RUS_ISO_10414_1_2001 Растворы на водной основе. Промышленность нефтяная и газовая. Полевые испытания буровых растворов. Часть Растворы на водной основе
 Скачать 0.63 Mb.
|
|
А.4.3.9 Производят регулировку дисперсионной трубки в камере 1 до приблизительно 5 мм (0,2 дюйма) выше дна. А.4.3.10 Пускают слабый поток газа-носителя в течение 30 с для продувания воздуха из системы. Проверяют утечки. Закрывают газ-носитель. А.4.3.11Собирают достаточный объем не содержащего твердую фазу фильтрата для анализа. (Если концентрация растворимых сульфидов слишком низкая и не определяется, необходимо увеличение объема фильтрата. См. таблицу А.1 в качестве руководства). А.4.3.12 Инжектируют измеренный объем образца не содержащего твердую фазу фильтрата в камеру 1 через резиновую мембрану, используя шприц и иглу для подкожных инъекций. А.4.3.13 Медленно впрыскивают 10 мл серной кислоты в камеру 1 через резиновую мембрану, используя шприц и иглу для подкожных инъекций. А.4.3.14 Немедленно снова включают поток газа-носителя. Расход потока следует поддерживать от 200 мл/мин до 400 мл/мин. ПРИМЕЧАНИЕ. Один картридж СО 2 должен обеспечивать поток с данным расходом в течение 15 – 20 минут. А.4.3.15 Наблюдают изменения внешнего вида трубки Драгера. Отмечают и регистрируют максимальную длину потемнения (в единицах, отмеченных на трубке) перед тем, как фронт начнет размазываться. Продолжают поток всего в течение 15 минут, несмотря на то, что фронт может приобретать диффузную и перистую окраску. В трубке на высокий диапазон оранжевая окраска (вызванная SO 2 ) может появиться впереди черного фронта, если в образце присутствуют сульфиты. При регистрации длины темного участка оранжевую область SO 2 следут игнорировать. Для повышения точности трубки Драгера «длина темного участка» должна быть больше половины длины трубки, следовательно «объем образца» фильтрата необходимо тщательно подбирать. А.4.3.16 Диск свинцово-ацетатной бумаги, закрепленный под уплотнительным кольцом камеры 3, может быть заменен в газоанализаторе на трубку Драгера. Свинцово-ацетатная бумага будет качественно определять присутствие или отсутствие сульфидов в образце. Потемнение бумаги является определенным указанием индикации сульфидов. После положительной индикации на отдельных образцах должна быть использована трубка Драгера для количественного анализа. А.4.3.17 Для очистки газоанализатора снимают гибкие трубопроводы и верхнюю часть. Убирают трубку Драгера и расходомер с мест установки и затыкают отверстия пробками для поддержания их в сухом состоянии. Промывают камеры теплой водой и мягким моющим средством, используя мягкую кисточку. Для очистки переходов между камерами используют ершики. Промывают, ополаскивают и продувают дисперсионные трубки сухим газом. Ополаскивают блок деионизированной водой и оставляют просохнуть. ISO 10414-1:2001(R) © ISO 2001 – Все права сохраняются 46 А4.4 Расчет Используя измеренную величину «объема образца» V S , в миллилитрах, максимальную длину потемнения трубки Драгера l и фактор трубки f из таблицы А.1, рассчитывают концентрацию сульфидов в образце: Концентрация сульфидов, в миллиграммах на литр (А.8) ПРИМЕЧАНИЕ. Длина потемнения измеряется в единицах, отмеченных на трубке. А.5 Карбонат А.5.1 Основные принципы Данный метод предназначен для определения концентрации растворимых карбонатов в фильтрате буровой жидкости. Все растворимые карбонаты включают СО 2 и ионы карбонатов (СО 3 2- ) и гидрокарбонатов (НСО 3 - ). Фильтрат буровой жидкости подкисливается в газоанадизаторе Гарретта, что приводит к преобразованию всех карбонатов в СО 2 , который затем извлекаются путем пропускания пузырей инертного газа-носителя через образец. Газоанализатор отделяет газ от жидкости. Поток газа собирается в газовом мешке объемом 1 л (обеспечивая равномерное перемешивание СО 2 ) и затем пропускается через трубку Драгера 8) при постоянном расходе потока. Трубка Драгера реагирует на СО 2 развитием пурпурной окраски вдоль ее длины. Реакция между СО 2 и гидразиновыми химическими веществами приводит к изменению цвета кристаллического фиолетового индикатора на пурпурный. Длина окрашенной части пропорциональна полной концентрации карбонатов в фильтрате. А.5.2 Аппаратура А.5.2.1 Аппаратура газоанализатора