6 лабораторная. Отбор проб воздуха. Расчет оптимального объема воздуха при отборе проб и результатов анализа (1 час)
 Скачать 48.06 Kb.
|
|
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6 ТЕМА: Отбор проб воздуха. Расчет оптимального объема воздуха при отборе проб и результатов анализа (1 час) Цель занятия: Изучить методику отбора проб и расчета оптимального объема воздуха для химического анализа. Ответственным этапом санитарно-химического анализа воздуха является отбор пробы. От правильного отбора зависит получаемый результат. Правильность отбора пробы определяется не только тщательностью технического выполнения операции, но и учетом ряда важных факторов, например, агрегатного состояния вещества в момент отбора пробы, физико-химических свойств улавливаемой смеси, соответствия скорости и отбираемого объема воздуха составу поглотительного раствора и чувствительности применяемой реакции. Для атмосферного воздуха установлено, что наиболее достоверные данные, отражающие загрязнение воздуха газами и пылью, достигаются при непродолжительном отборе пробы (Э.В.Рихтер,1973). В этом случае фиксируются с достаточной точностью максимальные концентрации, представляющие наибольший интерес с экологической точки зрения. При исследовании атмосферного воздуха на расстоянии до 3 км от источника загрязнения, пробу рекомендуется отбирать жидкостным поглотителем Рихтера модели 7Р в течение 4-5 минут, со скоростью аспирации 20 л/мин. На расстоянии до 10 км – в течение 2-3 минут поглотительным прибором 10Р, со скоростью аспирации 50 л/мин. Техника отбора проб, следуя запросом промышленной гигиены и тесно связанная с применяемым методом анализа, непрерывно видоизменяется. Совершенствуется аппаратура для отбора проб: поглотительные приборы, воздухозаборные устройства, наблюдается стремление к замене жидких поглотительных сред твердыми сорбентами, обладающими большой активной поверхностью. Санитарно- химический контроль атмосферного воздуха к настоящему времени предусматривает отбор разовых и среднесуточных проб, что находит отражение, как в способах отбора, так и в применяемой для этой цели аппаратуре. Для широкого диапазона скоростей аспирации воздуха к настоящему времени разработаны следующие модели поглотительного прибора Рихтера(табл.1): Таблица1 Скорость аспирации воздуха различными типами моделей Прибора Рихтера
Модернизирован поглотительный прибор Зайцева, широко применяемый в анализе воздушной среды. Оптимальная скорость аспирации через этот прибор составляла, как известно, 0,5л/мин. В целях повышения скорости аспирации до 3 л/мин изменена конструкция прибора. Размеры модернизированного поглотительного прибора Зайцева приведены на рис.2. Быстрым и эффективным способом отбора проб является аспирация воздуха через «кипящий» псевдоожиженный слой сорбента, небольшое сопротивление которого позволяет доводить скорость аспирации до 20 л/мин. Для этого предложены поглотительные приборы, изображенные на рис.3. Точность химического анализа атмосферных загрязнений в значительной степени зависит от правильности измерения расхода воздуха, проходящего через поглотительный прибор. Наиболее распространенными расходомерами при анализе атмосферного воздуха являются ротаметры с различной формой поплавка. Проверка градуировки ротаметров для снижения систематических и случайных погрешностей при отборе проб воздуха, производится следующим образом .