лабораторная по химии. магомедов лр 1. Отчет по лабораторной работе синтез 2 6 Триброманилина
 Скачать 90 Kb.
|
|
Министерство науки и высшего образования Российской Федерации филиал федерального государственного автономного образовательного учреждения высшего образования «Российский государственный университет нефти и газа (национальный исследовательский университет) имени И.М. Губкина» в г. Оренбурге (филиал РГУ нефти и газа (НИУ) имени И.М. Губкина в г. Оренбурге) Отделение химической технологии переработки нефти, газа и экологии Направление подготовки 18.03.01 «Химическая технология» Профиль подготовки «Химическая технология природных энергоносителей и углеродных материалов» ДИСЦИПЛИНА (МОДУЛЬ) «СИНТЕТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ» ОТЧЕТ ПО ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ: «СИНТЕЗ 2,4.6 - Триброманилина» Выполнил: «_10_» ____05___ 2021_ г. Студент: __Магомедов А-М.Ш. Группа: ОХТз19-01
Оренбург 2021 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА ТЕМА: «СИНТЕЗ 2,4.6 - Триброманилина» ЦЕЛЬ РАБОТЫ: изучить технику безопасности в химической лаборатории при проведении работы, получить в лабораторных условиях методом синтеза 2,4,6-триброманилина, провести расчеты синтеза по уравнению реакции (расчеты количеств исходных веществ и растворителей), рассчитать теоретический выход, практический выход и выход целевого продукта. РЕАКТИВЫ: анилин свежеперегнанный 2,55 г (2,5 мл); бром 15 г (4,8 мл); бромид калия 9 г; соляная кислота; гидроксид натрия, 10%-ный раствор; этиловый спирт 150 мл. ОБОРУДОВАНИЕ: колба плоскодонная широкогорлая вместимостью 250 мл; стакан вместимостью 100 мл; воронка капельная; баня водяная.  Рис. Колба плоскодонная широкогорлая вместимостью  Рис. Воронка капельная МЕТОДИКА ПРОВЕДЕНИЯ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ: Работу проводить в вытяжном шкафу! В широкогорлой плоскодонной колбе вместимостью 250 мл растворяют 2,5 мл анилина в 75 мл воды, содержащей 2,5 мл концентрированной соляной кислоты. В стакане растворяют в 50 мл воды 15 г бромида калия и 4,8 мл брома при перемешивании. Полученный прозрачный раствор выливают в капельную воронку, помещенную над реакционной колбой. Постепенно, по каплям приливают его в течение 30 мин в реакционную смесь при энергичном помешивании. Реакция должна проходить при комнатной температуре. После окончания реакции окраска брома исчезает и выпадает осадок триброманилина. Его отсасывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 10%-ным раствором 108 гидроксида натрия, а затем большим количеством воды. Еще влажный триброманилин очищают от примесей кристаллизацией из горячего спирта (около 150 мл). Для кристаллизации спиртовый раствор помещают в ледяную баню на 1 ч, а затем осадок отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на воздухе. В лабораторных условиях выход примерно составляет 7 г (77% от теоретического). 2,4,6-Триброманилин - бесцветное кристаллическое вещество; растворим в эфире, хлороформе, трудно растворим в этиловом спирте, нерастворим в воде. Т.пл. 119-120°С. Спектр ЯМР: синглет 7,58 м. д., синглет 6,55 м. д. Хроматография: элюент: ацетон - петролейный эфир – бензол - метанол – водный раствор аммиака (конц.) (100:200:50:5:2). Проба в растворе ацетона Rf=0.60 (пластинка Sorbfil).   Кислоту нейтрализуют щелочью  n(анилин) =m/M=2,55/93=0,027 моль n(брома)=m/M=15/160=0,094 моль по уравнению рекций n(анилин): n(брома)=1:3 по расчетам 0,027:0,094=1:3,48→бром в избытке n(тримброманилин) = n(анилин)=0,027 моль w(тримброманилин)=0,027330=8,91(100%) теоретический выход η=w(прак)/w(теорет)*100%=(7,6/8,91)*100=85,3% Вывод: в ходе выполнения данной лабораторной работы мы получили 2,4,6-триброманилин. Выход 2,4,6-триброманилин составил 85,3% от теоретически ожидаемого. |