9 лабка. № 9 Зертханалық жұмыс. Рефрактометрия (1). Рефрактометрия

• Название: Рефрактометрия
• Анкор: 9 лабка
• Дата: 02.11.2021
• Размер: 243.09 Kb.
• Имя файла: № 9 Зертханалық жұмыс. Рефрактометрия (1).docx
• Тип: Документы; #261885

Рефрактометрия

Рефрактометриялық талдау майлар, қызанақ өнімдері, джем, бал, шырындар және т. б. сияқты тағамдарды зерттеуде кеңінен қолданылады.

Рефрактометриялық талдау заттардың сыну (сыну) көрсеткішін өлшеуге негізделген, оған сәйкес заттың табиғаты, оның тазалығы немесе ерітінділердегі құрамы бағаланады.

Рефракция - оптикалық тығыздығы әртүрлі екі ортаның интерфейсіндегі жарық сәулесінің сыну құбылысы.

Сәуленің сыну құбылысы немесе жарық сәулесінің сынуы, егер ортаның тығыздығы әртүрлі болса, екі ортаның шекарасында пайда болады.

Рефрактометрия - жарықтың сынуын өлшеу. Сыну бұрышы немесе жарықтың сыну көрсеткіші бойынша сандық түрде бағаланады. Рефрактометриялық талдау әдісі - бұл бұрыштың немесе жарықтың сыну көрсеткішінің жүйенің құрамына тәуелділігіне негізделген әдіс, өйткені әр жүйе белгілі бір оптикалық тығыздығымен ерекшеленеді.

Рефрактометрия заттардың салыстырмалы сыну көрсеткіштерін өлшеуге негізделген.

Құлау бұрышы синусының (α) сыну бұрышының синусына қатынасы (β) екінші заттың біріншіге қатысты салыстырмалы сыну көрсеткіші (η) деп аталады және тұрақты мән болып табылады:


Сыну көрсеткіші әр түрлі толқын ұзындығының жарық сәулелері үшін әр түрлі; оның дисперсия деп аталатын өзгерістері орта материясының құрылымымен, құрамымен байланысты. Сонымен қатар, сыну көрсеткіші заттардың табиғатына, тығыздығы мен концентрациясына, еріткіш түріне, температураға және басқа факторларға байланысты.

Егер сәуле I ортадан α1 бұрышпен жүрсе;онда II неғұрлым тығыз ортада ол β1 – сыну бұрышының кіші бұрышынан өтеді, сурет. 1, а.



Әрбір " орта "тұрақты сыну көрсеткішіне ие, сондықтан" бұрыштардың синустарының " қатынасы, сонымен қатар тұрақты шама.

Сәуленің түсу бұрышы (сурет. 1, б) оны мүмкін болатын ең жоғары мәнге дейін арттыруға болады – (90°), ал құлаған сәуле бойымен жүреді

ортаның бөліну шекаралары және сыну арқылы β сыну бұрышын құрайды. Sin 90º = 1 болғандықтан, демек


Егер ауа орта ретінде пайдаланылмаса, бірақ кез-келген басқа орта болса, онда олардың әрқайсысы өзінің көрсеткішімен және сыну бұрышымен сипатталады.

 ₁  sin  ₁   ₂  sin  ₂  1

Рефрактометрлерде сыну көрсеткішін өлшеу үшін зат ерітіндісі мен әйнек орта ретінде қолданылады. η₂ сыну көрсеткіш белгілі. Жарық сәулесі, ерітінді- әйнек бөліну шекарасы арқылы өтіп сынады. Ерітіндідегі сәуленің құлау бұрышын 90° (sin β₁ = 1) етіп белгілей отырып, әйнектің сыну бұрышының β₂ шекті мәні бойынша ерітіндінің сыну бұрышын өлшеуге мүмкіндік беретін теңдеуді аламыз

 ₁   ₂  sin  ₂
Сыну көрсеткіші басқа тұрақты жағдайларда ерітіндінің концентрациясына тура пропорционал және оны өлшеу сандық талдауда кеңінен қолданылады.