Собирают установку по рис.4. Газовую пипетку на 0,5-1 л предварительно калибруют весовым способом или с использованием мерной колбы. Отметки ставят на уровнях: 0; 0,5; 1 л. При измерении расходов менее 1л/мин вместо пипетки применяют мерную бюретку на100-200 мл. Резиновую грушу на10-25 мл заполняют 5-10% раствором любого моющего средства. В поглотительный прибор наливают 6мл дистиллированной воды, присоединяют его к тройнику, включают электроаспиратор и, сжимая грушу, выдавливают немного раствора до уровня разветвления тройника. Образующиеся мыльные пленки увлекаются потоком воздуха в пипетку. Устанавливают на ротаметре заданную скорость и по секундомеру отмечают время прохождения мыльной пленкой расстояния отметки до метки. Расходы на остальных ротаметрах в это время должны соответствовать примерно двум третям их шкал. На основании полученных данных вычисляют действительный расход воздуха. Основные поверяемые интервалы для различных ротаметров приведены в таблице 2: Таблица 2 Поверяемые интервалы ротаметров
Для отбора проб на газообразные примеси предложено немало моделей приборов аспирационного типа-аппарат Мигунова (модель 822), В.Н-2,В.Л-П, Малыш-1, Малыш-2, ПРУ-4-150. Эти приборы имеют общий недостаток-малую производительность. В этих же целях предлагается использование микрокомпрессор МК-1производства завода «Мосавтоприбор», предназначенный для аэрации воды в аквариумах. Незначительные конструктивные изменения-примонтирование штуцера к засасывающему отверстию помпы, включение в систему ротаметра РС-3Аи переключателя, позволили использовать микрокомпрессор для просасывания воздуха через жидкостные поглотители (Петри, Полежаева, Рихтера и др.) Проба исследуемого воздуха засасывается в результате колебательных движений диафрагмы помпы, создаваемых электромагнитом помпы. Основными частями прибора (рис.5) являются компрессор 1, ротаметр 2 и переключатель 3. Скорость потока воздуха через поглотительные растворы регулируется винтом ротаметра или винтовым зажимом на резиновой трубке, соединяющей ротаметр с поглотителями. Допускается замена ротаметра РС-3А заводского изготовления пневмометром, реометром, пенником или другими приборами, позволяющими учитывать скорость потока воздуха в пределах 0,1-1л/мин. Технические данные прибора: Масса компрессора с ротаметром, г 600 Мощность электроэнергии, Вт 5 Длительность непрерывной работы, ч..................................................1,5-2,0 Скорость протягивания воздуха через 4-5 поглотителей, содержащих по10мл раствора, л/мин............................................................................................0,4-0,6 Допустимое расстояние от прибора до места отбора (длина соединительной трубки), м 8 - 10 Малые габариты приборов позволяют смонтировать их секционно (по два, четыре, шесть) в одном футляре. Для отбора проб воздуха в помещениях взрыво- и пожароопасных категорий могут использоваться лишь такие типы аспираторов, при работе которых исключается искрообразование. Наиболее совершенным для этой цели прибором является АЭРА, обеспечивающий отбор проб воздуха на запыленность, содержание газообразных веществ, паров и высокодисперсных аэрозолей с переменной скоростью от 0,1 до 20 л/мин. Прибор портативен, прост в обращении, надежен в работе и пригоден для отбора проб в любых условиях. Расчет оптимального объема воздуха при отборе проб и результатов анализа Отбор проб предполагает полное улавливание анализируемого вещества из воздуха, причем количество этого вещества должно быть достаточным для его надежного определения принятым методом анализа. Минимальная концентрация вещества, поддающаяся четкому и надежному определению, зависит от количества воздуха, пропущенного