фото. методика Модуль А фотометрия. Определение меди в виде аммиаката дифференциальнофотометрическим методом Сущность метода
 Скачать 39.61 Kb.
|
|
Определение меди в виде аммиаката дифференциально-фотометрическим методом 1. Сущность метода Метод основан на образовании комплексного соединения ионов меди с аммиаком, обладающего интенсивной сине-фиолетовой окраской. 2. Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы Спектрофотометр Колба мерная вместимостью 50,00 см3 Пипетки с делениями прямые, вместимостью 10 мл Пипетки Мора, вместимостью 25 мл Пипетки Пастера 3 мл Цилиндр, вместимостью 10,00 см3 Стакан с носиком, вместимостью 50,00;100,00;150,00;600,00 см3 Рабочий раствор соли меди с концентрацией 1 мг/ см3 (1 г/дм3 ) Аммиак водный раствор 5 % Анализируемая проба 2. Проведение испытания 2.1 Выбор светофильтра. Раствор имеющий наиболее интенсивную окраску фотометрируют относительно раствора сравнения (дистиллированная вода) при длинах волн от 400 нм до 610 нм поочередно с шагом 30 нм. Записывая результаты измерения в виде таблицы. Для дальнейшей работы выбирают длину волны соответствующую наибольшему светопоглощению исследуемого раствора. Выбор кюветы. Для выбора кюветы (толщины поглощающего слоя) берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют оптическую плотность (А) на выбранной длине волны в кювете 10 мм по отношению к раствору сравнения , содержащему 5 мг меди. Расчетным путем определяют необходимую толщину кюветы по закону Бугера- Ламберта-Бера. Проводят замер оптической плотности в выбранной кювете. Оптическая плотность должна быть близкой к единице. 2.2. Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 переносят рабочий раствор меди, содержащий 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; и 15,0 мг, добавляют в каждую колбу 10 см3 5 % раствора аммиака. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой. Через 10 мин приступают к измерениям, по отношению к раствору сравнения, содержащему 5 мг меди. Измерения проводят два раза в каждой колбе серии. Готовят две серии стандартных растворов. Измерения проводят в соответствии с руководством по эксплуатации прибора при выбранных длине волны и толщине кюветы. Растворы шкалы устойчивы в течении одного часа. 2.3. Определение содержания меди в исследуемой пробе Анализируют две параллельные пробы. В мерную колбу вместимость 50,00 см3 вносят 25,00 см3 анализируемой пробы, затем прибавляют 10 см3 5 % раствора аммиака. После добавления аммиака производят перемешивание, доводят водой до метки. Пробы выдерживают не менее 10 минут. Приготовленный раствор фотометрируют с выбранным светофильтром и толщиной кюветы относительно раствора сравнения, содержащего 5,0 мг меди. Измерения проводят 2 раза в каждой пробе. 3. Обработка результатов При помощи МS Excel cтроят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс разность (Сх – С0 ) концентраций меди, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Массовую концентрацию меди (X) в анализируемой пробе, мг/см3 с учетом разбавления вычисляют по формуле:  где с – концентрация меди, найденная по градуировочному графику, мг/см3; V – объем пробы, взятый для анализа, см3; 50 – объем, до которого разбавлена проба, см3. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать ± 25%. Результат округляют до двух значащих цифр. Сходимость результатов анализа (r) в процентах вычисляют по формуле:  где: Х1- больший результат из двух параллельных измерений Х2- меньший результат из двух параллельных измерений. Результат измерения представить в виде x̅ ± ∆, мг/дм3 при доверительной вероятности Р=0,95 ∆= x̅ *0,25 |