Лабораторная работа 4.4.1. Определение концентрации фосфатов в почве фотоколориметрическим способом

• Название: Определение концентрации фосфатов в почве фотоколориметрическим способом
• Дата: 27.05.2022
• Размер: 35.12 Kb.
• Имя файла: Лабораторная работа 4.4.1.docx
• Тип: Лабораторная работа; #553089

Лабораторная работа «Определение концентрации фосфатов в почве фотоколориметрическим способом»
Цель работы: ознакомление с методом фотоколориметрии на примере определения фосфатов в почве.

Ход работы.

1.1. Построение градуировочного графика.

1. Для построения градуировочного графика готовят серию стандартных растворов фосфора (V). Для этого в семь пронумерованных мерных колб на 50 мл последовательно вносят пипеткой аликвоты стандартного раствора фосфора 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 мл.

2. Затем в каждую колбу приливают по 5 мл растворов ванадата аммония, молибдата аммония и азотной кислоты. Объём жидкости в колбах доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и оставляют на 30 минут для завершения реакции (для развития окраски).

3. Далее измеряют оптическую плотность (светопоглощение) D полученных окрашенных растворов на фотоколориметре при длине волны λ = 440 нм в кювете толщиной 10 мм.

В качестве раствора сравнения (холостой пробы) используют дистиллированную воду, в которую добавлены все те же реагенты (см. п.2) для которой D = 0.

4. Результаты измерений заносят в таблицу:

№ колбы	Объём аликвоты, Vмл	С, мг Р/мг	D1	D2	D3	D среднее
1	0,2	0,004	0,073	0,081	0,082	0,079
2	0,4	0,008	0,139	0,142	0,143	0,141
3	0,6	0,012	0,234	0,241	0,233	0,236
4	0,8	0,016	0,357	0,350	0,353	0,353
5	1,0	0,02	0,425	0,430	0,429	0,428
6	1,2	0,024	0,510	0,508	0,505	0,508
7	1,4	0,028	0,549	0,553	0,551	0,551

5. Концентрацию фотометрируемого раствора С, мг Р/мл, рассчитывают по уравнению:


где, С₀ – концентрация фосфора в стандартном растворе, мгР/мл; V– объём аликвоты, мл; 50 – объём мерной колбы, мл.

6. Строят градуировочный график в координатах D = f(С).



1.2. Определение содержания фосфатов в почве

1. В коническую колбу на 250 мл помещают 20 г воздушно-сухой почвы и приливают 50 мл 10 %-ной уксусной кислоты (или 0,1 н HCl), перемешивают в течении 2-3 минут и оставляют на 30 минут (вытяжка из почвы).

2. Почву отфильтровывают, используя складчатый фильтр.

3. В две мерные колбы на 50 мл вносят пипеткой по 5 мл полученного фильтрата. В каждую колбу вносят по 5 мл растворов ванадата аммония, молибдата аммония и азотной кислоты. Доводят объём жидкости в колбах до метки дистиллированной водой, перемешивают и оставляют на 30 мин.

4. Измеряют оптическую плотность исследуемых растворов (D1 и D2) аналогично п.3 построения градуировочного графика. Измерение оптической плотности исследуемых растворов проводят не менее трёх раз. Рассчитывают среднее значение Dх для каждого раствора.

5. Результаты измерений исследуемых растворов заносят в таблицу:

№ раствора	D	D среднее	С (по графику). мгР/мл
1	0,610; 0,612; 0,606	0,609	0,0296
2	0,590; 0,598; 0,594	0,594	0,0289

6. С помощью построенного калибровочного графика находят значения Сх для каждого исследуемого раствора (С₁ и С₂) по средним значениям Dх.

7. Для нахождения среднего значения С_ср используют формулу:



8. Содержание фосфора в почве (Х мг Р на 100г почвы) рассчитывают по формуле:



где 50 – объём мерной колбы, мл; Vпр. – объём пробы фильтрата, взятый для анализа, мл; Vф. – объём раствора кислоты, взятый для экстракции фосфатов из почвы, мл; m – масса почвы, г.

9. По полученным результатам делают вывод о содержании фосфора в почве (ссылаясь на нормы содержания).