при отборе проб через поглотительную систему. Аспирация излишних объемов воздуха приводит к неоправданному усреднению результатов, при недостаточном объеме воздуха снижается точность анализов. Оптимальный объем воздуха, необходимый для определения токсичной примеси, можно рассчитать по следующей формуле V0=aхV/C0хV1, где V0-объем воздуха при 00С и атмосферном давлении, м3; a-чувствительность определения, мкг вещества в анализируемом объеме пробы (обычно соответствует содержанию вещества в первой пробирке стандартной шкалы);V – общий объем пробы, мл; V1- объем пробы, взятый на анализ, мл;C0-предельно допустимая концентрация анализируемого вещества, мг/м3. Так как пробы воздуха для анализа отбирают при разных температурах и барометрическом давлении, то необходимо взятый воздух привести к нормальным условиям (00С и атмосферное давление). Приведение объема воздуха к нормальным условиям основано на законах Бойля-Мариотта и Гей-Люссака и производится по формуле V0=V1х273хP/(273+t)х760, где V1-объем исследуемого воздуха, л; P-барометрическое давление во время отбора пробы, ммрт.ст.; t-температура воздуха во время отбора пробы,0С. Расчет результатов анализа Предельно допустимые концентрации токсичных веществ в воздухе выражают в миллиграммах на 1м3. Поэтому результаты анализа вычисляют по следующим формулам: Х= aхb/cхV0 (1) Где a-общий объем исследуемого раствора, мл; b-количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг; c –объем исследуемого раствора, взятый для анализа, мл; V0-объем исследуемого воздуха, приведенного к нормальным условиям, л. Х= aхbх1000 /cхV0 (2) где a-общий объем исследуемого раствора, мл; b –количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мг; c-объем исследуемого раствора, взятый для анализа, мл; V0-объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, л. Х= a/V0 (3) Где a-количество вещества, найденное во всем объеме исследуемого раствора, мкг; V0-объем исследуемого воздуха, приведенного к нормальным условиям, л. Х= aх1000 / V0 (4), где a-количество вещества, найденное во всем объеме исследуемого раствора, мг;V0-объем исследуемого воздуха, приведенного к нормальным условиям, л. Контрольные вопросы: Факторы, влияющие на правильность отбора проб атмосферного воздуха. Виды поглотительных приборов для отбора проб воздуха. Модели поглотительных приборов Рихтера и их особенности. Отбор проб аэрозолей и твердых частиц с использованием фильтров АФА. Расчет оптимального объема воздуха при отборе проб. Расчет результатов анализа проб воздуха. Устройство ротаметра и определение скорости аспирации воздуха. Поглотители Зайцева и поглотители с пористой пластинкой, их особенности. Перечислите все возможные источники, включая и естественные, появления в атмосфере: CO, O2, CH4, NO. Опишите все способы окисления SO2 и SO3. Как влияет на окружающую среду это окисление? Образование в атмосфере сернокислотных дождей возможно фотохимическим путем: SO2+h=SO2;SO2+O2=SO3+O;SO3+H2O=H2SO4; Объясните возможность указанных реакций. Плотная дымка, окутывающая многие промышленные районы, представляет собой распыленный сульфат аммония. Объясните его образование. В выхлопных газах автомобиля имеется NO. Объясните возможность его образования, имея ввиду, что в цилиндре автомобильного двигателя достигается высокое давление и температура порядка 2400К. В какие реакции вступает NO в воздухе? Для уменьшения содержания NO в выхлопных газах применяют катализаторы, которые способствуют реакции NO с Н2 или с СО. Составьте уравнения реакций. Под действием атмосферного