Гарретта, состоящая из прозрачных пластмассовых путей для газа, питания инертным газом и регулятора давления, расходомера с плавающим шариком и трубки Драгера. Технические условия на газоанализатор Гарретта: а) Корпус 1) камера 1: - Глубина 90 мм (3,54 дюйма) - Диаметр 38 мм (1,52 дюйма) 2) камеры 2 и 3: - Глубина 90 мм (3,54 дюйма) 8) Трубка Драгера представляет собой пример имеющегося в продаже подходящего продукта. Данная информация предоставляется для удобства пользователей данной части стандарта ISO 10414 и не является утверждением ISO этого продукта. ISO 10414-1:2001(R) © ISO 2001 – Все права сохраняются 47 - Диаметр 30 мм (1,18 дюйма) 3) Соединения между камерами: - Диаметр 2,0 мм (0,08 дюйма) 4) Материал - Прозрачный материал или стекло, инертные к кислотам, сульфидам, сероводороду. b) Дисперсионная трубка 1) Ствол - Диаметр 8,0 мм (0,315 дюйма) - Длина приблизительно 150 мм (5,9 дюйма) 2) Дисперсионный стеклоцемент (колоколообразный, мелкий): - Диаметр 30 мм (1,18 дюйма) 3) Материал - Теплостойкое стекло с низким коэффициентом теплового расширения. c) Расходомер, предпочтительно типа с плавающим шариком, способный измерять 300 мл/мин газа СО 2 d) Гибкие трубопроводы, инертные по отношению к сероводороду и газу-носителю. Предпочтительно из латексной резины или эквивалентные. e) Фитинги и жесткие трубопроводы, инертные к сероводороду и кислотам. f) Резиновая мембрана. А.5.2.2 Газ-носитель, азот высокой чистоты (N 2 ) в бутылке с регулятором низкого давления (предпочтительно), газ NO 2 в картриджах ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ. Не используйте в качестве источника давления картриджи с закисью азота для фильтрования при высоком давлении и высокой температуре. При высоком давлении и температуре закись азота может детонировать в присутствии смазок, масел или содержащих углерод материалов. Картриджи с закисью азота можно использовать только при анализе карбонатов в анализаторе газов Гарретта. А.5.2.3 Трубка Драгера для анализа СО 2 , маркированная СО 2 100/а. А.5.2.4 Газовый мешок Драгера на 1 л Алкотест, № 7626425, или эквивалентный. ISO 10414-1:2001(R) © ISO 2001 – Все права сохраняются 48 А.5.2.5 Вакуумный насос с ручным управлением для Мультигазового детектора Драгера, модель 31, или эквивалентная. А.5.2.6 Запорный кран, с двумя ходами, стекло 8 мм (0,315 дюймов) с заглушкой из политетрафторэтилена (PTFE). А.5.2.7 Серная кислота (CAS № 7664-93-9): приблизительно 2,5 моль/л чистота реактива ACS. А.5.2.8 Противовспениватель в бутылке с капельницей. А.4.2.9 Шприц для подкожных впрыскиваний, 1,0 мл, 5 мл и 10 мл (для кислоты), 10 мл (для образца). А.4.2.10 Иглы для подкожных впрыскиваний, иглы 38 мм (1,5 дюйма) 21 размер. ПРИМЕЧАНИЕ. В качестве газа-носителя азот предпочтителен перед N 2 O. Это связано с тем, что N 2 O охлаждается при расширении и охлаждает диафрагму регулятора, и длительный поток N 2 O может привести к ошибочной работе регулятора. А.5.3 Методика А.5.3.1 Прочищают газовый анализатор, просушивают его и устанавливают на плоской поверхности со снятым верхом. Если при предыдущих испытаниях в качестве газа-носителя был использован СО 2 (т.е. при анализе сульфидов), необходимо продуть регулятор, трубопроводы и дисперсионную трубку газом- носителем. А.5.3.2 Добавляют 20 мл деионизированной воды в камеру 1. А.5.3.3 Добавляют 5 капель противовспенивателя в камеру 1. А.5.3.4 Устанавливают верхнюю часть газоанализатора и равномерно затягивают вручную кольцевые уплотнения. А.5.3.5 Производят регулировку дисперсионной трубки на приблизительно 5 мм (0,25 дюйма) от дна. А.5.3.6 При отвинченном регуляторе присоединяют питание газа-носителя к стеклянной дисперсионной трубке камеры 1, используя гибкие трубопроводы. А.5.3.7 Пропускают поток газа-носителя через анализатор в течение 1 минуты для очистки системы от воздуха. Проверяют утечку в блоке анализатора газа. А.5.3.8 Полностью сжимают газовый мешок и одновременно проверяют систему на утечку. Для этого подсоединяют газовый мешок и стопорный кран к ручному насосу. (Используйте отбракованную трубку Драгера в качестве соединения и начинайте с пустым в основном мешком.) Полностью надавливают и отпускают ручной насос. Когда мешок полностью пустой и не имеет утечек, насос