Определение объемной доли фаз или структурных составляющих в спл. Определение объемной доли фаз или структурных составляющих в сплаве

• Название: Определение объемной доли фаз или структурных составляющих в сплаве
• Дата: 06.12.2021
• Размер: 241.53 Kb.
• Имя файла: Определение объемной доли фаз или структурных составляющих в спл.docx
• Тип: Документы; #293541

Определение объемной доли фаз или структурных составляющих в сплаве

Для количественной оценки объемной доли фаз или структурных составляющих (f. = V/V_o), применяют методы: планиметрический (метод Делесса), линейный (метод Розиваля) или точечный (метод Глаголева) [1].

Планиметрический метод заключается в том, что на случайно проведенном сечении объемная доля фазы (/’, - А/А_о), оценивается из отношения доли площади фазы А к общей рассматриваемой площади А_о. Эта оценка эквивалентна результату линейного метода, рассчитанного с помощью набора случайно проведенных линий. В этом случае объемная доля фазы (X = L/ІД) определяется отношением длины линии L, приходящейся на изучаемую фазу, к полной длине линии А_о-

Объемную доля частиц второй фазы (/’, = V/V_o) можно найти точечным методом (f. = Р/Р о) по случайному набору точек в сечении образца. В этом методе определяют количество точек Р, приходящихся на области второй фазы, и делят на полное количество точек Р_о.

Таким образом, для случайной выборки объемную долю фазы находят различными эквивалентными методами согласно формуле

f_v = A/A₀=L/L₀ = P/P₀=V/V₀.

Планиметрический метод определения структурного состава сплава по объему (метод Делесса). Планиметрический метод основы вается на точном выражении (6.18), которое входит в первое основное стереометрическое соотношение:

?^ = А?Г_а1 +AZ^2+...+AX/^?aZ =

= ^{+ +}- ⁺A^^_az - У /7 , (6.18)

z ^a

где ? F_a - средняя величина площади, занятой фазой а на единице площади двумерной структуры, мм²/мм², z - количество сечений структуры,

= =ZA_a = z_a/z. (6.19)

Согласно этому уравнению объемная доля структурной составляющей или фазы в сплаве равна доле площади, занимаемой ею на шлифе. Поэтому планиметрический метод сводится к измерению суммарной площади сечений частиц фазы или структурной составляющей на определенной площади металлографического шлифа [1].

Первоначально планиметрический метод был предложен и использован М. Делессом для определения объемного минералогического состава горных пород по макроскопической структуре полированного образца породы. Планиметрический метод, используемый Делессом, весьма трудоемок и продолжителен и применим только к малодисперсной структуре. Однако метод отличается высокой точностью, что позволяет использовать его для точной оценки площадей структурных составляющих на эталонных микрофотографиях шкал стандартных структур. Использование планиметрического метода оправдано для включений и дефектов структуры, объемная доля которых в сплаве невелика (неметаллические включения, карбиды в доэвтектоидных сталях, включения графита в сталях и чугунах, пористость), так как трудоемкость определения объемной доли точечным и линейным методами выше.

Измерение суммарной площади измеряемой фазы выполняют на определенной площади шлифа, которую ограничивают квадратом или прямоугольником. При этом некоторые сечения частиц анализируемой фазы будут перерезаны периметром фигуры и попадут внутрь него только частично, как показано на рис. 6.4.

Рассмотрим способ подсчета суммарной площади сечений частиц фаз внутри квадрата. В случаях, когда измеряемые сечения частиц име-



Рис. 6.4. Схема подсчета суммарной площади сечений частиц внутри квадрата [1]

ют форму круга (неметаллические включения на поперечном шлифе, карбиды, графит высокопрочного чугуна и т. п.), суммируют площади только тех сечений, центры которых находятся внутри периметра квадрата. Сечения, центры которых лежат вне квадрата, не учитывают, если даже они частично находятся внутри периметра квадрата.

Для определения объемной доли фазы или структурной составляющей в сплаве суммарную

площадь сечений частиц внутри квадрата делят на площадь самого квадрата. Эту операцию повторяют в ряде участков шлифа для получения оценки, характеризующей его структуру в целом.

Планиметрический метод при визуальном наблюдении структуры в микроскопе применяют обычно только при круглой форме сечений микрочастиц анализируемой составляющей. Для оценки их площади используют окулярные вставки. Расчет объемной доли фаз по микрофотографии или на экране монитора возможен при различной форме сечений частиц, которая может быть некруглой. На микрофотографии очерчивают квадрат или прямоугольник, внутри которого измеряют площади сечений частиц методом наложения прозрачного шаблона.

При неправильных формах сечений частиц исходят из положения теории вероятностей о том, что прямая линия, пересекающая большое число плоских фигур, расположенных случайно, делит их площади в среднем на две равные половины, следовательно, суммарные площади пересеченных прямой линией фигур будут одинаковы по обе стороны прямой линии. Кроме того, прямой угол, вершина которого попала на площадь плоской фигуры, отсекает от нее в среднем одну четвертую часть площади. Поэтому измеряют по отдельности площади всех сечений микрочастиц, целиком или частично попавших внутрь контура квадрата. Далее суммируют площади сечений, полностью находящихся внутри периметра квадрата; половину площади сечений, которые перерезаны этим периметром, и четвертую часть площади сечений, попавших на вершины квадрата.

