Статья по метрологии. Спектральные методы, применяемые для контроля качества пищевых продуктов
Скачать 0.56 Mb.
|
Спектральные методы, применяемые для контроля качества пищевых продуктовСреди современных физико-химических методов анализа популярность приобретает спектроскопия, позволяющая получить большое количество информации об исследуемом образце. Спектральный анализ – совокупность методов качественного и количественного определения состава вещества, основанного на получении и исследовании различных спектров образца. Он отличается высокой точностью, избирательностью, универсальностью и чувствительностью. Основа данного анализа – спектроскопия атомов и молекул. Спектральные методы различаются по характеру взаимодействия с веществом и по способу регистрации на два вида: Атомная спектроскопия – анализ, основанный на регистрации спектров испускания предварительно возбужденных атомов и спектров поглощения в основном состоянии. Широко используется для качественного и количественного анализа состава пищевых продуктов. В его основе лежит испускание или поглощение различных видов излучений, таких так рентгеновское, ультрафиолетовое или видимое. Особенностью методов является высокая избирательность, чувствительность, скорость проведения измерения, дискретность и индивидуальный характер результата. Последние две особенность схожи с папиллярными узорами на кончиках пальцев – невозможность расхождения результатов. Есть несколько видов атомной спектроскопии: Фотометрия пламени – исследуемый образец при помощи сжатого воздуха распыляется в пламени. Полученное при этом излучение направляется в монохроматор. После этого попадания излучения на детектор появляется фототок, который усиливается и регистрируется аппаратурой. На рисунке 1 изображены температуры горения различных газовых смесей, используемых для анализа. Рисунок 1 – Температуры горения газовых смесей Чтобы правильно трактовать полученные результаты, необходимы эталоны, у которых химический состав должен быть как ближе к составу пробы. Также для определения количества строят график зависимости величины фототока I (мкА) от концентрации определяемого вещества С (мкг/мл). Атомно-абсорбционная спектрометрия – измерение поглощения резонансного излучения невозбужденными атомами определяемого вещества, которые находятся в газовой фазе, а также выявлении функциональной зависимости интенсивности поглощения от концентрации элемента в пробе. Через вещество, в высокотемпературном пламени пропускают монохроматический свет. Поглощать энергию должны атомы, находящиеся в основном состоянии. В качестве источника освещения могут быть использованы газоразрядные лампы, спектрально близкие к спектру атома объекта исследования. Из-за конструкционных особенностей ламп в спектре очень хорошо проявляются линии атомов, которые входят в состав материала катода. Одна лампа дает спектр испускания атомов какого-либо одного элемента. При выполнении теста выбирают в спектре испускания линию резонанса и определяют ослабление ее интенсивности при поглощении слоем атомов. Чтобы выделить выбранную линию необходимо использовать монохроматор. Данный метод высокоэкспрессен, позволяет работать с очень малыми концентрациями и выявляет большое количество элементов с низкой погрешностью. Молекулярная абсорбционная спектроскопия. В основе метода лежит поглощение электромагнитного излучения (ЭМИ) молекулами анализируемого вещества. Используется в основном для определения компонентов, характеризующих пищевую и биологическую ценность продукта, а также для оценки процессов, возникающих при производстве и хранении. В зависимости от области спектра излучения можно выделить: УФ-спектроскопию; Спектроскопию в области видимого спектра; ИК-спектроскопию; По характеру у регистрируемого излучения выделяют: Колориметрический метод – в его основе лежит ослабление излучения, проходящего через исследуемый раствор, определяемой относительно стандартного раствора; Фотоколориметрический метод – основан на поглощении прошедшего через светофильтр излучения и регистрации потока после прохождения исследуемого раствора; Спектрофотометрический метод – через раствор последовательно пропускается излучение каждого участка спектра (монохроматическое излучение) и регистрируется; Основной закон в количественном абсорбционном анализе – закон Ламберта–Бугера–Бера, связывающий интенсивность света, концентрацию и толщину светопоглощающего слоя:
где I0 – интенсивность света на входе, k – показатель преломления, l – слой вещества. Спектр поглощения это графическая зависимость оптической плотности от длины волны возбуждающего света и характеризуется положением максимума max, определяющее энергию электронного перехода. Количественный фотометрический анализ состоит из следующих этапов: Окрашивание определяемого вещества; Получение спектра поглощения и выбор спектральной области, который соответствует максимуму полосы поглощения вещества; Выявление зависимости оптической плостности раствора от концентрации вещества взятого в качестве стандарта при длине волны max; Нахождение концентрации вещества; Чтобы избежать погрешности и ошибок в ходе опыта необходимо строго придерживаться одинаковых условий проведения опыта, а также не допускать процессов полимеризации, агрегации и создания комплексов а растворе. |