Сыну көрсеткіші өсімдік майларының тазалығы мен сапасының объективті критерийі болып табылады, мысалы, ранкидті майлар сыну көрсеткішінің жоғарылауымен ерекшеленеді.

Бұл әдіс сыну көрсеткішінің талданатын майдың қанықпағандық дәрежесіне эмпирикалық тәуелділігіне негізделген. Бұл әдіс оксиқышқылдар, циклдық қышқылдар және конъюгативті байланыстарсыз жоғары немесе төмен қанықпаған жаңа табиғи майлардың әртүрлі сорттарының үлгілерін салыстырмалы бағалау үшін ыңғайлы. Сыну көрсеткішінің йод санына эмпирикалық тәуелділігі Гюбль әдісімен анықталады, Ганус әдісімен салыстырғанда мәндер төмендетілген. Рефрактометриялық әдіс тек қышқыл саны 2,25 мг КОН/г дейін жаңа табиғи өсімдік майларына және сүт майына қолданылады. Бұл әдіс нәтижені 3% дәлдікпен алуға мүмкіндік береді және йод санының тез, бірақ индикативті анықтамалары үшін ұсынылады. Салыстырмалы нәтижелерді алу үшін қажетті шарт рефрактометрдегі сыну көрсеткішін дәл өлшеу (анықтау дәлдігі 0,0002) 20 ^оС немесе басқа қандай да бір температурада. 20^оС-тан ерекшеленетін температурада сыну көрсеткішін анықтаған жағдайда алынған нәтижені осы температураға мына формула бойынша келтіру қажет:

n^D₂₀=n^D_t+t-20×0,00035,

мұндағы n^D₂₀ - 20^оС температурасындағы сыну көрсеткіші;

n^D_t – тәжірибе жүзіндегі температурадағы сыну көрсеткіші;

t-сыну көрсеткішін анықтау температурасы, ^оС.

Қаныққан майдың қанықпаған майға қатынасын сандық бағалау үшін йод санын немесе сыну көрсеткішін қолданумен қатар импульстік ЯМР әдісі қолданылады.Сондай-ақ, өсімдік майы Николай Викторович Шевченко әдісі бойынша әртүрлі ауруларды емдеуде емдік эмульсияның негізін қалады. Автордың пікірінше, әр өсімдік майы қажетті сапа талаптарына сәйкес келмейді. Сондықтан, үйде де сапаны тексеру үшін ATAGO pal-RI қолмен рефрактометрді қолдануды ұсынады. Рефрактометр көмегімен алынған деректер, атап айтқанда сыну көрсеткіші (сыну индексі) қажетті өсімдік майын таңдауға көмектеседі. Н. В. Шевченко өзінің әдіснамасында " мысалы, күнбағыс майында полиқанықпаған май қышқылдарының класына жататын линол екі рет қанықпаған май қышқылы көп болған сайын, бұл майдың сыну көрсеткіші (n_D) соғұрлым көп болады. Және, тиісінше, керісінше".

Тәжірибе. Шырындардың құрамында қанттың концентрациясын анықтау.

Жұмыстың мақсаты: рефрактометрлік өлшеулерді қолдана отырып, қант ерітіндісінің концентрациясын анықтау

Құрал-жабдықтар: көлемі 100мл тегіс түбті дөңгелек колбалар, термометр, химиялық стакандар, таразы, шыны таяқшалар, су моншасы, рефрактометр.

Реактивтер: қанттың стандартты және зерттелетін ерітінділері, су.

Жұмыс барысы:

Жұмысты бастамас бұрын біріншіден рефрактометрмен (6-сурет) жұмыс істеу ережелерімен танысу қажет.

Жұмыстың 1-ші сатысында калибрлік график тұрғызамыз, ол үшін он мойыны ұзын дөңгелек 100мл-лік колбаларға 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7%, 8%, 9% және 10%-тік қант ерітінділерін дайындайды. Рефрактометрді қолдана отырып, дайындаған қант ерітінділерінің сыну көрсеткіштерін өлшейді. Өлшеудің алдында су моншасы арқылы ерітінділердің температураларын дәл 20С-қа келтіреді.

