ГФ №11, том 2. Общие методы анализа лекарственное растительное сырье редакционная коллегия
 Скачать 2.46 Mb.
|
|
бузины фасуют по 100 г в пачки картонные 11-1-4. Потогонное средство. 11. FLORES TANACETI ЦВЕТКИ ПИЖМЫ FLORES TANACETI VULGARIS Собранные в начале цветения и высушенные соцветия (цветки) многолетнего дикорастущего травянистого растения пижмы обыкновенной - Tanacetum vulgare L., сем. астровых - Asteraceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Части сложного щитковидного соцветия и отдельные цветочные корзинки. Корзинки полушаровидной формы с вдавленной серединой, диаметром 6-8 мм, состоят из мелких трубчатых цветков: краевых - пестичных, срединных - обоеполых. Цветоложе голое, неполое, слегка выпуклое, окружено обверткой из черепитчато расположенных ланцетных с пленчатым краем листочков. Цветоносы бороздчатые, голые, реже слабо опушенные. Цвет цветков желтый, листочков обвертки - буровато - зеленый, цветоносов - светло - зеленый. Запах своеобразный. Вкус пряный, горький. Измельченное сырье. Цельные цветочные корзинки, отдельные трубчатые цветки, цветоложа и кусочки цветоносов, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет зеленовато - желтый. Запах своеобразный. Вкус пряный, горький. Микроскопия. При рассмотрении листочка обвертки с поверхности видна центральная жилка, сопровождающаяся секреторными ходами. Клетки эпидермиса с наружной стороны листочка крупные, с прямыми или слегка извилистыми стенками, заметна складчатость кутикулы. Клетки эпидермиса с внутренней стороны узкие и сильно вытянутые. Устьица и волоски встречаются только с наружной стороны листочка обвертки и сосредоточены главным образом по центральной жилке и по краю. Устьица окружены 4-6 околоустичными клетками (аномоцитный тип). Волоски многоклеточные, бичевидные, конечная клетка очень длинная, перекрученная и часто обломанная. Клетки эмидермиса венчика - многоугольные, тонкостенные, некоторые из них имеют четковидные утолщения. На поверхности цветков имеются эфиромасличные железки, наиболее густо расположенные на завязи и у основания трубочки венчика. Железки четырех - шестиклеточные, двухрядные, двух - трехъярусные. В мезофилле и клетках эпидермиса венчика встречаются друзы оксалата кальция, сосредоточенные в местах срастания лепестков и на границе венчика и завязи. На поверхности листочка обвертки железки встречаются редко. Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы флавоноидов и фенолкарбоновых кислот в пересчете на лютеолин не менее 2,5%; влажность не более 13%; золы общей не более 9%; цветочных корзинок и их частей не менее 60%; в том числе побуревших, почерневших корзинок не более 8%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%. Измельченное сырье. Суммы флавоноидов и фенолкарбоновых кислот в пересчете на лютеолин не менее 2,5%; влажность не более 13%; золы общей не более 9%; цветочных корзинок и их частей не менее 60%; в том числе побуревших, почерневших корзинок не более 8%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 2%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,25 мм, не более 5%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Измельченное сырье в количестве 2 г помещают в плоскодонную колбу с притертой пробкой вместимостью 300 мл и прибавляют 200 мл 95% спирта. Колбу закрывают и взвешивают с погрешностью +/- 0,01 г, затем присоединяют к обратному холодильнику с водяным охлаждением и нагревают на кипящей водяной бане в течение 3,5 ч. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, взвешивают и доводят массу колбы до первоначальной 95% спиртом. Извлечение отфильтровывают через бумажный фильтр, отбрасывая первые 20 мл фильтрата. 50 мл фильтрата переносят в круглодонную колбу вместимостью 250 мл и отгоняют спирт под вакуумом досуха. Сухой остаток в колбе промывают 3 раза по 20 мл дихлорэтаном, насыщенным водой. Затем содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл с помощью буферного раствора рН 9,0 4 раза порциями по 20 мл. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки тем же буферным раствором и перемешивают. Содержимое колбы переносят в делительную воронку вместимостью 250 мл и очищают дихлорэтаном 4 раза порциями по 20 мл. В мерную колбу вместимостью 25 мл переносят 1 мл очищенного раствора, доводят объем раствора буферным раствором рН 9,0 до метки и перемешивают. Оптическую плотность полученного раствора измеряют на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 310 нм. В качестве раствора сравнения используют буферный раствор рН 9,0. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора Государственного стандартного образца (ГСО) лютеолина. Содержание суммы флавоноидов и фенолкарбоновых кислот в пересчете на лютеолин в абсолютно сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле: D х m0 х 200 х 100 х 25 х 100 х 100 D х m0 х 200 х 100 Х = ------------------------------------ = -------------------, D0 х m х 50 х 100 х 50 х (100 - W) D0 х m х (100 - W) где D - оптическая плотность испытуемого раствора; D0 - оптическая плотность раствора ГСО лютеолина; m - масса сырья в граммах; m0 - масса ГСО лютеолина в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах. Примечание. 