Проект_ФС_Натрия_бромид. Статья натрия бромид фс натрия бромид Natrii bromidum Взамен гф x, ст. 425
 Скачать 23.22 Kb.
|
|
21.02.2017 МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Натрия бромид ФС Натрия бромид Natrii bromidum Взамен ГФ X, ст. 425 Бромид натрия NaBr
Cодержит не менее не менее 99,0 % и не более 100,6 % натрия бромида NaBr в пересчете на сухое вещество. Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или мелкие бесцветные, прозрачные или непрозрачные кристаллы. *Гигроскопичен. Растворимость. Легко растворим в воде, растворим в спирте 96 %. Подлинность. 1. Качественная реакция. Субстанция дает характерную реакцию А на бромиды (ОФС «Общие реакции на подлинность»). 2. Качественная реакция. Субстанция дает характерную реакцию Б на натрий (ОФС «Общие реакции на подлинность»). Кислотность или щелочность. 10,0 г субстанции растворяют в воде, свободной от диоксида углерода, и доводят тем же растворителем до 100,0 мл. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 0,1 мл 0,05 % раствора бромтимолового синего. Окраска раствора должна изменяться от прибавления не более 0,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида или 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты. Потеря в массе при высушивании. Не более 3,0 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции. Тяжелые металлы. Не более 0,001 % (ОФС «Тяжелые металлы, метод 2). Для определения 5 мл раствора, полученного в испытании «Сульфаты», доводят водой до 10 мл. Барий. 0,5 г субстанции растворяют в 10 мл воды, прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты разведенной 8,3 % и 1 мл 1 % водного раствора калия сульфата, выдерживают в течение 10 мин; не должно наблюдаться помутнения. Броматы. К 10 мл исходного раствора, полученного в испытании «Кислотность и щелочность» прибавляют 1 мл 0,1 % раствора крахмала, 0,1 мл 10 % раствора калия йодида и 0,25 мл 0,5 М серной кислоты. Выдерживают в темноте в течение 5 мин. Не должно появляться синей или фиолетовой окраски. Йодиды. 5 мл раствора, полученного в испытании «Сульфаты», доведенные водой до 10 мл, не должны окрашиваться в синий цвет в течение 10 мин от прибавления 3 капель 3 % раствора железа(III) хлорида и 0,1 мл 1 % раствора крахмала. Железо. Не более 0,001 % (ОФС «Железо», метод 1). Для определения 3 г субстанции растворяют в 10 мл воды. Магний и щелочноземельные металлы. Не более 0,02 % в пересчете на кальций. К 200 мл воды прибавляют 0,1 г гидроксиламина гидрохлорида, 10 мл буферного раствора аммония хлорида, рН 10,0, 1 мл 0,1 М раствора цинка сульфата и 15 мг индикаторной смеси эриохрома черного Т. Нагревают до 40 С. Титруют 0,01 М раствором натрия эдетата до перехода окраски из фиолетовой в синюю. К полученному раствору прибавляют 100 мл раствора, содержащего 10,0 г субстанции, и перемешивают. Если цвет раствора изменился на фиолетовый, то его титруют 0,01 М раствором натрия эдетата до появления синего окрашивания. На второе титрование должно пойти не более 5,0 мл 0,01 М раствора натрия эдетата. Мышьяк. Не более 0,0001 % (ОФС «Мышьяк»). Для определения используют 0,5 г субстанции. Сульфаты. Не более 0,01 % (ОФС «Сульфаты»). 2 г субстанции растворяют в воде и доводят объем водой до 20,0 мл. Для определения используют 10 мл полученного раствора. Хлориды. Не более 0,6 %. Около 1,0 г (точная навеска) субстанции растворяют в конической колбе в 20 мл азотной кислоты разведённой 12,5 %, прибавляют 5 мл водорода пероксида и нагревают на водяной бане до обесцвечивания раствора. Промывают стенки колбы небольшим количеством воды и продолжают нагревание в течение 15 мин. После охлаждения доводят объём раствора до 50 мл, прибавляют 5,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата, 1 мл дибутилфталата и 5 мл 10 % раствора железа(III) аммония сульфата. Избыток серебра нитрата оттитровывают 0,1 М раствором аммония тиоцианата до красно-коричневого окрашивания. 1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 3,545 мг хлорид-иона. Количественное определение. Около 0,1 г (точная навеска) субстанции растворяют в воде, прибавляют 5 мл азотной кислоты разведённой 12,5 %, доводят объём раствора водой до 50 мл и титруют 0,1 М раствором серебра нитрата. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование») или с индикатором – 0,1 мл 5 % раствора калия хромата – до оранжево-желтого окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 10,29 мг натрия бромида NaBr. Содержание натрия бромида NaBr в субстанции в процентах (  ) с поправкой на содержание хлоридов вычисляют по формуле: где:  – полученное содержание NaBr и NaCl в пересчёте на NaBr, %; – содержание хлорид-иона, %.Хранение. В плотно закрытой упаковке, в защищённом от света месте. *Приводится для информации. |