SO2 мрамор превращается в гипс. Составьте уравнения реакции, приводящей к разрушению мрамора. Почему в каждом аэропорту вы найдете объявление, запрещающее провозить в самолете ртуть в любом виде? № 6 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС Тақырыбы: Ауа сынамаларын алу. Сынамалар мен талдау нәтижелерін іріктеу кезінде ауаның оңтайлы көлемін есептеу (1 сағат) Сабақтың мақсаты: химиялық талдау үшін оңтайлы ауа көлемін есептеу және іріктеу әдістемесін зерттеу. Ауаны санитариялық-химиялық талдаудың жауапты кезеңі сынамаларды іріктеу болып табылады. Алынған нәтиже дұрыс таңдауға байланысты. Сынаманы іріктеудің дұрыстығы операцияның техникалық орындалуының мұқияттығымен ғана емес, сонымен қатар бірқатар маңызды факторларды, мысалы, сынаманы іріктеу кезіндегі заттың агрегаттық күйін, ұсталатын қоспаның физика-химиялық қасиеттерін, ауаның жылдамдығы мен таңдалған көлемінің сіңіру ерітіндісінің құрамына сәйкестігін және қолданылатын реакцияның сезімталдығын ескере отырып анықталады. Атмосфералық ауа үшін ауаның газдармен және шаңмен ластануын көрсететін ең сенімді деректерге қысқа уақыт ішінде сынама алу арқылы қол жеткізілетіні анықталды (Э.В. Рихтер, 1973). Бұл жағдайда экологиялық тұрғыдан үлкен қызығушылық тудыратын максималды концентрациялар жеткілікті дәлдікпен жазылады. Атмосфералық ауаны ластану көзінен 3 км – ге дейінгі қашықтықта зерттеу кезінде сынаманы 4-5 минут ішінде аспирация жылдамдығымен 20 л/мин 7р үлгідегі Рихтер сұйық сіңіргішімен, 10 км-ге дейінгі қашықтықта-2-3 минут ішінде аспирация жылдамдығымен 50 л/мин сіңіргіш аспаппен алу ұсынылады. Өнеркәсіптік гигиена сұранысы бойынша және қолданылатын талдау әдісімен тығыз байланысты іріктеу техникасы үздіксіз өзгертіледі. Сынамаларды іріктеуге арналған аппаратура жетілдірілуде: сіңіргіш аспаптар, ауа жинағыш құрылғылар, сұйық сіңіргіш орталарды үлкен белсенді беті бар қатты сорбенттермен ауыстыруға ұмтылыс байқалады. Атмосфералық ауаны санитарлық-химиялық бақылау қазіргі уақытта бір реттік және орташа тәуліктік сынамаларды іріктеуді көздейді, бұл іріктеу әдістерінде де, осы мақсат үшін қолданылатын аппаратурада да көрініс табады. Ауаны аспирациялау жылдамдығының кең ауқымы үшін қазіргі уақытта Рихтер сіңіргіш құралының келесі модельдері әзірленді(кесте.1): 1-кесте. Әр түрлі үлгідегі ауа аспирациясының жылдамдығы Рихтер Аспабымен
Зайцевтің ауа ортасын талдауда кеңінен қолданылатын сіңіру құралы жаңартылды. Бұл құрылғы арқылы аспирацияның оңтайлы жылдамдығы, өзіңіз білетіндей, 0,5 л/мин болды.аспирация жылдамдығын 3 л / мин дейін арттыру үшін құрылғының дизайны өзгертілді. Зайцевтің модернизацияланған сіңіру құрылғысының өлшемдері суретте көрсетілген.2. Сынамаларды іріктеудің жылдам және тиімді тәсілі сорбенттің "қайнаған" псевдоожиженный қабаты арқылы ауаның аспирациясы болып табылады, оның шағын кедергісі аспирация жылдамдығын 20 л/мин дейін жеткізуге мүмкіндік береді.3. Атмосфералық ластануды химиялық талдаудың дәлдігі көбінесе сіңіру құралы арқылы өтетін ауа ағынын өлшеудің дұрыстығына байланысты. Атмосфералық ауаны талдауда ең көп таралған Шығын өлшегіштер-әртүрлі өзгермелі пішінді ротаметрлер. Ауа сынамаларын алу кезінде жүйелі және кездейсоқ қателіктерді азайту үшін ротаметрлерді градуирлеуді тексеру мынадай түрде жүргізіледі .Орнатуды күріш бойынша жинаңыз.4. 0,5-1 л газ тамшуыры салмақ әдісімен немесе өлшеуіш колбаны пайдаланып алдын ала калибрленеді. Белгілер: 0; 0,5; 1 л.шығындарды 1 л/мин-ден аз өлшеген кезде тамшуырдың орнына 100-200 мл өлшеуіш бюретка қолданылады, 10-25 мл резеңке алмұрт кез-келген жуғыш заттың 5-10% ерітіндісімен толтырылады. 6 мл дистилденген су сіңіргіш құрылғыға құйылады, оны тіске бекітеді, электроаспираторды қосады және алмұртты қысып, ерітінді тісжегінің тармақталу деңгейіне дейін сығылады. Алынған сабын пленкалары тамшуырға ауа ағынын алып кетеді. Белгіленген жылдамдықты ротаметрге орнатыңыз және секундомер сабын пленкасының белгіге дейінгі қашықтықты өту уақытын белгілейді. Осы уақытта қалған ротаметрлердегі шығындар олардың шкалаларының үштен екісіне сәйкес келуі керек. Алынған мәліметтер негізінде нақты ауа шығыны есептеледі. Әр түрлі ротаметрлер үшін негізгі тексерілетін аралықтар 2-кестеде келтірілген: 2-кесте. Ротаметрлердің тексерілетін аралықтары
Газ тәрізді қоспаларға сынама алу үшін аспирациялық типтегі құрылғылардың көптеген модельдері ұсынылған-Мигунов аппараты (модель 822), В.Н-2,В. Л-П, Малыш-1, Малыш-2, ПРУ-4-150. Бұл құрылғылардың жалпы кемшілігі бар-өнімділігі төмен. Осы мақсатта аквариумдардағы суды аэрациялауға арналған "Мосавтоприбор" зауытының МК-1 микрокомпрессорын пайдалану ұсынылады. Шағын құрылымдық өзгерістер-сорғының соратын тесігіне фитингті бекіту, жүйеге РС-3 ротаметрін және қосқышты қосу, сұйық сіңіргіштер (Петри, Полежаев, Рихтер және т. б.) арқылы ауаны сору үшін микрокомпрессорды қолдануға мүмкіндік берді. Зерттелетін ауа сынамасы сорғы электромагниті тудыратын сорғы диафрагмасының тербелмелі қозғалысы нәтижесінде сорылады. Құрылғының негізгі бөліктері (сурет.5) компрессор 1, ротаметр 2 және қосқыш 3 болып табылады. Сору ерітінділері арқылы ауа ағынының жылдамдығы ротаметр бұрандасымен немесе ротаметрді сіңіргіштермен байланыстыратын резеңке түтіктегі бұрандалы қысқышпен реттеледі. Зауытта дайындалған РС-3А ротаметрін пневмометрмен, реометрмен, пенникпен немесе ауа ағынының жылдамдығын 0,1-1л/мин шегінде ескеруге мүмкіндік беретін басқа да аспаптармен ауыстыруға жол беріледі. Құрылғының техникалық деректері: Ротаметрі бар компрессордың салмағы, г 600 Электр энергиясының қуаты, Вт 5 Үздіксіз жұмыстың ұзақтығы, сағ..................................................1,5-2,0 Құрамында 10 мл ерітіндісі бар 4-5 жұтқыш арқылы ауаны тарту жылдамдығы, л / мин...................................................................................0,4-0,6 Аспаптан іріктеу орнына дейінгі рұқсат етілген қашықтық( жалғау түтігінің ұзындығы), м 8 - 10 Аспаптардың шағын габариттері оларды секциялық түрде (екі, төрт, алты) бір футлярға орнатуға мүмкіндік береді. Жарылыс және өрт қауіпті санаттағы үй - жайлардағы ауа сынамаларын алу үшін жұмыс кезінде ұшқынның пайда болуына жол берілмейтін аспираторлардың түрлері ғана пайдаланылуы мүмкін. Бұл үшін ең жақсы құрал-бұл тозаңдануға, газ тәрізді заттардың, будың және жоғары дисперсті аэрозольдердің құрамына 0,1-ден 20 л/мин-ге дейінгі ауыспалы жылдамдықпен ауа сынамаларын алуды қамтамасыз ететін АЭРА.құрылғы портативті, қолдануға оңай, сенімді және кез-келген жағдайда сынама алуға жарамды. Сынамалар мен талдау нәтижелерін іріктеу кезінде ауаның оңтайлы көлемін есептеу Сынамаларды іріктеу талданатын затты ауадан толық ұстауды қамтиды, және бұл заттың мөлшері оны қабылданған талдау әдісімен сенімді анықтау үшін жеткілікті болуы керек. Нақты және сенімді анықтауға болатын заттың минималды концентрациясы сіңіру жүйесі арқылы сынама алу кезінде жіберілген ауа мөлшеріне байланысты болады. Ауаның шамадан тыс көлеміне ұмтылу нәтижелердің негізсіз орташа деңгейіне әкеледі, ауа жеткіліксіз болған кезде сынақтардың дәлдігі төмендейді. Уытты қоспаны анықтау үшін қажетті оңтайлы ауа көлемін келесі формула бойынша есептеуге болады V0=aхV/C0хV1, мұндағы V0-00С және атмосфералық қысым кезіндегі ауа көлемі, м3; a-анықтау сезімталдығы, сынаманың талданатын көлеміндегі заттың мкг (әдетте стандартты шкаланың бірінші пробиркасындағы заттың құрамына сәйкес келеді); V – сынаманың жалпы көлемі, мл;V1 - талдауға алынған сынама көлемі, мл; C0-талданатын заттың шекті рұқсат етілген концентрациясы, мг/м3. Талдау үшін ауа үлгілері әртүрлі температурада және барометрлік қысым кезінде таңдалғандықтан, алынған ауа қалыпты жағдайларға (00С және атмосфералық қысым) әкелуі керек. Ауа көлемін қалыпты жағдайға келтіру Бойль-Мариотт және Гей-Луссак заңдарына негізделген және V0=V1х273хP/(273+t)х760 формуласы бойынша жүргізіледі, мұндағы V1-зерттелетін ауаның көлемі, л; P-сынама алу кезіндегі барометрлік қысым, ммрт.ст.; t-сынама алу кезіндегі ауа температурасы, 0С. Талдау нәтижелерін есептеу Шекті рұқсат етілген концентрациясы ауадағы улы заттардың білдіреді миллиграмм 1м3-не. Сондықтан талдау нәтижелері келесі формулалар бойынша есептеледі: Х= axb/cxV0 (1) Мұндағы a - зерттелетін ерітіндінің жалпы көлемі, мл; b –ерітіндінің талданатын көлемінде табылған заттың мөлшері, мкг; c-талдау үшін алынған зерттелетін ерітіндінің көлемі, мл; V0-қалыпты жағдайларға келтірілген зерттелетін ауаның көлемі, л. Х= axbx1000 /cxV0 (2) мұндағы a - зерттелетін ерітіндінің жалпы көлемі, мл; b-талданатын көлемде табылған заттың мөлшері, мг; c-талдау үшін алынған зерттелетін ерітіндінің көлемі, мл; V0-қалыпты жағдайларға келтірілген зерттелетін ауаның көлемі, л. Х= a/V0 (3) Мұндағы a - зерттелетін ерітіндінің барлық көлемінде табылған заттың мөлшері, мкг; V0 - қалыпты жағдайға келтірілген зерттелетін ауаның көлемі, л. Х= ах1000 / V0 (4), мұндағы a - зерттелетін ерітіндінің барлық көлемінде табылған заттың мөлшері, мг; V0 - қалыпты жағдайға келтірілген зерттелетін ауаның көлемі, л. Бақылау сұрақтары: 1. Атмосфералық ауа сынамаларын алудың дұрыстығына әсер ететін факторлар. 2. Ауа сынамаларын алуға арналған жұту аспаптарының түрлері. 3. Рихтер сіңіру құрылғыларының модельдері және олардың ерекшеліктері. 4. АФА сүзгілерін пайдалана отырып, аэрозольдер мен қатты бөлшектердің сынамаларын алу. 5. Сынамаларды алу кезінде ауаның оңтайлы көлемін есептеу. 6. Ауа сынамаларын талдау нәтижелерін есептеу. 7. Ротаметр құрылғысы және ауа аспирациясының жылдамдығын анықтау. 8. Зайцев сіңіргіштері және кеуекті пластинасы бар сіңіргіштер, олардың ерекшеліктері. 9. Атмосферадағы табиғи көріністерді қоса, барлық мүмкін көздерді тізімдеңіз: CO, O2, CH4, NO. 10. SO2 және SO3 тотығуының барлық әдістерін сипаттаңыз. Бұл тотығу қоршаған ортаға қалай әсер етеді? 11. Атмосферада күкірт қышқылы жаңбырының пайда болуы фотохимиялық жолмен мүмкін: 12. SO2+h=SO2;SO2+O2=SO3+O;SO3+H2O=H2SO4; көрсетілген реакциялардың мүмкіндігін түсіндіріңіз. 13. Көптеген өнеркәсіптік аудандарды қамтитын тығыз тұман-бұл атомдалған аммоний сульфаты. Оның білімін түсіндіріңіз. 14. Автокөліктің пайдаланылған газдарында NO бар. Автомобиль қозғалтқышының цилиндрінде жоғары қысым мен температура шамамен 2400К болатындығын ескере отырып, оның пайда болу мүмкіндігін түсіндіріңіз. 15. Шығарылған газдардағы NO құрамын азайту үшін NO-ның H2 немесе СО реакциясына ықпал ететін катализаторлар қолданылады. Реакция теңдеулерін жасаңыз. 16. Атмосфералық SO2 әсерінен мәрмәр гипске айналады. Мәрмәрдің жойылуына әкелетін реакция теңдеулерін жасаңыз. 17. Неліктен әр әуежайда сіз ұшақта сынапты кез-келген түрде тасымалдауға тыйым салатын хабарландыру таба аласыз? |