных сухих орешков, сидящих на цилиндрическом буроватом цветоложе. Орешки длиной 3,5-5,5 мм, шириной около 3 мм, овальные, с коротким крючкообразно загнутым столбиком, морщинисто - ячеистые, опушенные. Цвет стеблей и листьев зеленый, цветков - золотисто - желтый, плодов - серовато - зеленый. Запах слабый. Вкус не определяется. Измельченное сырье. Кусочки стеблей, листьев, частей цветков и плодов, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет кусочков стеблей и листьев зеленый, цветков - золотисто - желтый. Запах слабый. Вкус не определяется. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности с обеих сторон видны крупные клетки эпидермиса с сильно извилистыми стенками, несколько вытянуты по длине дольки. Клетки верхнего эпидермиса иногда имеют четковидные утолщения. Кутикула с ясно выраженной продольной, волнистой складчатостью. Устьица только на нижней стороне, крупные, овальные, слегка выступающие над поверхностью листа, окружены 4-5 клетками эпидермиса и ориентированы вдоль пластинки листа (аномоцитный тип). По краю долек листа и у основания изредка встречаются одноклеточные волоски двух типов: длинные, лентовидные с закругленной верхушкой, суженные у основания; короткие булавовидные волоски, резко суженные у места прикрепления. Все волоски со спирально - складчатой кутикулой, прикреплены к очень маленькой округлой клетке эпидермиса. Числовые показатели. Цельное сырье. Биологическая активность 1 г травы должна быть 50-66 ЛЕД или 6,3-8 КЕД; влажность не более 13%; золы общей не более 12%; побуревших частей растения не более 3%; растений со стеблями, имеющими бурые чешуйчатые листья, не более 2%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 0,5%. Измельченное сырье. Биологическая активность 1 г сырья должна быть 50-66 ЛЕД или 6,3-8 КЕД; влажность не более 13%; золы общей не более 12%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм, не более 10%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 0,5%. Количественное определение. Активность травы горицвета определяют биологическим методом на лягушках или кошках <*> по сравнению с Государственным стандартным образцом (ГСО) цимарина. -------------------------------- <*> См. с. 163. Испытание на лягушках. Испытание проводят на травяных лягушках, вводя растворы в лимфатические бедренные мешки (под кожу) или в сердце (в полость желудочка), либо на водяных, вводя растворы в сердце (в полость желудочка) или в вену. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, и сушат в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре 40-60 град. С. Извлечение из травы горицвета готовят в зависимости от способа |