ГФ №11, том 2. Общие методы анализа лекарственное растительное сырье редакционная коллегия
 Скачать 2.46 Mb.
|
|
органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. Около 10 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вместимостью 250 мл, прибавляют 200 мл воды, колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят при перемешивании на электрической плитке в течение 30 мин. Экстракцию повторяют еще 2 раза, используя первый раз 200 мл, второй раз 100 мл воды. Водные извлечения объединяют и центрифугируют с частотой вращения 5000 об/мин в течение 10 мин и декантируют в мерную колбу вместимостью 500 мл через 5 слоев марли, вложенной в стеклянную воронку диаметром 55 мм и предварительно промытой водой. Фильтр промывают водой и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 25 мл раствора А помещают в центрифужную пробирку, прибавляют 75 мл 95% спирта, перемешивают, подогревают на водяной бане до 30 град. С в течение 5 мин. Через час содержимое центрифугируют с частотой вращения 5000 об/мин в течение 30 мин. Надосадочную жидкость фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 13-16 кПа через высушенный до постоянной массы при температуре 100-105 град. С стеклянный фильтр ПОР 16 диаметром 40 мм. Осадок количественно переносят на фильтр и последовательно промывают 15 мл раствора 95% спирта в воде (3:1), 10 мл ацетона, 10 мл этилацетата. Фильтр с осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре 100-105 град. С до постоянной массы. Содержание полисахаридов в пересчете на абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: (m2 - m1) х 500 х 100 х 100 Х = -----------------------------, m х 25 х (100 - W) где m1 - масса фильтра в граммах; m2 - масса фильтра с осадком в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто; измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 100 г в пачки картонные 11-1-4. Срок годности 3 года. Отхаркивающее средство. 21. FOLIA ORTHOSIPHONIS STAMINEI ЛИСТЬЯ ОРТОСИФОНА ТЫЧИНОЧНОГО (ПОЧЕЧНОГО ЧАЯ) Собранные в течение вегетации и высушенные листья и верхушки побегов культивируемого растения ортосифона тычиночного (почечного чая) - Orthosiphon stamineus Benth., сем. яснотковых - Lamiaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Куски листьев, стеблей и верхушки побегов. Листья изломанные, реже цельные, частично скрученные, короткочерешковые. Пластинка листа ромбовидно - эллиптическая или продолговато - яйцевидная, на верхушке заостренная, у основания клиновидная, в верхней части крупнопильчатая, у основания цельнокрайняя, сверху голая, снизу по жилкам с редкими волосками. По всей пластинке листа встречаются точечные железки (под лупой). Стебли четырехгранные, толщиной до 2,5 мм, длиной до 120 мм. Верхушки побегов с супротивными листьями. Цвет листьев зеленый, серовато - зеленый или фиолетово - бурый; стеблей - зеленовато - коричневый или фиолетово - коричневый, на изломе желтовато - белый. Запах слабый. Вкус слабо - горьковатый, слегка вяжущий. Измельченное сырье. Кусочки листьев и стеблей различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет зеленый, серовато - зеленый или фиолетово - коричневый. Запах слабый. Вкус слабо - горьковатый, слегка вяжущий. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности на верхней стороне видны многоугольные клетки эпидермиса с прямыми или слабоизвилистыми стенками; на нижней - клетки мельче, стенки их более извилисты. Устьица расположены с обеих сторон листа и окружены 2-3, реже 4 околоустьичными клетками (аномоцитный тип). По жилкам и по краю листа встречаются простые 1-7 - клеточные волоски с бородавчатой поверхностью; с обеих сторон листа встречаются железистые волоски на короткой ножке с одно - двухклеточной головкой. В небольших углублениях с обеих сторон листа встречаются эфиромасличные железки, состоящие из 4, реже 6 выделительных клеток и одноклеточной ножки. Числовые показатели. Цельное сырье. Экстрактивных веществ, извлекаемых водой, не менее 30%; влажность не более 12%; золы общей не более 12%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 5%; листьев, почерневших с обеих сторон, не более 2%; стеблей (в том числе отделенных при анализе) не более 30%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, не более 4%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%. Измельченное сырье. Экстрактивных веществ, извлекаемых водой, не менее 30%; влажность не более 12%; золы общей не более 12%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 5%; кусочков листьев, почерневших с обеих сторон, не более 2%; кусочков стеблей не более 30%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 1%. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 15 кг нетто или в тюки из ткани не более 25 кг нетто, выложенные плотным подпергаментом по ГОСТ 1760-81. Измельченное сырье фасуют по 50 г в пачки картонные 13-1-4 или по 100 г в пачки 8-1-4. Срок годности 4 года. Мочегонное средство. 