презентация на косметику. органолептич. и физ-хим. показатели пж. Органолептические и физикохимические показатели качества парфюмерных жидкостей
 Скачать 3.6 Mb.
|
|
Органолептические и физико-химические показатели качества парфюмерных жидкостей Титаренко Е.В. СЭ-171 Технические требования Характеристика Парфюмерные жидкости представляют собой спиртовые, спиртоводные или водно-спиртовые растворы многокомпонентных смесей душистых веществ (парфюмерных композиций). Парфюмерные жидкости могут содержать красители, антиоксиданты и другие добавки в соответствии со Статьей 1. «Область применения». Парфюмерные жидкости подразделяют на духи, парфюмерные, туалетные и душистые воды и одеколоны, которые отличаются значениями физико-химических показателей: суммой массовых долей душистых веществ, объемной долей этилового спирта или крепостью (условной), стойкостью запаха и прозрачностью жидкости. Парфюмерные жидкости должны вырабатывать в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рецептурам и техническим требованиям на конкретное название продукции и технологическим регламентам (инструкциям) при соблюдении требований По органолептическим и физико-химическим показателям парфюмерные жидкости должны соответствовать требованиям, указанным в таблице Однородность внешний вид Определение внешнего вида, цвета и однородности Аппаратура и реактивы Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770. Стакан В-1(2)-50(100) ТС по ГОСТ 25336. Стекло предметное по ГОСТ 9284. Лампа электрическая, 40 Вт по ГОСТ 19190. Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Проведение испытаний Внешний вид и однородность изделий, имеющих жидкую консистенцию и упакованных в прозрачные флаконы, определяют просмотром флаконов с жидкостью в проходящем или отраженном дневном свете или свете электрической лампы после перевертывания флакона пробкой вниз два-три раза. Цвет изделий, имеющих жидкую консистенцию, а также внешний вид и однородность изделий, упакованных в непрозрачные флаконы, определяют просмотром пробы в количестве около 20-30 см в стакане на фоне листа белой бумаги в проходящем или отраженном дневном свете или свете электрической лампы. Внешний вид и цвет порошкообразных изделий и изделий, имеющих консистенцию эмульсии, геля, желе, пасты, мази, определяют просмотром пробы, помещенной тонким ровным слоем на предметное стекло или лист белой бумаги. Однородность указанных изделий - отсутствие комков и крупинок - определяют на ощупь легким растиранием пробы. Внешний вид и цвет изделий, имеющих твердую консистенцию и упакованных в баночки и пеналы, и компактных изделий декоративной косметики определяют просмотром поверхности изделия. Аппаратура, материалы Лампа электрическая мощностью 40 Вт. Пробирки по ГОСТ 25336. Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770. Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0°С до 100°С и ценой деления 1°С по ГОСТ 28498. Смесь льда с солью (3:1). Проведение испытания В пробирку с помощью цилиндра наливают от 10 до 20 см парфюмерной жидкости. Пробирку закрывают пробкой, в которую вставлен термометр (шарик термометра должен быть полностью погружен в исследуемую жидкость). Пробирку с парфюмерной жидкостью охлаждают смесью льда с солью до 5°С при анализе одеколонов и душистых вод и до 3°С - духов, парфюмерных и туалетных вод, затем вынимают из охлаждающей смеси, встряхивают и просматривают в проходящем дневном свете или свете электрической лампы. Определение прозрачности Определение запаха Аппаратура и реактивы Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа. Бумага плотная. Стакан В-1(2)-50(100) ТС по ГОСТ 25336. Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 284998 и нормативно-технической документации с интервалом температур 0-100 °С и ценой деления 1 °С. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Проведение испытаний Запах жидких изделий (кроме шампуней) определяют органолептическим методом с использованием полоски плотной бумаги размером 10 160 мм, смоченной приблизительно на 30 мм погружением в анализируемую жидкость. Запах средств ухода за волосами определяют органолептическим методом с использованием водного раствора с массовой долей средств 10% при температуре раствора 40-45 °С, а для хны и басмы - 50-60 °С. Запах порошкообразных изделий и изделий, имеющих консистенцию эмульсии, геля, желе, пасты, мази, определяют органолептическим методом в пробе после определения внешнего вида по п.3.1.2.2. Запах изделий, имеющих твердую консистенцию и упакованных в баночки и пеналы, и компактных изделий декоративной косметики определяют органолептическим методом после определения внешнего вида по п.3.1.2.3. Определение Плотности ареометром Аппаратура Ареометры общего назначения по ГОСТ 18481-81, с ценой наименьшего деления 0,001 г/см . Термостат или водяная баня. Цилиндр стеклянный для ареометров по ГОСТ 18481-81. Допускается применение аппаратуры, технические и метрологические характеристики которой не ниже указанных в стандарте. Проведение анализа