фхма рефрактометр. Определение фактора показателя преломления одного из препаратов
 Скачать 19.68 Kb.
|
|
Определение фактора показателя преломления одного из препаратов. Настоящая методика распространяется на водные, разбавленные растворы и устанавливает метод определения фактора показателя преломления: рефрактометрический - для неокрашенных и слабоокрашенных веществ. Общие положения. Для проведения испытаний применяют реактивы квалификации “химически чистый” (х.ч.) и дистиллированную воду. Рефрактометрический метод. 2.1 Сущность метода. Метод основан на рефрактометрическом анализе растворов с различными массовыми долями веществ. Пределы возможной относительной погрешности измерения: 2.2. Аппаратура, материалы и реактивы. Лабораторный рефрактометр АББЕ с абсолютной допускаемой погрешностью измерения ±0,00015, в диапазоне измерения п=1,2 .... 1,7 или другой аналогичный. Лабораторные весы MWP-150с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания до 150 г, 2-го класса точности. Стаканы по ГОСТ25336 – 82 - 100 Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400 Натрия хлорид по ГОСТ 4233 - 77 2.3 Подготовка к испытанию. В четырех стаканах вместимостью 100 см3 готовят 3,4,5 и 6 %растворы анализируемого вещества, объемом 50,00 см3.Готовят одну серию растворов. 2.4 Проведение испытаний. 2.4.1. Замерить температуру окружающей среды. Если измерения проводятся при температуре отличной от температуры 200С, необходимо произвести пересчет показаний на 200С 2.4.2. Палочкой из химико-лабораторного стекла наносят2-3 капли дистиллированной воды на призму. Закрывают пластинку так, чтобы вода распространилась по полной поверхности призмы без воздушных пузырьков и сухих мест. Выдерживают примерно 30 секунд прежде, чем приступить к следующему шагу. Это позволит образцу адаптироваться к температуре окружающей среды. Затем замеряют показатель преломления всех растворов не менее двух раз, до получения сходимости четвертого знака после запятой. 2.5. Обработка результатов. Если определение растворимых сухих веществ выполнено при температуре, отличающейся от (20,0±0,5) oС, то вносят следующие поправки: Для шкалы, градуированной в единицах показателя преломления, вычисления проводят по формуле  где 0,0001 – температурный коэффициент, 0 С-1  - показатель преломления при 20oС; - показатель преломления при температуре измерения;t - Температура измерения,oС Таким образом, при изменении температуры на один градус показатель преломления разбавленного водного раствора изменяется приблизительно на 0,0001. 2.6. Вычисления Фактор показателя преломления для каждой концентрации рассчитывают по формуле до пятого знака после запятой  ,где  – показатель преломления раствора; 0 – показатель преломления растворителя (для воды= 1,3330);Cx– концентрация растворенного вещества X, %; Fx– фактор показателя преломления вещества X. Фактор показателя преломления соединения рассчитывают, как среднее арифметическое факторов для каждой концентрации. 2.5.3. Вывод Фактор показателя преломления должен лежать в интервале: для хлорида натрия: 0,00166 – 0,00168. Контрольные вопросы 1. На каком типе прибора проводили измерение показателя преломления? 2. Отчего зависит молекулярная рефракция растворенного вещества? 3. Что называется массовой долей растворенного вещества? 4. Какие способы выражения состава раствора вы знаете? 5. Правила работы с денсиметрами. 6. Первая помощь при отравлении химическими веществами. |