Келесі кезекте ерітінділердің концентрациялары мен олардың сыну көрсеткіштері арасындағы калибрлік графигін миллиметрлік қағазға сызыңыз (абсцисса осінде ерітіндінің проценттік концентра- циясын С_қант%, ордината осінде сыну көрсеткіштерінің n₀ мәндерін көрсетеді).

Жұмыстың 2-ші сатысында оқытушыданконцентрациясы

белгісіз қант ерітіндісі немесе жеміс шырыны бар колбаны алып, рефрактометр арқылы ерітіндінің сыну көрсеткіші мен концентрациясын анықтаңыз. Алған нәтижелерін калибрлік графикпен салыстырып, сыну көрсеткіші бойынша концентрацияның шамасын графикалық экстраполяция арқылы анықтаңыз (абцисса осі Х – стандартты ерітінділерінің концентрация шамалалары, ордината осі У – стандартты ерітінділерінің сыну көрсеткіштерінің мәндері).

Барлық нәтижелерді келесі кестеде көрсетіңіз:

Сқант %	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	?
Санық %
nD

Рефрактометрмен жұмыс істеу ережелері:

1. 
   Біріншіден рефрактометрдің призмаларын фильтр қағаз немесе жұмсақ мата арқылы ақырын сүртеді.
   
2. 
   Жұмыстың басында рефрактометрдің шкаласын стандартты ерітінді (дистелденген су) арқылы тексереді. Рефрактометр судың проценттік концентрациясын С_Н2О = 0%, ал сыну көрсеткішін n₀=1,333 көрсету қажет.
   
3. 
   Рефрактометрдің сол жағындағы окуляр үстінгі экрандағы қаранғы және жарық аймақтардың аралық шекарасының анықтығын келтіреді.
   
4. 
   Рефрактометрдің оң жағындағы тумблер төменгі экрандағы сыну көрсеткішінің шкаласын реттейді.
   
5. 
   Призмалардың астында күн жарығын түсіретін айна орналасқан, оны ашып қою қажет.
   
6. 
   Рефрактометрдің үстінгі және астынғы призмалары бар, астынғы призма өлшеуіш болып табылады. Зерттелетін ерітіндінің сынасы шыны таяқша арқылы өлшеуіш призманың қаранғы аймағына тамызылады. Содан сон айнаны ашады.
   

Жұмыстың мақсаты: рефрактометрия әдісімен танысып, сүт құрамындағы лактозаның үлесін рефрактометр көмегімен анықтау әдістемесін меңгеру.

Құрал-жабдықтар: рефрактометр, шыны таяқша, мақта. Реактивтер: зерттелетін сүт, шырын, спирт, 4% СаСl₂ ерітіндісі. Жұмыс барысы:

Рефрактометрді жұмысқа дайындау. Призма камераларын штуцер арқылы ультратермостатқа қосып, 10-15 минут бойы температурасы 20⁰С тең суды өткізеді. Құрылғының нӛльдік нүктесін тексеру үшін астыңғы ашық призмаға 1-2 тамшы дистилденген су тамшылатып, үстіңгі призманы жабады. Жарық сәулесін айна арқылы жарықтандырғыш призмаға бағыттайды. Окулярды ұстағышпен шкаланың өткір көрінісі және визерлік сызық арқылы орнықтырады. Окулярды визерлік сызық жарық кӛлеңкесінің шекарасымен біріккенше жылжытып отырады. Егер құрылғы дұрыс орнатылса, онда жарық көлеңкесінің шекарасы 20⁰С температурада құрғақ заттың нөлдік шкала

бөлігімен және n²⁰  1,333 сыну көрсеткішімен дәл келуі керек. Дәл келмеген жағдайда корпустағы гайканы босатып және корпус ішіндегі винтті кілтпен бұрай отырып, жарық көлеңкесінің шекарасын құрғақ заттың нөлдік шкала бөлігімен және сыну көрсеткішімен сәйкестендіреді. Құралдың дұрыс орнатылғандығын 2–3 рет тексереді. Призмаларды жұмсақ матамен құрғатып сүртеді. Берілген сарысудың сыну коэфициентін сүттегі лактозаның массалық үлесіне аудару кестесі 17,5⁰С температураға есептелінгендіктен 10-15 мин өткізілетін суды осы температурада алады. Сосын ӛлшеуіш призманың бетіне 2-3 тамшы сүттің сарысуын жағып үстіңгі призманы түсіреді. Окулярды ұстауышпен орнықтырып, көзді фокусқа бағыттайды. Окулярды жылжыта отырып сызық шекарасын визирлік сілтемемен толық біріктіреді, рефрактометрдің сол жағындағы шкала арқылы сарысудың сыну кӛрсеткішін есептейді.

Кӛлемі 50 мл екі колбаға пипеткамен зерттелетін сүттен 5 мл-ден өлшеп құйыңыз, үстіне 1 мл 4%-к кальций хлоридінің ерітіндісін қосып, колбаларды тығынмен жауып, жақсылап араластырыңыз. Сосын колбаларды су моншасына салып, колбалардағы қоспалар қайнағанша ұстаңыз, әрі қарай тағы да 10 минут бойы қайнатыңыз. Енді ыстық колбаларды 20⁰С-қа дейін салқындатыңыз.

Сосын колбалардағы қоспаларды фильтр қағазбен сүзіп, фильтратты таза стақандарға жинаңыз. Сүттің мөлдір сарысуын пипеткамен алып, рефрактометрдің өлшеуіш призмаларына байқап тамызыңыз. Сыну коэффициентін (n) өлшеңіз де жазып алаңыз. Келесі ӛлшеулерді қосымшалар әдісімен жүргізеді.

Екінші стақандағы сүттің сарысуына дәл 1г лактозаны өлшеп салып, араластырыңыз да, одан бірнеше тамшы пипеткамен алып, рефрактометрдің өлшеуіш призмаларына байқап тамызыңыз. Сыну коэффициентін (n₁) өлшеңіз де жазып алыңыз.

Лактозаның массалық үлесін (Х, %) келесі формуламен есептеңіз:

_{X } ^mлактоза ^{ n}

n₁  n

Өлшеулерді кем дегенде 3 рет өткізіп, орташа арифметикалық мәнін алады. 5-ші кесте бойынша сүттегі лактозаның массалық үлесін анықтайды. Жұмыс аяқталған соң призмаларды дистилденген суға малынған жұмсақ матамен тазалап және құрғатып сүртеді. Рефрактометрлік әдіспен сүттегі лактозаның массалық үлесінің нәтижелерін дәл анықтау үшін қышқылдығы 16-20⁰Т сүт алынады.

Кесте 5. Лактозаның сыну коэффициенті мен массалық үлесінің арасындағы тәуелділігі

Сыну коэффициенті	Х, %	Сыну коэффициенті	Х, %
1,3406	3,77	1,3420	4,49
1,3407	3,82	1,3421	4,54
1,3408	3,87	1,3422	4,59
1,3409	3,93	1,3423	4,64
1,3410	3,98	1,3424	4,69
1,3411	4,03	1,3425	4,74
1,3412	4,08	1,3426	4,79
1,3413	4,13	1,3427	4,84
1,3414	4,18	1,3428	4,89
1,3415	4,23	1,3429	4,95
1,3416	4,28	1,3430	5,00
1,3417	4,33	1,3431	5,05
1,3418	4,38	1,3432	5,10
1,3419	4,44	1,3433	5,15

Бақылау сҧрақтары

1. 
   Сыну көрсеткіші қандай факторларға тәуелді?
   
2. 
   Рефрактометрия әдісінің қандай артықшылығы бар?
   
3. 
   Рефрактометрия қайда қолданылады?
   
4. 
   Сыну көрсеткішін өлшеу үшін қандай құрылғы қолданылады?
   

Берілген тотығу – тотықсыздану реакциясын электрондық баланс әдісі бойынша теңестіріп, тотықтырғышты, тотықсыздандырғышты, тотығу және тотықсыздану процестерін көрсетіңіздер. Тотықтырғыш пен тотықсыздандырғыштың эквиваленттік массаларын есептеңіздер.

Егер T(Н₂C₂O₄ )= 0,004852 г/см³ болса, молярлық , нормальды концентрацияcын және T(Н₂C₂O₄ / KОН) анықтаңыз.

T(Н₂C₂O₄ )= 0,004852 Э Н₂C₂O₄=90/2=45

N=T1000/Э =0,004852х1000/45=0,1078 н

N=T1000/M =0,004852х1000/90=0,05391 M

1078х56.1000=0,006036 г/мл

N? 5балл C_M? 5балл T? 10балл

1. 
   Т=NЭ/1000 3)
   

Э(H₂SO₄) =М/2=98:2= 49 г/моль
Т=NЭ/1000  N=T1000/Э =0,0244601000/49=0.4991н

№	Тотығу және тотықсыздану реакциясы
800	K2S + K2MnO4 + H2O--->S + MnO2 + KOH ? ? Mn Э(K2S) Э (K2MnO4)
801	As2S3 + HNO3 ---> H3SO4 + NO
802	KClO3 + 2FeSO4 + H2SO4 ---> KCl + Fe2(SO4)3 + H2O Fe+2 -e ®Fe 3+т-у Э=152 Cl+5 +6e ®Cl - т-сыз Э=122.5/6=20.4
803	HIO3 + HI ---> I2 +3 H2O Егер T(H2SO4 )= 0,004852 г/см3 болса, молярлық , нормальды концентрацияcын және T(H2SO4 / CaO) анықтаңыз. N? 5 CM? 5 T? 10 Э(H2SO4)=
804	FeCl2 + KMnO4 + HCl --->FeCl3 + MnCl2 + KCl + H2O
805	KMnO4 + H2O + KMnO4 ---> MnO2 + KOH + O2 + H2O
806	2) Cl2 + KOH ---> KClO3 + KCl + H2O
807	Cl2 + KOH ---> KClO + KCl + H2O
808	HgCl2 + SnCl2 --->Hg2Cl2 + SnCl4
809	KBrO + MnCl2 + KOH ---> KBr + MnO2 + KCl + H2O
810	NaNO2 + KMnO4 + H2SO4 ---> NaNO3 + MnSO4 + K2SO4 + H2O N (-2) --N(+3)ту Э=142/2=
811	P + HNO3 --->H3PO4 + NO2 + H2O
812	K2Cr2O7 + H2S + H2SO4 --->Cr2(SO4)3 + S + K2SO4 + H2O Cr+⁶+3e>Cr+³ тотыксыздану Э=294/3=98 S-²-2e>S⁰ тотығу Э=34/2=17
813	HBr + H2SO4 --->Br2 + SO2 + H2O
814	Na2SO3 + KMnO4 + H2O ---> Na2SO4 + MnO2 + KOН
815	FeSO4 + O2 + H2O ---> Fe(OH)SO4
816	Cl2 + H2S + H2O ---> HCl + H2SO4 cl2+2e> 2cl- тотыгу Э=71/2=35.5 S-2 ___ -8e> S +6 тотыксызд Э=34\8=4,25 Cr(+6)+3e>Cr(+3) тотыксыздану Э=294/3=98 S-²-2e>S0 тотығу Э=34/2=17
817	AgNO3 + KOH + H2O2 --->Ag + KNO3 + O2
818	HCl + CrO3 --->CrCl3 + Cl2 + H2O
819	K2Cr2O7 + KI + H2SO4 --->I2 + Cr2(SO4)3 + KOH + K2SO4 + H2O

1.