1. Приготовление буферного раствора рН 9,0: к 900 мл раствора натрия тетрабората (0,05 моль/л) прибавляют 100 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л) и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным. 2. Приготовление раствора Государственного стандартного образца (ГСО) лютеолина: около 0,050 г (точная навеска) ГСО лютеолина, предварительно высушенного при температуре 105-110 град. С в течение 2 ч, растворяют в 85 мл буферного раствора рН 9,0 в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора тем же буферным раствором до метки и перемешивают (раствор 1). В мерную колбу вместимостью 50 мл переносят пипеткой 1 мл раствора, доводят объем раствора до метки буферным раствором рН 9,0 и перемешивают (раствор 2). Раствор 1 стабилен в течение 7 сут, раствор 2 готовят перед употреблением. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто или в тюки из ткани не более 50 кг нетто. Измельченное сырье фасуют по 75 г в пачки картонные 8-1-4. Срок годности 3 года. Противоглистное и желчегонное средство. 12. FLORES TILIAE ЦВЕТКИ ЛИПЫ Собранные во время цветения и высушенные соцветия дикорастущих и культивируемых деревьев липы сердцевидной - Tilia cordata Mill. и липы широколистной - Tilia platyphyllos Scop., сем. липовых - Tiliaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Соцветия щитковидные, состоят из 5-15 (у липы сердцевидной) или 2-9 (у липы широколистной) цветков на удлиненных цветоножках, сидящих на общем цветоносе, сросшемся в нижней части с главной жилкой прицветного листа. Цветки правильные, 1-1,5 см в диаметре. Чашечка из 5 продолговато - яйцевидных чашелистиков, густо опушенных по краю и с внутренней стороны. Венчик из 5 свободных яйцевидных лепестков, длиннее чашечки. Тычинки многочисленные, с 2 желтыми пыльниками на длинных нитях, сросшихся в 5 пучков. Пестик один с верхней шаровидной завязью, густо покрытой пушистыми волосками. Встречаются цветочные бутоны и незрелые плоды - шаровидные сильно опушенные орешки до 2 мм в диаметре. Прицветный лист пленчатый, с густой сетью жилок, длиной до 6 см и шириной до 1,5 см, продолговато - эллиптической формы с притупленной верхушкой, в нижней половине сросшийся по главной жилке с цветоносом. Цвет лепестков беловато - желтый, чашелистиков - зеленовато - или желтовато - серый, прицветных листьев - светло - желтый или зеленовато - желтый. Запах слабый, ароматный. Вкус сладковатый, слегка вяжущий, с ощущением слизистости. Измельченное сырье. Смесь цветков, цветоножек и кусочков прицветников различной формы размером от 0,5 до 20 мм. Цвет лепестков беловато - желтый, чашелистиков - зеленовато - или желтовато - серый, прицветных листьев - светло - желтый или зеленовато - желтый. Запах слабый, ароматный. Вкус сладковатый, слегка вяжущий, с ощущением слизистости. Микроскопия. При рассмотрении прицветного листа с поверхности видны слегка извилистые клетки эпидермиса с обеих сторон листа. Устьица только на нижней стороне, овальные, с 4-6 околоустьичными клетками (аномоцитный тип). Волоски встречаются преимущественно в средней части прицветного листа, вблизи места срастания его с цветоносом. Волоски двух типов: головчатые - с многоклеточной овальной головкой на короткой 1-3 - клеточной ножке и звездчато - лучистые, состоящие из 3-7 длинных извилистых клеток, сросшихся основаниями. Мезофилл очень рыхлый, типа аэренхимы, с друзами, реже призматическими кристаллами оксалата кальция, особенно многочисленными вблизи жилок. Лепестки и чашелистики характеризуются наличием друз оксалата кальция и таких же волосков, как и на прицветном листе. Кроме того, у основания чашелистиков, с внутренней стороны, расположены длинные прямые волоски, состоящие из двух параллельных клеток, сросшихся основаниями, на лепестках - вильчатые волоски из двух извилистых клеток, сросшихся основанием. В лепестках хорошо видны крупные вместилища со слизью. Качественные реакции. При смачивании измельченного сырья водой через 3-5 мин частицы сырья покрываются слизью. При смачивании измельченного сырья 5% раствором аммиака появляется интенсивно желтое окрашивание (флавоноиды). Числовые показатели. Цельное сырье. Влажность не более 13%; соцветий с прицветниками и отдельных прицветников, поврежденных вредителями и пораженных ржавчиной, не более 2%; побуревших и потемневших частей соцветия не более 4%; других частей липы (листьев и побегов) не более 1%; соцветий, полностью отцветших, с плодами, не более 2%; измельченных частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм, не более 3%; осыпи отдельных цветков или соцветий без прицветников не более 15%; органической примеси не более 0,3%; минеральной примеси не более 0,1%. Измельченное сырье. Влажность не более 13%; побуревших и потемневших частей соцветия не более 4%; других частей липы (кусочков листьев и побегов) не более 1%; измельченных частиц размером свыше 20 мм не более 5%; измельченных частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,310 мм, не более 10%; органической примеси не более 0,3%; минеральной примеси не более 0,1%. Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто, измельченное в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто. Измельченные цветки липы фасуют по 100 г в пачки картонные 11-1-4. Срок годности 2 года. Потогонное средство. 13. FOLIA BELLADONNAE ЛИСТЬЯ КРАСАВКИ FOLIA ATROPAE BELLA - DONNAE Собранные в фазу начала бутонизации до массового плодоношения и высушенные листья многолетнего культивируемого травянистого растения красавки белладонны - Atropa bella - donna L. s. 1., сем. пасленовых - Solanaceae. Внешние признаки. Цельное сырье. Цельные или частично измельченные листья эллиптической, яйцевидной или продолговато - яйцевидной формы, к верхушке заостренные, цельнокрайние, к основанию суживающиеся в короткий черешок, тонкие, длиной до 20 см и шириной до 10 см. Цвет листьев сверху зеленый или буровато - зеленый, снизу - более светлый. Запах слабый, своеобразный. Вкус не определяется. Измельченное сырье. Кусочки листьев различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм. Цвет зеленый или буровато - зеленый. Запах слабый, своеобразный. Вкус не определяется. Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки эпидермиса с извилистыми боковыми стенками и складчатой кутикулой. Устьица многочисленные, окружены 3-4 околоустьичными клетками, из которых одна значительно мельче других (анизоцитный тип), преобладают на нижней стороне листа. Волоски редкие, головчатые и простые. Головчатые волоски двух типов: с длинной многоклеточной ножкой и одноклеточной головкой, с одноклеточной ножкой и многоклеточной (из 4-6 клеток) головкой. Простые волоски 2-3-(реже 6) - клеточные, с тонкими стенками. В губчатой паренхиме видны овальные клетки, заполненные мелким кристаллическим песком оксалата кальция. При малом увеличении они имеют вид темных, почти черных пятен, при большом - сероватые с различимой кристаллической зернистостью. Очень редко в центре клетки с кристаллическим песком можно различить друзы или призматические кристаллы оксалата кальция. Числовые показатели. Цельное сырье. Суммы алкалоидов в пересчете на гиосциамин не менее 0,3%; влажность не более 13%; золы общей не более 15%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 3%; пожелтевших, побуревших и почерневших листьев не более 4%; других частей растения (стеблей, цветков, плодов) не более 4%; измельченных частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 3 мм, не более 4%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%. Измельченное сырье. Суммы алкалоидов в пересчете на гиосциамин не менее 0,3%; влажность не более 13%; золы общей не более 15%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 3%; пожелтевших, побуревших и почерневших кусочков листьев не более 4%; других частей растения (кусочков стеблей, плодов, цветков) не более 4%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 8%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%. Примечание. При содержании алкалоидов более 0,3% для приготовления лекарственных форм листьев красавки берут в соответственно меньшем количестве. Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 10 г измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, приливают 150 мл эфира, 7 мл раствора аммиака и взбалтывают смесь в течение 1 ч. Эфирное извлечение быстро фильтруют через вату в колбу вместимостью 200 мл, прикрывая воронку часовым стеклом. К фильтрату приливают 5 мл воды, энергично взбалтывают и оставляют до просветления эфирного слоя, после чего отмеривают с помощью мерного цилиндра 90 мл эфирного извлечения в делительную воронку вместимостью 200 мл. Цилиндр дважды ополаскивают эфиром порциями по 10 мл, которые присоединяют к отмеренному эфирному извлечению. Из эфирного извлечения алкалоиды максимально извлекают 1% раствором хлористоводородной кислоты порциями по 20, 15, 10 мл (проба с реактивом Майера), каждый раз фильтруя через смоченный водой бумажный фильтр диаметром 5 см во вторую делительную воронку такой же вместимости. Фильтр промывают дважды 1% раствором хлористоводородной кислоты по 5 мл, присоединяя промывную жидкость к общему кислотному извлечению. Кислотное извлечение подщелачивают раствором аммиака до щелочной реакции по фенолфталеину и алкалоиды извлекают последовательно 20, 15, 10 мл хлороформа, взбалтывая по 3 мин. Хлороформные извлечения фильтруют в колбу для отгонки вместимостью 100 мл через бумажный фильтр, на который предварительно помещают 4-5 г свежепрокаленного безводного натрия сульфата, смоченного хлороформом. Фильтр дважды промывают хлороформом по 5 мл. Хлороформ отгоняют на водяной бане до объема 1-2 мл, остаток хлороформа в колбе удаляют продуванием воздуха до полного исчезновения запаха растворителя. Сухой остаток растворяют в 15 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,02 моль/л) при подогревании на водяной бане, прибавляют 2 капли спиртового раствора метилового красного и 1 каплю раствора метиленового синего и избыток |