Экстр. лек 8 биб. ралды сараптау дістері гх, Жсх фх жіктелуі
 Скачать 16.56 Kb.
|
|
Құралдық сараптау әдістері – ГХ, ЖӘСХ ФХӘ жіктелуі Физикалы-химиялық сараптау әдістері заттардың физикалық қасиеттеріне байланысты мынадай топтарға жіктеледі: Оптикалық әдістер – заттардың және олардың ерітінділерінің оптикалық қасиеттерін өлшеуге негізделген; Электрліметриялық әдістер – электрлік параметрлерді өлшеуге негізделген; Термиялық әдіс – қыздыру, кептіру, титрлеу барысындағы жылу эффектлері өлшеніп, заттардың қату және балқу температуралары мен құрамының арасындағы тәуелділікті зерттейді; Хроматографиялық әдістер – заттардың қоспаларын бөлуге және жіктеуге арналған. Хроматография туралы түсінік Хроматография әдісін боялған заттар мен өсімдік пигменттерін адсорбциялық бөлу негізінде орыс ғалымы М. С. Цвет ашқан. Хроматографияға әртүрлі заттардың қоспасын қозғалмайтын (стационарлық) және қозғалғыш екі фазаның арасында бөлетін әдістер жатады. Бөлінетін компоненттер қозғалғыш фазамен бірге қозғалмайтын стационарлық фаза (сорбент) арқылы өтеді. Сорбенттің әрбір компонентке қатысты сорбциялау қабылеті әртүрлі болуы керек. Сипатты ерекшелігі: процестің қайталану мүмкіншілігі.
Хроматограммалардың сипаты Хроматограмма – детектор дыбысының уақытқа немесе қозғалмалы фазаның көлеміне байланысты графикалық немесе басқаша көрінісі. Базалық сызық – қозғалмалы фазадан келетін дыбыс. Шың – хроматограмманың детектордың жауабы тіркелген бөлігі. Шыңның негізі – базалық сызықтың шыңның басы мен соңын жалғайтын жалғасы. Шыңның ауданы – хроматограмманың шыңды сипаттайтын қисық пен оның негізінің арасындағы ауданы. Шыңның биіктігі – шыңның максимумы мен оның негізінің арасындағы қашықтық. Ұстау уақыты – заттың элюирленуіне қажетті уақыт, хроматограммада шыңның максимумы пайда болатын уақытқа сәйкес келеді. Газдық хроматография (ГХ) ГХ – қозғалмалы фазасы газ немес бу күйінде болатын және газ-тасымалдаушы деп аталады. Қозғалмалы фаза ретінде сутегі, гелий, азот, аргон, көмір қышқыл газы қолданылады. Газ-тасымалдаушы қозғалмайтын фазамен және бөлінетін компоненттермен әрекеттеспейді, қоспаны бөледі. Қозғалмайтын фазаның ролін саңылаулы тасымалдағышқа немесе ұзын капиллярлық түтіктің қабырғаларына бекітілген жоғары молекулалық сұйық атқарады. ГХ әртүрлі заттардың 40-350⁰С аралығында ыдырамай балқитын қоспаларын, қоспалардың ұшқыш компоненттерін бөлуге арналған. ГХ екі түрлі болады – газ-қатты (ГҚХ) немесе газ-адсобциялық және газ-сұйық (ГСХ) хроматография. ГҚХ – қозғалмайтын фаза ретінде қатты зат (силикагель, көмір, алюминий оксиді) алынады. Экологиялық бақылауларда (ауа)қолданылады. ГСХ – қозғалмайтын фаза ретінде инертті тасымалдағыштың беткейіне құйылған сұйық зат қолданылады. Кең тараған хроматографиялық әдіс. Компоненттер сұйықта ериді, содан соң газдың жаңа порциясымен шығарылады. Сұйықтық хроматография Қозғалмайтын фаза (сорбент) ретінде табиғи немесе синтетикалық заттар (алюминий оксиді, целлюлоза, крахмал, тефлон) қолданылады. Элюент – эфирлік немесе спирттік ерітінділер. Жоғары әсерлі сұйықтық хроматография (ЖӘСХ) ЖӘСХ – қозғалмайтын фазамен (сорбент) толтырылған хроматографиялық бағананың бойымен қозғалатын сұйық жылжымалы фазаның ролін атқаратын бағаналық хроматография әдісі. Адсорбциялық – заттардың сорбенттің беткейінде әртүрлі адсорбциялануы мен десорбциялануына негізделген бөлу әдісі. Жіктегіш – заттардың қозғалмалы және қозғалмайтын фазалардың арасындағы әртүрлі бөліну коэффициентіне негізделген бөлу әдісі. Қалыпты-фазалық – қозғалмайтын фаза полюсті, қозғалмалы фаза полюссіз. Бағытты-фазалық – қозғалмайтын фаза полюссіз, қозғалмалы фаза полюсті. Ион алмасқыш – сорбент пен бөлінетін заттардың иондарының өзара алмасуына негізделген. Эксклюзиондық (елегіш, гель-өткінші, гель-фильтрациялық) – заттардың қозғалмайтын фазаның саңылауына өту қабылетіне қарай мөлшеріне байланысты бөлінуі. Хиралдық – оптикалық белсенді қосылыстардың бөлінуі. ЖӘСХ қолданылу аймақтары Шынайылық Бөтен қоспалар Еру Бір текті мөлшерлену (дозалану) Сандық анықтау |