22. FOLIA SALVIAE ЛИСТЬЯ ШАЛФЕЯ FOLIA SALVIAE OFFICINALIS Собранные в течение лета, высушенные и обмолоченные листья культивируемого полукустарника шалфея лекарственного - Salvia officinalis L., сем. яснотковых - Lamiaceae. Внешние признаки. Кусочки листьев различной формы и цельные листья размером от 1 до 35 мм с небольшим количеством других частей растения (кусочки стеблей, цветков с цветоножками и без них). Поверхность листьев равномерно - морщинистая или мелкоячеистая с густой сетью жилок, сильно вдавленных сверху и выступающих снизу; покрыта длинными волосками, особенно с нижней стороны. Край листа мелкогородчатый. Кусочки стеблей четырехгранные, опушенные; цветки с двугубой опушенной чашечкой и двугубым сине - фиолетовым венчиком. Цвет листьев зеленый, серовато - зеленый или серебристо - белый. Запах ароматный. Вкус горьковато - пряный, слегка вяжущий. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки эпидермиса верхней стороны - многоугольные со слабоизвилистыми стенками, нижней - с более извилистыми стенками. Устьица главным образом на нижней стороне, окружены двумя околоустьичными клетками, расположенными перпендикулярно устьичной щели (диацитный тип). Эфиромасличные железки с обеих сторон листа, округлой формы, с просвечивающейся ножкой и трудно различимыми, радиально расходящимися 6-8 выделительными клетками. Волоски многочисленные, особенно с нижней стороны, простые и головчатые. Простые волоски многоклеточные, нижние клетки (чаще 2-4) короткие, со значительно утолщенными стенками, верхняя клетка - длинная, изогнутая, с тонкими стенками. Головчатые волоски мелкие, состоят из короткой одно - трехклеточной ножки и шаровидной одно - двухклеточной головки, лучше заметны по краю и по жилке листа. Числовые показатели. Эфирного масла не менее 0,8%; влажность не более 14%; золы общей не более 12%; почерневших и побуревших листьев не более 5%; других частей растения (цветков и кусочков стеблей) не более 13%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 0,5%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. Содержание эфирного масла определяют в 30 г измельченного сырья методом 1 или 2 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки 2 ч. Упаковка. Сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто или в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто. Листья шалфея фасуют по 50 г в пачки картонные 8-1-4. Срок годности 1 год 6 мес (предельный). Противовоспалительное средство. 23. FOLIA SENNAE ЛИСТЬЯ СЕННЫ FOLIA CASSIAE Собранные в фазу цветения и плодоношения, высушенные и обмолоченные листья культивируемого кустарника кассии остролистной - Cassia acutifolia Del., сем. бобовых - Fabaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Отдельные листочки и черешки сложного парноперистого листа, цельные или частично измельченные, кусочки тонких травянистых стеблей, бутоны, цветки и незрелые плоды. Листочки удлиненно - ланцетовидные или ланцетоовальные, заостренные к верхушке, наиболее широкие в средней части, у основания неравнобокие, тонкие, ломкие, цельнокрайние с очень коротким черешочком. Вторичные жилки, ясно заметные с обеих сторон, отходят под острым углом от главной жилки и соединяются между собой дугами, идущими параллельно краю листочка. Длина листочка 1-3 см, ширина 0,4-1,2 см. Плод боб, плоский, кожистый, слабоизогнутый, 3- 5 см длины, 1,5-2 см ширины. Цвет листочков с обеих сторон серовато - зеленый или с верхней стороны желтовато - зеленый, матовый; плодов - зеленовато - коричневый с темными очертаниями семенных камер; бутонов и цветков - желтый. Запах слабый. Вкус слегка горьковатый, с ощущением слизистости. Измельченное сырье. Кусочки сырья различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет серовато - зеленый. Вкус слегка горьковатый с ощущением слизистости. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки эпидермиса с многоугольными прямыми стенками. Клетки, находящиеся у основания волоска, располагаясь радиально, образуют угловатую шести - десятилучевую розетку. Волоски короткие, простые, часто согнутые, одноклеточные, с толстыми стенками и грубобородавчатой поверхностью. Волоски часто опадают и в центре розетки виден округлый валик. Устьица окружены 2-3, реже 4 клетками эпидермиса (аномоцитный тип), расположены с обеих сторон листа. В мезофилле имеется много друз оксалата кальция. Главные и более крупные боковые жилки листа окружены кристаллоносной обкладкой. Качественные реакции. Измельченное сырье в количестве 0,5 г (см. раздел "Количественное определение") кипятят в течение нескольких минут с 10 мл 10% спиртового раствора натра едкого и фильтруют. По охлаждении фильтрат подкисляют разведенной хлористоводородной кислотой до слабокислой реакции и взбалтывают с 10 мл эфира; при этом эфирный слой окрашивается в зеленовато - желтый цвет; 5 мл эфирного извлечения взбалтывают с равным объемом раствора аммиака; последний окрашивается в вишнево - красный цвет (оксиантрахиноны). Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы агликонов антраценового ряда в пересчете на хризофановую кислоту не менее 1,35%; влажность не более 12%; золы общей не более 12%; кусочков стеблей толще 2 мм не более 3%; листочков и плодов не менее 60%, в том числе побуревших, почерневших листочков не более 3%; органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 1%. Измельченное сырье. Суммы агликонов антраценового ряда в пересчете на хризофановую кислоту не менее 1,35%; влажность не более 12%; золы общей не более 12%; кусочков стеблей толще 2 мм не более 3%; листочков и плодов не менее 60%, в том числе побуревших, почерневших листочков не более 3%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не более 3%; минеральной примеси не более 1%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 0,4 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 200 мл, прибавляют 100 мл воды, перемешивают 10 мин и нагревают с обратным холодильником в кипящей водяной бане (уровень жидкости в колбе должен находиться на уровне поверхности воды) в течение 20 мин при периодическом перемешивании; после охлаждения под струей воды дают отстояться 10 мин и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. 25 мл фильтрата переносят в делительную воронку вместимостью 100 мл и дважды извлекают эфиром (порциями 40 и 20 мл). Объединенные эфирные извлечения дважды промывают водой по 10 мл. Воду отделяют и присоединяют к фильтрату. Эфирные извлечения отбрасывают. Объединенные водные извлечения нагревают на водяной бане до исчезновения запаха эфира, затем переносят в колбу, снабженную обратным холодильником, прибавляют 0,1 г натрия гидрокарбоната, 10 мл 10% раствора хлорида окисного железа (плотность 1,07-1,08) и нагревают в кипящей водяной бане при периодическом перемешивании в течение 20 мин; затем прибавляют 5 мл 50% раствора серной кислоты и продолжают нагревать еще 30 мин. После охлаждения раствор переносят в делительную воронку вместимостью 300 мл, колбу ополаскивают 20 мл воды, затем 75 мл эфира; промывную воду и эфир присоединяют к основному раствору в делительной воронке и взбалтывают в течение 5 мин. После разделения эфирный слой переносят в делительную воронку вместимостью 500 мл, оставляя темные хлопья в водном слое; из водного раствора дважды повторяют извлечение эфиром (порциями 30 и 20 мл). Объединенные эфирные извлечения фильтруют через стеклянный фильтр (ПОР 100), затем дважды промывают водой по 30 мл; к эфирному извлечению прибавляют 100 мл щелочно - аммиачного раствора <*> и осторожно взбалтывают в течение 5 мин. После отстаивания прозрачный водный слой сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, следя за тем, чтобы хлопья промежуточного слоя оставались в воронке. К эфирному извлечению прибавляют 20 мл воды и 3 мл концентрированной хлористоводородной кислоты, воронку охлаждают под струей воды, взбалтывают в течение 2 мин и после разделения слоев водный слой сливают в ту же мерную колбу. Эфирное извлечение еще раз взбалтывают с 50 мл щелочно - аммиачного раствора в течение 2 мин и после отстаивания водный слой сливают в ту же мерную колбу. Объединенные щелочно - аммиачные извлечения доводят до метки щелочно - аммиачным раствором и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 523 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения щелочно - аммиачный раствор. -------------------------------- <*> См. с. 233. Концентрацию производных антрацена в растворе, выраженную в хризофановой кислоте, определяют по калибровочному графику, построенному по растворам кобальта хлорида. Содержание суммы агликонов антраценового ряда в пересчете на хризофановую кислоту и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: С х 100 х 250 х 100 х 100 Х = ----------------------------------, m х 25 х 1000 х 1000 х (100 - W) где С - концентрация производных антрацена, найденная по калибровочному графику, в миллиграммах на 1 л; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Построение калибровочного графика. Калибровочный график строят по растворам кобальта хлорида, исходя из того, что 1% раствор кобальта хлорида по оптической плотности соответствует 4,3 мг хризофановой кислоты в 1 л щелочно - аммиачного раствора. Приготовляют точно 1; 1,5; 2; 2,5; 3; 3,5 и 4% растворы кобальта хлорида, которые имеют поглощения, соответствующие концентрациям хризофановой кислоты 4,3; 6,45; 8,6; 10,75; 12,9; 15,05 и 17,2 мл в 1 л. Измеряют оптическую плотность этих растворов на спектрофотометре при длине волны 523 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду. По оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси |