Разработка ГДП стенда. НИР печать. Отчет о научноисследовательской работе исследование проникновения изотопов водорода через материалы тяр
 Скачать 0.77 Mb.
|
Рис. 1. Схема GDP стенда из [1].Образец, зафиксированный в мишенном узле, разделяет два вакуумных объема: объём, в который подаётся газ и измерительный объем, в котором измеряется проникающий поток дейтерия. Поверхность мембраны, на которую воздействует газ, ограничена. Диаметр этой области составляет 15,3 мм. Образец нагревается с помощью электропечи. Для предотвращения окисления мембраны место её крепления снаружи обдувается азотом. Клапан между двумя высококовакуумными объёмами используется для того, чтобы можно было избежать разрушения тонких вольфрамовых фольг в случае большого перепада давления при несинхронизированном запуске насосов. При измерениях проницаемости этот клапан закрыт. Подача дейтерия контролируется игольчатым клапаном. Давление дейтерия измеряется емкостным диафрагменным датчиком. Проницающий поток измеряется в зависимости от времени с помощью квадрупольного масс-спектрометра (QMS). Для того, чтобы избежать окисления поверхности вольфрама, особое внимание уделено тому, что образцы не будут нагреваться, если давление в камере не будет строго 10-4 Па. Температура образца измеряется дополнительной термопарой, присоединённой к мишенному узлу. Калибровка QMS по потоку дейтерия в работе [i] не проводилась. На данной установке была измерена проницаемость вольфрама толщиной 114 мкм в диапазоне температур 850 ÷ 950 К. В работе [ii] описан стенд для исследования проницаемости из газовой фазы, находящейся в Национальной лаборатории Сандии, США. Схема стенда представлена на рис.2.  Рис. 2. Схема GDP-стенда из [ii]. 1 – спиральный насос, 2 – угловой клапан, 3 – турбонасос, 4 – задвижка, 5 – мембранный насос, 6 – турбонасос, 7 – сильфонный клапан, 8 - клапан с металлическим уплотнением, 9 - клапан утечки, 10 – (VTI откалиброванная утечка), 11 - конвекторный датчик, 12 - Байярд-Альперт ионизационный датчик, 13 – пьезоклапан, 14 - лопнувший диск, 15 - гибкий сильфон, 16 - баратронный датчик. На данной схеме ввод газа производится с правой стороны образца, a проникающий поток измеряется слева от образца. Калибровка QMS производится для 3 настроек электронного ускорителя, а также для колбы Фарадея. Труба, в которой находится герметизированный образец, находится в кварцевой трубке, находящейся под вакуумом для уменьшения окисления мембраны и помещённой во внешний нагреватель. Нагрев осуществляется с помощью печки Lindebrg Blue(<1200) со скоростью нагрева 1 градус в минуту до заданного состояния. Температура образца измерялась термопарой на верхней части образца. Температура прогреваемой зоны протяжённостью 30 см, измеряемая встроенным в печку датчиком, хорошо коррелировала с температурой образца, поэтому не было необходимости в дополнительном измерении температуры образца. Измерения проводились с интервалом 100 градусов при повышении и понижении температуры. Герметичность уплотнения образца проверялась по одновременному исследованию проникающего потока и увеличения давления в объёме кварцевой трубки. Была исследована проницаемость вольфрамовой фольги производства, Johnson Matthey, толщиной 0.1 мм, чистота материала 99,95%. Разработанный для реактора ИТЭР вольфрам должен обладать максимальной теплопроводностью в направлении от поверхности в объём, поэтому зёрна кристаллитов должны быть вытянуты в этом направлении. Поэтому мембраны были изготовлены с высокой плотностью граней кристаллитов в направлении, перпендикулярном поверхности, что существенно усложнило работу с мембранами из-за возросшей хрупкости. Такие тонкие толщины исследуемых вольфрамовых мембран обусловлены тем, что диффузия через вольфрам довольно медленная, а проникающие потоки – низкие. Проницаемость фольги вольфрама измерялась в диапазоне температур 500 ÷ 1000 °C и в диапазоне давлений дейтерия от 0,1 до 1 атм. Перенос кислорода из оксидов, покрывающих металлы в нагреваемой зоне, вызывает окисление проницаемых мембран и сильно влияет на проницаемость. В работе [iii] описан стенд , схема которого приведена на рисунке 3. Hydrogen permeance and the effect of H2O and CO on the permeability of Pd0.75Ag0.25 membranes under gas-driven permeation and plasma-driven permeation (2009) Thu Hoai Nguyen, Shinsuke Mori, Masaaki Suzuki (Проницаемость и влияние H2O и CO на проницаемость мембран Pd0,75Ag0,25 при газовой проницаемости и плазменной проницаемости)  Рис. 3. Схема GDP-стенда из [iii]. Данные исследования проницаемости проводились с мембраной Pd-25% Ag, коммерческая, приобретенная у Nilaco. Состав сплава был выбран в связи с его высокой проницаемостью и доступностью. Мембраны были следующих размеров: 0,075 мм, 0,1 мм, 0,3 мм. Трубка с Pd-Ag была выбрана удобной длины и соединена с помощью пайки, с 2мя пробками из нержавеющей стали. Мембрана была вставлена в кварцевую трубку. Для измерения температур была использована обычная термопара. Перед каждым испытанием, мембрана была обожжена при 773 К в течение 1 ч на воздухе, а затем печь охлаждали до комнатной температуры. С помощью этой процедуры можно было получить чистую поверхность. Электрический разряд создавался в кольцевом отверстии шириной 0,5 мм образованный наружной кварцевой трубкой, выступающей в качестве диэлектрического барьера. В качестве высоковольтного электрода использовался алюминиевый лист длиной 8 см, закрывающий наружную часть кварцевой трубки, и трубка мембраны была использована как земной внутренний электрод. Температура, полученная при PDP, измерялась термопарой, вставленной внутрь мембраны в центре, а другая термопара использовалась для управления теплом нагревателя. Разница в давлении была примерно 1 атм. Температурный диапазон 300 ÷ 773 К. Калибровка QMS по потоку дейтерия не проводилась. Hydrogen gas driven permeation through tungsten deposition layer formed by hydrogen plasma sputtering (2015) [iv] (Водородная газодинамическая проницаемость через слой осаждения вольфрама, образованный распылением водородной плазмы)  Рис. 4. Схема GDP-стенда из [iv]. Вольфрам был подготовлен в плазме водорода распылительного устройства RF. Несколько круглых пластин из никеля диаметром 21.17 мм и толщиной 20 мкм, а также квадратные кварцевые пластины, размерами 10 мм или 5 мм на 5 мм и 1 мм толщины были установлены на земном электроде. После монтажа подложек плазменную камеру вакуyмировали примерно до 10-3 Па с помощью вакуумного насоса и вводили газообразный водород с чистотой 99,99% через регулятор массового расхода. Давление газа было установлено на 10 Па. Никелевая пластина, на которой был сформирован слой осаждения W, зажимался медной прокладкой и фланцем из нержавеющей стали. Весь фланец же был помещён в кварцевую трубу и устанавливался по центру электропечи. Эффективная площадь проникновения 2,62 х 10-4 м2. Подача аргона проводилась в кварцевую трубку, чтобы уменьшить окисление материалов в нагреваемой области. Ухудшение качества резиновых пробок было подавлено воздушным и водяным охлаждением. Было использовано 2 термопары, одна непосредственно на нагревательной печи, а вторая на мембране. Эксперимент по проникновению водорода проводили при температуре от 250 ° ÷ C 500 °C. Калибровка QMS по потоку дейтерия в работе [iv] не проводилась. |