будет оставаться в нижнем положении в течение нескольких минут. Если обнаружена утечка, проверьте насос и все соединения. Для проверки только насоса вставьте ISO 10414-1:2001(R) © ISO 2001 – Все права сохраняются 49 герметичную трубку Драгера в отверстие насоса и надавите на сильфон. Он будет оставаться во вдавленном положении, если утечка отсутствует. А.5.3.9 При полностью сжатом мешке установите гибкие трубопроводы со стопорного крана и мешка на выход камеры 3. А.5.3.10 Инжектируйте замеренный объем свободного от твердой фазы фильтрата в камеру 1 через мембрану с помощью шприца и иглы для подкожных вливаний. См. табдлицу А.2. А.5.3.11 Медленно впрыскивайте 10 мл серной кислоты в камеру 1 через резиновую мембрану, используя чистые шприц и иглу. Мягко встряхните анализатор для смешивания кислоты с образцом в камере 1. Таблица А.2 Трубка Драгера, или эквивалентная, обозначение, объемы образцов и факторы трубки, применяемые в различных диапазонах содержания карбонатов Диапазон карбонатов мг/л Объем образца мл Обозначение трубки Драгера (см. на корпусе трубки) Фактор трубки a (используемый в расчетах) 25 - 750 10,0 CO 2 100/a 2,5 50 – 1500 5,0 CO 2 100/a 2,5 100 - 3000 2,5 CO 2 100/a 2,5 250 - 7500 10,0 CO 2 100/a 2,5 a Если используются другие трубки, факторы трубки в таблице А.2 должны быть изменены в соответствии с техническими условиями изготовителя. А.5.3.12 Открывают запорный кран на газовом мешке. Снова пускают поток газа и позволяют газовому мешку постоянно заполняться в течение 10 минут. Когда мешок становится твердым на ощупь (не порвите его) отключают поток и закрывают стпорный кран. Немедленно переходят к следующему этапу. А.5.3.13 Отламывают кончики у трубки Драгера. А.5.3.14 Снимают трубопровод с выхода камеры 3 и переустанавливают его на конец трубки Драгера со стороны входа потока газа. (Следят, чтобы стрелка на трубке указывала направление потока газа.) Прикрепляют ручной насос Драгера к противоположному концу трубки Драгера. А.5.3.15 Открывают стопорный кран на мешке. При постоянном давлении руки полностью утапливают ручной насос. Освобождают насос, так что газ вытекает из мешка через трубку Драгера. Работают на насосе и подсчитывают число ходов до полного освобождения мешка. (Десять ходов должны полностью освободить мешок. Более десяти ходов показывают наличие утечки и результаты испытаний будут неправильными.) А.5.3.16 Наблюдают появление пурпурной окраски на трубке Драгера, если в газовом мешке присутствует СО 2 , и регистрируют длину участка появления окраски в единицах, отмеченных на трубке Драгера. (Включают слабый голубой оттенок на длине участка пурпурного пятна в показание длины.) ISO 10414-1:2001(R) © ISO 2001 – Все права сохраняются 50 Для повышения точности метода трубки Драгера «длина пятна» должна занимать больше половины длины трубки, в связи с чем следует тщательно выбирать «объем образца». А.5.3.17 Для очистки анализатора газа снимают гибкие трубопроводы и верхнюю часть. Промывают камеры теплой водой и мягким моющим средством, используя щетку. Для чистки проходов между камерами используют ершик. Промывают, прополаскивают и затем продувают дисперсную трубку сухим газом. Ополаскивают блок деионзированной водой и оставляют его для просушивания. Периодически заменяют расходные газовые мешки чтобы избежать утечек и загрязнений. (Замена мешков предполагается через каждые 10 анализов) А.5.4 Расчет Используя замеренный «объем образца», V S в миллиметрах, «длину пятна» на трубке Драгера l st и «фактор трубки» f = 2,5 (см. таблицу А.2), рассчитывают полную концентрацию растворимых карбонатов (СО 2 ÷ СО 3 2- ÷ НСО 3 - ) в образце фильтрата с помощью уравнения (А.9): Концентрация карбонатов, в миллиграммах на литр (А.9) А.6 Калий (концентрация выше 5000 мг/л) А.6.1 Основные принципы Ионы калия используются в буровых жидкостях для поддержки стабилизации глинистых сланцев и контроля разбухающих глин. Точное определение содержания ионов калия необходимо также для контроля характеристик буровых жидкостей. Данная методика применяется для измерения содержания ионов калия в фильтратах буровых жидкостей на уровнях выше 5000 мг/л (1,75 фунт/баррель. Калий осаждается в центрифужных пробирках в виде перхлоратных солей, и производится измерение выпавшего объема. А.6.2 Реактивы и аппаратура А.6.2.1 Перхлорат натрия (NaClO 4 ; CAS № 7601-89-0) в растворе, 150,0 г/100 мл дистиллированной воды. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ. Перхлораты натрия и калия обладают взрывчатыми свойствами в сухом состоянии при нагревании или в контакте с органическими восстанавливающими агентами. Перхлораты не представляют опасность во влажном состоянии. В воде они разлагаются без вреда. А.6.2.2 Стандартный хлористый калий (CAS № 7447-40-7) в растворе, 14,0 г на 100 мл деионизированной или дистиллированной воды. А.6.2.3 Центрифуга, с горизонтальной роторной головкой (ручной или электрической), позволяющей создавать приблизительно 1800 об./мин. ПРИМЕЧАНИЕ. Постоянная в высокой степени скорость вращения 1800 об./мин может быть получена с помощью ручной центрифуги следующим образом. Определяют число оборотов ротора на каждый оборот ручки; т.е. двигают ручку очень медленно и считают число оборотов головки ротора на один оборот ручки. Например, может быть 15 ISO 10414-1:2001(R) © ISO 2001 – Все права сохраняются 51 оборотов ротора на один оборот ручки. Рассчитывают число оборотов ручки, требующееся для получения 1800 оборотов роторной головки. В этом случае для получения 1800 оборотов головки требуется 120 оборотов ручки (1800/15). Таким образом, ручку необходимо крутить со скоростью 120 оборотов в минуту для получения 1800 оборотов в минуту. При этой скорости вращения ручка должна поворачиваться в течение 5 с 10 раз [т.е. 120/60) × (5)]. Подсчитывая число поворотов ручки за 5 секунд и регулируя скорость вращения для получения требующегося числа оборотов, постоянные 1800 об./мин должны быть достигнуты между 15 с и 20 с. Интервал, использованный для регулировки до 1800 об./мин, следует включить в общее время пребывания образца на цетрифуге. А.6.2.4 Клиническая центрифужная пробирка, типа Колмера на 10 мл. А.6.2.5 Градуированные волюметрические пипетки (TD), 1 мл, 2 мл и 5 мл. А.6.2.6 Шприц для подкожных инъекций или серологическая (градуированная) пипетка (TD), 10 мл. А.6.2.7 Дистиллированная или деионизированная вода. А.6.3 Подготовка стандартной калибровочной кривой А.6.3.1 Для каждого типа центрифуги требуется стандартная калибровочная кривая. Для получения точного графика необходимы минимум три точки [10 кг/м 3 , 30 кг/м 3 и 50 кг/м 3 (или 3,5 фунт/баррель, 10,5 фунт/баррель и 17,5 фунт/баррель) KCl]. А.6.3.2 Образцы могут быть приготовлены путем использования стандартного раствора хлористого калия [0,5 мл стандартного раствора хлористого калия эквивалентны 10 кг/м 3 (3,5 фунт/баррель) KCl]. Для получения концентраций KCl 10 кг/м 3 (3,5 фунт/баррель), 30 кг/м 3 (10,5 фунт/баррель) и 50 кг/м 3 (17,5 фунт/баррель) KCl используют соответственно 0,5 мл, 1,5 мл и 2,5 мл стандартного раствора хлористого калия. А.6.3.3 Разбавляют каждый образец до отметки 7,0 мл дистиллированной водой и перемешивают. А.6.3.4 Добавляют 3,0 мл стандартного раствора перхлората натрия (но не перемешивают). А.6.3.5 Центрифугируют с постоянной скоростью (приблизительно 1800 об./мин) в течение 1 минуты и немедленно считывают показание выпавшего объема. Уравновешивают центрифугу с помощью другой пробирки с той же массой жидкости. А.6.3.6 Немедленно очищают центрифужную пробирку после использования для облегчения чистки. А.6.3.7 Строят график зависимости объема выпавшего продукта (в миллилитрах) от содержания хлористого калия в килограммах на кубический метр (или в фунтах на баррель) на прямоугольной миллиметровой бумаге согласно рисунку А.1. А.6.4 Методика испытаний А.6.4.1 Отмеряют необходимый объем фильтрата в центрифужную пробирку (см. диапазон в таблице А.3). А.6.4.2 Если используется менее чем 7,0 мл фильтрата, разбавляют до 7,0 мл дистиллированной водой и перемешивают. ISO 10414-1:2001(R) © ISO 2001 – Все права сохраняются 52 А.6.4.3 Добавляют 3,0 мл стандартного раствора перхлората натрия, но не перемешивают. Если присутствует калий, немедленно происходит выпадение. А.6.4.4 Центрифугируют с постоянной скоростью (приблизительно 1800 об./мин) в течение 1 минуты. Немедленно считывают и регистрируют выпавший объем. Уравновешивают центрифужную пробирку другой пробиркой и жидкостью, имеющими такую же массу. |