РНГМ-22-1м_ЛР10_Кашапов. Отчет по лабораторной работе 10 курса фнгп исследование поверхностной кристализации солей
 Скачать 191.73 Kb.
|
|
Министерство науки и высшего образования Российской Федерации Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Пермский национальный исследовательский политехнический университет» (ПНИПУ) ОТЧЕТ по лабораторной работе № 10 курса ФНГП исследование поверхностной кристализации солей оптическим методом
Проверил: доц. каф. НГТ Гладких Евгений Александрович Пермь, 2021 Цель работы: визуальное наблюдение поверхностной кристаллизации вещества и определение скорости роста отдельных кристаллов. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ Поверхностные эффекты оказывает существенное влияние на все процессы в дисперсных системах и, в частности, на фазовые переходы из жидкого в твердое состояние. Зарождение новой кристаллической фазы происходит при метастабильном состоянии системы за счет локального флуктуационного переохлаждения жидкой фазы и пересыщения раствора. Возможен гомогенный (в объемной фазе) или гетерогенный (на поверхности раздела фаз с центрами адсорбции) рост новой фазы, при этом энергия образования зародыша при гетерогенном зарождении значительно ниже, чем при объемной кристаллизации. Различают докритический, критический (rк) и сверхкритический размер зародышей. Движущей силой процесса кристаллизации веществ является разность химических потенциалов между зародышем и исходной фазой. Флуктуационное зарождение новой фазы связано с изменением свободной энергии Гиббса (G):
где - удельная свободная энергия; r – радиус зародыша; Vm –молярный объем твердой фазы. Кристаллизация становится возможной, если ΔG<0. Зависимость энергии Гиббса G(r) имеет экстремум при r=rк, которому отвечает состояние неустойчивого равновесия между зародышем и исходной фазой. Размер критического зародыша
Для его возникновения необходимо затратить работу Wк:
Чем больше разность химических потенциалов , тем ниже высота энергетического барьера Wк и выше вероятность появления критического зародыша. После присоединения к нему одного или нескольких атомов его рост становится необратимым, и он переходит в закритическую область размеров (r>rк). Суммарная скорость (интенсивность) I образования устойчивых закритических центров кристаллизации в единице объема описывается выражением
где - скорость роста крит. зародыша; z - неравновесный фактор; N -концентрация молекул; Еа– энергия активации перехода молекул из объемной среды. Дальнейший рост сверхкритического зародыша определяется скоростью массопереноса строительного материала из объема исходной маточной фазы к центру кристаллизации. Интенсивность доставки Im вещества по диффузионному механизму описывается первым законом Фика:
где Dtr - коэффициент трансляционный диффузии; dc/dx - градиент концентрации молекул парафина в выбранном направлении. Коэффициент диффузии вычисляется с учетом среднего расстояния между молекулами
Из уравнений следует, что энергия активации Еа дисперсионной среды непосредственно контролирует как процесс зарождения единичных кристаллитов, так и кинетику их дальнейшего роста с образованием сложных пространственных кристаллических структур. Для выполнения работы необходимы: - микроскоп с окуляром, снабженным измерительной шкалой; - микрошприц с иглой; - тонкое покровное стекло 24*24 мм; - секундомер; - раствор электролита; - емкость для хранения электролита; - фильтровальная бумага.  Рис. 1 – Внешний вид микроскопа «Микромед -5» ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ Часть 1. Первый этап служит для освоения техники работы на микроскопе и количественной оценки размеров кристаллов с использованием встроенной в окуляр шкалы. Для обучения берем эталонный шлиф – покровное стекло, на котором уже имеется выращенная кристаллическая структура. Работа начинается с включения микроскопа и установки объектива с минимальным коэффициентом увеличения (самый короткий объектив 4/0,1). На предметный столик вначале устанавливается диск-держатель с отверстием в центре. Регулировочными винтами подвижного столика микроскопа подвести центр диска к световому потоку под объектив и навести на резкость левой рукой полученную картину поверхности диска. Для получения более контрастной картины при исследовании прозрачных жидкостей необходимо дополнительно регулировать яркость света правой рукой или полностью прикрыть диафрагму светового потока под столиком микроскопа. Далее поворотом револьверной головки, если это требуется, установить более высокий коэффициент увеличения (объектив 10/0,25) и так далее. Особенность эталонного шлифа в том, что на нем практически нет отдельных кристаллов, так как на конечной стадии происходит срастание кристаллов в один конгломерат при испарении всей жидкой фазы. Для измерения текущих размеров объекта необходимо поворотом окуляра совместить сетку шкалы с одной из сторон кристалла и подсчитать количество малых делений шкалы Ni, покрывающих кристалл. Расчет линейных размеров Li проводится по формуле: Li=K*Ni, гдеК – цена малого деления шкалы для объектива. Часть 2. Для исследования роста кристаллов берется емкость с электролитом и несколько раз встряхивается для перемешивания раствора. Микрошприцом с иглой отбирается около 0,1 мл раствора. На диск-держатель устанавливается чистое покровное стекло. В центр стекла выдавливается маленькая (1,5*1,5 мм) капля раствора. После нанесения капли включается секундомер и записывается текущее время по часам. Через каждые 2-3 минуты проводить замеры и фиксировать текущее время эксперимента в табл. 1. Данные замеров занести в табл. 1. По данным табл. 1 строится график в координатах L=G(t) роста величины кристалла от времени t. Таблица 1 – Экспериментальные данные роста кристаллов соли
 Рис. 1 – График роста кристалла от времени Вывод: при выполнении работы, мною была определена скорость роста отдельных кристаллов, построен график зависимости роста кристалла от времени, размер кристалла стремительно увеличивается в начале испарения жидкости, ближе к полному испарению размер почти не изменяется. Контрольные вопросы Что такое процесс кристаллизации? При каких условиях происходит рост кристаллов? Что такое критический размер зародыша? Что такое химический потенциал? Что такое работа образования критического зародыша? Как влияет температура на процесс кристаллизации? До каких размеров может расти кристалл? Методы предотвращения кристаллизации солей и парафинов. | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
,
.
.
,
,
.