Нормальное количество фосфатов в почвах нечернозёмной зоны изменяется от 3 до 30 мг на 100г почвы. Содержание фосфора в анализируемой почве составило 73,125 мг на 100 г почвы, это выше нормы.

ОТВЕТЫ НА ВОПРОСЫ:

1. 
   В чем состоит сущность фотометрического анализа?
   

Способность веществ избирательно поглощать ультрафиолетовое, видимое или инфракрасное излучение лежит в основе фотометрического метода количественного анализа.

2. 
   Сформулируйте основной закон светопоглощения и приведите его математическое выражение.
   

Закон Бугера – Ламберта – Бера: оптическая плотность раствора прямопропорцианальна концентрации светопоглощающего вещества, толщине слоя раствора и молярному коэффициенту светопоглощения:

𝐼=𝐼₀⋅10^{−𝜀𝜆⋅𝐶⋅𝑙}

где: I₀ - интенсивность падающего потока света; l – толщина поглощающего слоя, см; С – концентрация поглощающего вещества, моль/л; ε – молярный коэффициент светопоглощения при данной длине волны λ

3. 
   Как в фотоколориметрах получают монохроматические световые потоки?
   

В фотоколориметрах нужные спектральные диапазоны выделяются при помощи светофильтров, ограничивающих участки спектра, в которых могут проводится измерения.

4. 
   Как влияет толщина слоя поглощающего раствора на его оптическую плотность?
   

Оптическая плотность прямо пропорциональна толщине слоя поглощающего раствора.

5. 
   Что называют градуировочным графиком? Каким образом, и с какой целью его строят?
   

Градуировочный график – график зависимости D = f(С).

Готовят серию стандартных (или эталонных) растворов анализируемого вещества с различными, но точно заданными заранее концентрациями. После выполнения с этими растворами выбранной аналитической реакции измеряют оптическую плотность полученных окрашенных растворов при определенной длине волны и толщине слоя относительно растворителя или раствора сравнения, который содержит все те же реагенты, что и рабочие растворы, кроме определяемого вещества. Строят график зависимости D = f(С).

Градуировочный график строят для анализа раствора с неизвестным содержанием определяемого вещества. С помощью графика находят концентрацию вещества С𝑋.

6. 
   Какие основные пути поступления и эвакуации фосфора в почвенном покрове? В чем заключается негативный эффект повышенного содержания фосфора в почве?
   

В основном происходит одностороннее движение фосфора с суши в воду и далее в донные отложения в форме гидро- и дигидроанионов HPO4^2– и H2PO4^– с катионами меди, железа и других тяжелых металлов.

Главным антропогенным источником фосфатов являются фосфорные удобрения: СaHPO₄; Сa(H₂PO₄)₂; NH₄H₂PO₄ и (NH₄)₂HPO₄. Поступление фосфатов из почвы в водоёмы с грунтовыми водами и поверхностными стоками является одним из факторов ускоренного эвтрофирования водоёмов.

Избыточное накопление фосфатов в почве приводит к загрязнению грунтовых вод и природных водоёмов.

7. 
   Приведите еще несколько примеров использования фотометрического анализа для контроля параметров окружающей среды.
   

Фотометрический анализ имеет большое значение в аналитическом контроле загрязнений окружающей среды и решение экологических проблем вредных производств. Например, для определения мутности, цветности природной воды, содержания ионов тяжелых металлов в воде, содержания ионов тяжелых металлов в сварочных аэрозолях и т.п.
9. При фотоколориметрическом определении Cr³⁺ из стандартного раствора приготовили серию растворов в мерных колбах вместимостью 100 см³, измерили оптическую плотность и получили следующие данные:

С, мг/мл	0,01	0,02	0,03	0,04	0,05
D	0,063	0,127	0,189	0,253	0,314

Определите концентрацию Cr³⁺ в анализируемых растворах, если их оптическое поглощение равно 0,300 и 0,100.

1. 
   Строим градуировочный график:
   

2. 
   По уравнению прямой рассчитываем концентрацию анализируемых растворов: С₁ = 0,300/6,3018 = 0,0476 мг/мл;
   

С₂ = 0,100/6,3018 = 0,0159 мг/мл;