Анализируемую жидкость помещают в чистый сухой цилиндр так, чтобы уровень жидкости не доходил до верхнего его края на 3-4 см и выдерживают 20 мин в термостате или водяной бане при (20±1) °С. Затем измеряют температуру анализируемой жидкости, осторожно перемешивая ее термометром. Когда температура жидкости установится (20±1) °С, в цилиндр осторожно опускают чистый сухой ареометр, на шкале которого предусмотрена ожидаемая величина плотности. Ареометр должен плавать, не касаясь стенок и дна цилиндра. Отсчет по делению на шкале ареометра, соответствующему нижней линии мениска жидкости, ведут через 3-4 мин после погружения. При отсчете глаз должен быть на уровне нижней линии мениска. После определения снова измеряют температуру анализируемой жидкости, которая должна быть (20±1) °С. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 г/см . Не допускается ареометром определять плотности легколетучих жидкостей. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336-82. Пикнометр ПЖ-2 по ГОСТ 22524-77. Стакан по ГОСТ 25336-82. Термометр ТЛ-2 1-Б 2 по ТУ 25-2021.003-88 или по ГОСТ 28498-90. Термостат или водяная баня. Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87 или по ГОСТ 5962-67*. Эфир этиловый. Подготовка к анализу Перед анализом пикнометр следует промыть последовательно подходящим растворителем для удаления следов вещества, затем хромовой смесью, водой, спиртом, эфиром и высушить струей воздуха. Определение Плотности пикнометром Проведение анализа Пикнометр, высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) заполняют с помощью воронки или пипетки дистиллированной водой немного выше метки, закрывают пробкой и выдерживают в термостате в течение 20 мин с температурой воды (20±1) °С. При этой температуре уровень воды в пикнометре доводят до метки, быстро отбирая излишек воды при помощи пипетки или свернутой в трубку полоски фильтровальной бумаги. Пикнометр снова закрывают пробкой и выдерживают в термостате еще 10 мин, проверяя положение мениска по отношению к метке. Затем пикнометр вынимают из термостата, вытирают снаружи мягкой тканью досуха, оставляют под стеклом аналитических весов в течение 20 мин и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака). Пикнометр освобождают от воды, высушивают, ополаскивая последовательно спиртом и эфиром, удаляют остатки эфира продуванием воздуха с помощью резиновой груши, заполняют анализируемой жидкостью и затем проводят те же операции, что и с дистиллированной водой. Для прозрачных и светло-окрашенных жидкостей уровень устанавливают по нижней линии мениска; для мутных и темно-окрашенных - по верхней линии мениска. В последнем случае уровень воды в пикнометре также устанавливают по верхней линии мениска. Если плотность анализируемого вещества не может быть определена при 20 °С, то анализ следует проводить при температуре, указанной в стандарте на данную продукцию. Обработка результатов Относительную плотность вычисляют по формуле Плотность в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле где m - масса пустого пикнометра, г; m1 - масса пикнометра с дистиллированной водой, г; m2 - масса пикнометра с анализируемой жидкостью, г; - значение плотности воды при 20 °С, г/см . Показатель преломления Аппаратура и реактивы Рефрактометры типа Аббе (ИРФ-22), (ИРФ-23) или другого типа. Термостат или водяная баня. Термометр ТЛ-5 2-Б 2 по ТУ 25-2021.003-88 или по ГОСТ 28498-90. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87 или по ГОСТ 5962-67. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76. Допускается применение аппаратуры, технические и метрологические характеристики которой не ниже указанных в стандарте. Проведение анализа На чистую поверхность нижней призмы при помощи пипетки, стеклянной палочки или полоски бумаги, не касаясь ею призмы, наносят одну-две капли анализируемой жидкости, быстро соединяют обе призмы и прижимают их зажимом. Окуляр устанавливают в слегка наклонном положении. Зеркало устанавливают по отношению к источнику света (естественному или искусственному) так, чтобы получить максимальную освещенность поля зрения и появления черно-белой границы светотени. Если после фокусировки окуляра граница светотени будет иметь некоторую окраску, то ее снимают при помощи вращения винта компенсатора. Затем медленно вращают поворотный винт, связанный с дуговой шкалой, до тех пор, пока четкая граница светотени точно и симметрично пересечет центр скрещенных визирных линий. Показатель преломления отсчитывают при помощи лупы дуговой шкалы по делению, соответствующему визирной линии шкалы. Наводку границы светотени и отсчет проводят четыре раза (по два раза сверху и снизу) и за результат измерения принимают среднее арифметическое. После окончания измерения поверхности призм промывают спиртом или другим растворителем (в зависимости от растворимости анализируемого вещества) и высушивают так же, как перед началом определения. При определении показателя преломления при более высокой температуре (25-30 °С) следует через кожух призм рефрактометра пропускать воду, имеющую заданную температуру, до достижения соответствующего показания на термометре рефрактометра. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0002. Подготовка к анализу Перед определением показателя преломления поверхности призм рефрактометра промывают спиртом и вытирают, осторожно прикладывая фильтровальную бумагу или легкий неворсистый материал. Через кожух призм рефрактометра пропускают воду, имеющую температуру (20±0,5) °С в течение 10-15 мин. Перед началом работы проверяют точность прибора по дистиллированной воде, показатель преломления которой при 20 °С равен 1,3330, или по образцам, приложенным к рефрактометру. Проверку прибора и корректировку нуля проводят по инструкции, приложенной к прибору. Массовая доля душистых веществ методом газовой хроматографии Метод основан на определении суммы массовых долей душистых веществ как разности между общим содержанием компонентов парфюмерной жидкости (этиловый спирт, вода, душистые вещества), принятым за 100%, и суммой массовых долей этилового спирта и воды, выраженных в процентах. Сумму массовых долей душистых веществ вычисляют по формуле - вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака. Массовую долю этилового спирта в парфюмерной жидкости определяют методом газовой хроматографии по ГОСТ 29188.6. Массовую долю воды в парфюмерной жидкости определяют методом газовой хроматографии. Аппаратура и реактивы - по ГОСТ 29188.6 со следующим дополнением: хроматограф газовый с детектором по теплопроводности марки ЛХМ-80 или аналогичный; вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Подготовка к испытанию Приготовление насадки и колонки - по ГОСТ 29188.6. Приготовление проб Для определения относительного калибровочного коэффициента готовят 2 пробы следующим образом: взвешивают 0,5-1,0 г воды в колбе с пришлифованной пробкой и добавляют к ней пропиловый спирт в количестве, приблизительно в 3 раза превышающем взятую навеску воды. Результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Каждую пробу хроматографируют и находят среднее арифметическое из 10 определений и . Обработка результатов Площадь пика на хроматографе измеряют автоматическим цифровым интегратором. Массовую долю воды , %, вычисляют методом внутреннего стандарта по формуле где - масса внутреннего стандарта с учетом чистоты, г - площадь пика воды; - относительный калибровочный коэффициент; - масса анализируемого образца, г; - площадь пика внутреннего стандарта. Относительный калибровочный коэффициент вычисляют по формуле где mв - масса воды, г. Ориентировочное значение относительного калибровочного коэффициента для детектора по теплопроводности - 1,0. За окончательное значение относительного калибровочного коэффициента принимают среднее арифметическое коэффициентов и , расхождение между которыми не должно превышать 0,02. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1%; пределы относительной погрешности измерений ±2,5% при вероятности =0,95. Массовая доля душистых веществ объемным методом Определение суммы массовых долей душистых веществ (до 5%) в одеколонах и душистых водах объемным методом. Метод основан на экстракции душистых веществ из парфюмерных жидкостей толуолом или ксилолом. Аппаратура и реактивы Цилиндр, сделанный из бюретки по ГОСТ 29251, вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см. Пипетки 6(7)-1-5(10) по ГОСТ 29227. Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °С до 100 °С и ценой деления 1 °С Секундомер с ценой деления 0,2 с. Штатив Толуол по ГОСТ 5789 или ГОСТ 9880 или ксилол по ГОСТ 9949. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. Натрий хлористый по ГОСТ 4233; раствор с массовыми долями 10% и 15%. Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1% [6]. Проведение анализа 10 см одеколона или душистой воды вносят пипеткой в сухой цилиндр, закрепленный в штативе, добавляют пипеткой 5 см толуола или ксилола и 20 см дистиллированной воды температурой от 80 °С до 85 °С или 20 см солевого раствора температурой от 70 °С до 75 °С. К одеколонам, содержащим до 25% воды, добавляют воду; к одеколонам, содержащим от 26% до 35% воды - 10%-ный солевой раствор; к одеколонам, содержащим более 36% воды, и душистым водам - 15%-ный раствор хлористого натрия. Цилиндр, избегая встряхивания, вращают между ладонями 30-40 с, выдерживают при комнатной температуре от 30 до 40 мин. Измерение объема толуольного или ксилольного экстракта проводят по нижнему мениску. Если линия расслоения нечеткая, добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого. Обработка результатов Сумму массовых долей душистых веществ X6 %, вычисляют по формуле где V - объем толуольного или ксилольного экстракта, см; V1 - объем толуола или ксилола, см; V2- объем парфюмерной жидкости, см; d/d1- отношение плотности композиции к плотности одеколона или душистой воды принимают равным единице. X6 вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%; допускаемая суммарная погрешность измерения ±0,5% при вероятности =0,95. |