Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье. Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительн. Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье. Анализ эфирных масел Эфирные масла
 Скачать 156.3 Kb.
|
|
Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье. Анализ эфирных масел Эфирные масла – (от греч. aither – эфир, тончайший, летучий материал, наполняющий пространство) – летучая маслянистая жидкость, представляющая собой смесь душистых органических веществ, преимущественно терпеноидной или ароматической природы. Физико-химические свойства: 1. Эфирные масла представляют собой бесцветные или различно окрашенные жидкости: - коричное и гвоздичное эфирные масла — темно-коричневое, - эфирное масло тысячелистника и ромашки — ярко-синее, - эфирное масло аира — желтоватое. 2. Обладают специфическим запахом и вкусом 3. Под влиянием кислорода воздуха и света многие эфирные масла, постепенно окисляются, меняют цвет (темнеют) и запах 4. Некоторые эфирные масла загустевают после отгонки или при хранении 5. Эфирные масла мало, очень мало или практически нерастворимы в воде, но при взбалтывании с водой придают ей запах и вкус. 6. Растворимы в жирных и минеральных маслах, спирте, диэтиловом эфире, хлороформе, гексане и других органических растворителях; 7. Оптически активные; 8. Большинство эфирных масел легче воды, и лишь некоторые из них (эфирное масло гвоздики, корицы) имеют плотность более единицы. 9. Температура кипения эфирных масел колеблется в пределах от 140 до 260 °С. 10. При охлаждении ряда эфирных масел, а иногда и при комнатной температуре, некоторые компоненты выкристаллизовываются (анетол, ментол, тимол, камфора). 11. Твердую часть эфирных масел принято называть стеароптен, жидкую часть — олеоптен. Определение содержания эфирного масла проводят путем его перегонки с водяным паром из сырья с последующим измерением объема. Метод количественного определения содержания эфирного масла в растительном сырье основан: 1) на физических свойствах эфирного масла - летучести и практической нерастворимости в воде; 2) на законе парциального давления Дальтона-Ренье: «Две несмешивающиеся жидкости, нагреваемые вместе, закипают при температуре ниже температуры кипения каждой жидкости в отдельности» Например, смесь скипидара и воды будет перегоняться при атмосферном давлении при температуре 95 °С (вместо 160 °С для пинена - основного компонента скипидара и 100 °С для воды). В ГФ XIV приведены 3 метода определения содержания эфирного масла. Выбор метода зависит от свойств эфирного масла. Метод 1 применим для определения эфирного масла в лекарственном растительном сырье или препарате, содержащем значительную массовую долю эфирного масла, или если имеется возможность отобрать для анализа достаточно большую навеску, однако, этот метод непригоден для анализа термолабильных эфирных масел. Метод 2 применим для анализа термолабильных эфирных масел. Методом 3 используют для определениясодержания эфирного масла, которое при перегонке претерпевает изменения, образует эмульсию, легко загустевает или имеет плотность равную единице или более единицы. Навеска сырья или препарата, степень его измельчения, метод и время перегонки должны быть указаны в соответствующей фармакопейной статье. Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье Регламентируется ОФС.1.5.3.0010.15 Определение содержания эфирного масла в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах, ГФ XIV, Т. 2, С.2383, Метод 1. Для определения эфирного масла используют прибор, изображенный на рисунке 1. Навеску измельченного сырья или препарата, указанную в фармакопейной статье, помещают в широкогорлую круглодонную колбу (4) вместимостью 1000 мл, приливают 300 мл воды очищенной и закрывают резиновой пробкой (2) с обратным шариковым холодильником (1). В пробке снизу укрепляют металлические крючки, на которые при помощи тонкой проволоки подвешивают предварительно заполненный водой очищенной градуированный приемник (3) так, чтобы конец холодильника находился над воронкообразным расширением приемника, не касаясь его. Приемник должен свободно помещаться в горле колбы, не касаясь стенок, и отстоять от уровня воды не менее чем на 50 мм. Цена деления градуированной части приемника 0,025 мл.  Рисунок 1. Прибор для определения эфирного масла методом 1 1 – обратный шариковый холодильник; 2 – резиновая пробка; 3 – приемник (размеры даны в миллиметрах): а – 55-80; б – 70-95; в – 18-21; г – 6-10; 4 – широкогорлая колба. Колбу с содержимым нагревают на электроплитке с закрытой спиралью и регулятором мощности нагрева или при помощи специального колбонагревателя и кипятят в течение времени, указанного в соответствующей фармакопейной статье. За 5 мин до окончания отгонки прекращают подачу воды в холодильник с целью прогревания его для того, чтобы оставшиеся на его внутренних стенках капли эфирного масла стекли в приемник. Объем эфирного масла в градуированной части приемника измеряют после окончания перегонки и охлаждения прибора до комнатной температуры. После 6-8 определений холодильник и градуированный приемник необходимо промыть последовательно ацетоном и водой. Содержание эфирного масла в массо-объемных процентах (Х) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:  ,где: V – объем эфирного масла, в мл; а – навеска сырья или лекарственного растительного препарата, в граммах; W – влажность, в процентах. Метод 2. Используют прибор, изображенный на рисунке 2. Прибор для определения эфирного масла состоит из круглодонной колбы (1) вместимостью 1000 мл, паропроводной изогнутой трубки (2), холодильника (3), градуированной трубки-приемника (4), оканчивающейся внизу спускным краном (5) и сливной трубкой (9). В верхней части приемника имеется расширение (6) с боковой трубкой (7), которая служит для внесения растворителя эфирного масла в дистиллят и сообщения внутренней части прибора с атмосферой. Колба и паропроводная трубка соединяются через шлиф. Градуированная трубка имеет цену деления 0,02 мл. Заполнение прибора водой производится через спускной кран при помощи резинового шланга (8) с внутренним диаметром 4,5-5 мм, длиной 450 мм и с присоединенной к нему воронкой диаметром 30-40 мм. Перед каждым определением через прибор пропускают пар в течение 15-20 мин. После 6-8 определений прибор необходимо промыть последовательно ацетоном и водой. Навеску измельченного сырья или препарата, указанную в фармакопейной статье, помещают в колбу, приливают 300 мл воды, колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через кран при помощи резинового шланга, оканчивающегося воронкой.      5 10 9 8 7 6 4 3 2 1  Рисунок 2. Прибор для определения эфирного масла методами 2 и 3. 1 – колба; 2 – паропроводная изогнутая трубка; 3 – холодильник; 4 – градуированный трубка-приемник; 5 – спускной кран; 6 – расширение приемника; 7 – боковая трубка приемника; 8 – резиновый шланг; 9 – воронка; 10 - сливная трубка. Колбу с содержимым нагревают и кипятят с интенсивностью, при которой скорость стекания дистиллята составляет 60 – 65 капель в минуту в течение времени, указанного в фармакопейной статье на лекарственное растительное сырье или препарат. Через 5 мин после окончания перегонки открывают кран, постепенно спуская дистиллят так, чтобы эфирное масло заняло градуированную часть трубки приемника, и еще через 5 мин измеряют объем эфирного масла. Содержание эфирного масла в массо-объемных процентах (Х) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле: ,где: V – объем эфирного масла, в мл; а – навеска сырья или лекарственного растительного препарата, в граммах; W – влажность, в процентах. Метод 3. Для определения эфирного масла методом 3 используют прибор, изображенный на рисунке 2. Навеску испытуемого измельченного сырья или препарата, указанную в фармакопейной статье, помещают в колбу, приливают 300 мл воды, колбу соединяют с паропроводной трубкой и заполняют водой градуированную и сливную трубки через спускной кран при помощи резинового шланга, оканчивающегося воронкой. Затем через боковую трубку при помощи пипетки добавляют в приемник около 0,5 мл декалина и точно измеряют его объем, опуская для этого уровень жидкости в градуированную часть трубки. Далее поступают, как описано в методе 2. Содержание эфирного масла в массо-объемных процентах (Х) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:  ,где: V – объем раствора эфирного масла в декалине, в мл; V1 – объем декалина, в мл; а – навеска сырья или лекарственного растительного препарата, в граммах; W – влажность, в процентах. Анализ эфирных масел Эфирные масла исследуют на подлинность, доброкачественность, проводя органолептический анализ и определение числовых показателей. Органолептический контроль: определение цвета, запаха, вкуса, прозрачности, консистенции. Анализируют компонентный состав эфирного масла с помощью ГХ, ГЖХ и ТСХ. Физические показатели: установление плотности; угла вращения плоскости поляризации; показателя преломления; растворимости в спирте; Химические константы – кислотное число, перекисное число, эфирное число, эфирное число после ацетилирования – позволяют установить количество кислородных производных: кислот, эфиров, спиртов (рис. 3). после ацетилирования — позволяют установить количество кислородных производных: кислот, эфиров, спиртов.    Анализ эфирных масел (ОФС.1.5.2.0001.15, ГФ ХIV, Т.2, С.2283)        ●Количественное определение основного компонента ●Химические константы кислотное число, эфирное число, перекисное число ●Физические константы плотность, угол вращения, показатель преломления и растворимость в спирте. ●Чистота Отсутствие спирта этилового, жирных и минеральных масел, воды. Доброкачественность ●Органолептические показатели цвет, запах, вкус, прозрачность ●Компонентный состав определяют с помощью ГЖХ или ТСХ Подлинность Рисунок 3. Схема анализа эфирных масел |