Оценивают и суммируют площади сечений, полностью попавших внутрь квадрата, половину площадей сечений, разрезанных сторонами квадрата, и четвертую часть площади сечений, попавших на вершины квадрата. Полученную суммарную площадь сечений делят на площадь квадрата, измеренную в тех же единицах, что и площади фигур шаблона, и получают объемную долю анализируемой структурной составляющей.

При всех вариантах планиметрического метода точность и достоверность определения зависят от количества измеренных сечений микрочастиц анализируемой составляющей.

Линейный метод определения структурного состава сплава по объему (метод Розиваля). Линейный метод основан на уравнении, которое является частью первого основного стереометрического соотношения (6.19). По этому методу объемная доля фазы или структурной составляющей в сплаве равна доле длины секущей линии, проходящей через эту составляющую в объеме или на шлифе. Линейный метод [1] сводится к измерению и суммированию длин отрезков прямой линии, проходящей через измеряемую фазу или структурную составляющую, на определенной длине секущей прямой:

Е ^{= Д}Е h_a + ДЕ ^а2 + • • • ⁺ ДЕ =

= ^{+ +}- ⁺Д _? (6.20)

где Е h_a Е К  средняя суммарная длина отрезков, проходящих по фазе а, на единице длины секущей, мм/мм; z — число секущих.

Линейный метод значительно снижает трудоемкость определения доли фаз или структурных составляющих, по сравнению с планиметрическим методом, и позволяет его автоматизировать. Вариант линейного метода при визуальном наблюдении структуры приведен на рис. 6.5.

Известно, что линейка окуляр-микрометра разделена на 100 частей. Суммарная длина отрезков этой линии, лежащих на фазе а, при показанном положении линейки равна 42 делениям (12 + 2+19 + 9). Следовательно, по этому определению объемная доля составляющей а в сплаве равна 0,42, или 42 %. Повторяя измерение в достаточно большом числе полей зрения, получаем результат требуемой точности и достоверности.

Если число фаз или структурных составляющих больше двух, измеряют и суммируют длины отрезков линейки окуляр-микрометра для каждой составляющей, получая в итоге доли объема каждой из них.

Точность линейного метода обусловлена числом измеренных в процессе анализа отрезков. Она зависит также от объемной доли фазы или структурной составляющей, ее дисперсности и характера структуры.

Точечный метод определения структурного состава сплава по объему (метод Глаголева). Точечный метод [1] основан на выражении, которое является частью первого основного соотношения (6.19) стереометрической металлографии:

YF_a = zJ zYFoc = zJ z, (6.21)

где Е Е ^_ средняя, часть площади, приходящаяся на фазу а, на единице площади, мм²/мм²; z_a - число точек, приходящихся на фазу а; z - общее число точек.

Согласно соотношению (6.21) доля фазы на площади двумерной структуры (шлифа) численно равна доле числа случайных точек, попавших на эту фазу [1].



Рис. 6.5. Схема определения объемной доли фазы а линейным методом [1]



Рис. 6.6. Схема определения объемных долей аир фаз точечным методом [1]

Сущность точечного метода можно иллюстрировать следующим примером. На рис. 6.6 показана двухфазная структура с наложенной на нее квадратной сеткой, которая имеет 25 узловых точек, из них 8 точек попали на участки шлифа, занятые фазой а. Следовательно, при таком расположении сетки доля фазы а равна 8/25 = 0,32; или 32 %. Повторные наложения сетки позволяют определить содержание фазы с необходимой точностью и достоверностью.

Если число фаз или структурных составляющих больше двух, подсчитывают раздельно числа узловых точек, попавших на каждую из составляющих в отдельности. Эти числа, отнесенные к их сумме, покажут объемную долю каждой из структурных составляющих в сплаве.

Точки можно располагать на площади шлифа в определенном порядке и беспорядочно, т. е. случайно. При одинаковом общем числе точек и упорядоченном их расположении достигается более высокая точность определения доли фаз или структурных составляющих.

Часто возникает необходимость определения содержания не всех структурных составляющих сплава, а только одной из них. При малом содержании анализируемой фазы или составляющей может получиться, что в некоторых полях зрения ни одна узловая точка сетки окуляра не попадает на эту составляющую. Тогда число узловых точек сетки, умноженное на число таких «пустых» полей зрения, обязательно должно войти в общее число точек, использованных в процессе анализа, и число точек, попавших на данную структурную составляющую, надо разделить на общее число точек, чтобы получить объемную долю составляющей в сплаве.

Точность полученного результата зависит от общего числа использованных точек на сетке и от объемной доли анализируемой фазы или структурной составляющей в сплаве.

м