ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГРАНУЛОМЕТРИЧЕСКОГО СОСТАВА ТОПЛИВНОЙ ПЫЛИ. Учебнометодическое пособие для выполнения лабораторных работ Для студентов, обучающихся по направлениям 13. 03. 01 Теплоэнергетика и теплотехника
 Скачать 2.01 Mb.
|
|
Описание установки Хроматограф «Газохром-3101» является лабораторным переносным прибором и имеет следующие конструктивные особенности: комбинированный детектор имеет два рабочих элемента: первый – для определения горючих компонентов по тепловому эффекту сгорания, второй – для определения негорючих газов по эффекту теплопроводности; хроматограф может работать одновременно на двух различных газах- носителях; 53 газовая схема выполнена двухпоточной с параллельным и последовательным включением разделительных колонок, заполненных различными сорбентами; ввод пробы осуществляется раздельно в каждую колонку, что обеспечивает возможность выбора оптимальной дозы при определении микроконцентраций одних и больших количеств других компонентов. Принципиальная схема хроматографа «Газохром-3101» представлена на рис. 17. Рис. 17. Принципиальная схема хроматографа «Газохром-3101»: 1-3 – разделительные колонки; 4-6 – дозаторы; 7-8 – чувствительные элементы; 9 – реометры; 10 – микрокомпрессор; 11 – фильтры осушители Газ-носитель (воздух) подаѐтся в прибор с помощью микропроцессора мембранного типа, проходит через разделительную колонку 1 и попадает в рабочую камеру детектора 7 с расположенным в ней чувствительным элементом. Другой газ-носитель (аргон) омывает соединенные 54 последовательно разделительные колонки 2 и 3 и попадает в рабочую камеру детектора 8, в которой также расположен чувствительный элемент. Расход газов-носителей, поступающих в прибор одновременно, контролируется с помощью реометров 9. Чувствительные элементы детектора включены в схему измерительного моста, питаемую от стабилизатора постоянного тока. Хроматограф выполнен однокорпусным, но по функциональному назначению разделен на три секции: блок питания (задняя секция); газовоздушная (хроматографическая) секция, расположенная в передней части прибора слева; панель регулировки режима (правая передняя часть прибора). Реометры смонтированы на крышке хроматографа. Газовоздушная секция прикрыта легкой подвижной крышкой, что облегчает еѐ периодический осмотр. Технические характеристики хроматографа: определяемые компоненты – O 2 , CO 2 , N 2 , H 2 , CO, CH 4 и другие углеводороды до C 4 H 10 включительно; пороговая чувствительность (% об.): 5∙10 -4 по H 2 , 1∙10 -3 по CO и CH 4 , 2∙10 -2 по О 2 и N 2 , 1∙10 -1 по CO 2 ; относительная погрешность ± 5 %. В качестве вторичного прибора используется самопишущий потенциометр типа КСП-4. Температурный режим колонок – комнатный. Хроматограф должен устанавливаться в помещениях с температурой воздуха от 5 до 50 °С при относительной влажности не более 80 %. Порядок выполнения работы 1. Перед включением вилки прибора в сеть необходимо убедиться в том, что кнопки включения прибора и компрессора выключены, ручка «ток детектора» выведена в крайнее положение против часовой стрелки, переключатель рода работ стрелочного прибора – в положение «мА». 2. Включить прибор нажатием кнопки «Вкл.», при этом должна загореться сигнальная лампочка. Включить компрессор. 3. Установить необходимую скорость движения диаграммной ленты потенциометра КСП-4. 55 4. Поворачивая ручку «ток детектора», установить по стрелочному прибору ток 180 мА. 5. Включить прибор КСП, установив тумблер «прибор» в положение «Вкл.», и, пользуясь ручками установки нуля, установить стрелку КСП в нулевое положение, а затем включить тумблер «диаграмма». 6. В течение 60…90 мин необходимо убедиться, что на диаграммной ленте наблюдается стабильная нулевая линия, после чего можно приступать к проведению анализа. 7. Перед анализом газовой смеси необходимо провести калибровку прибора эталонной смесью газов, в результате которой определяются коэффициенты K h и K S для пересчета высоты (площади) пиков в концентрацию определяемых газов. 8. Из ѐмкости с анализируемым газом при помощи шприца отбирается проба объѐмом 1…5 см 3 , в зависимости от предполагаемой концентрации анализируемых газов и результатов калибровки прибора. Так как пробу, отобранную в полость шприца, необходимо привести к атмосферному давлению, то в шприц отбирают пробу объѐмом, немного превышающим требуемый, и затем медленным продвижением поршня выталкивают избыток газа в атмосферу. 9. После этого пробу вводят в разделительную колонку хроматографа как можно быстрее для предупреждения ухудшения разделения смеси на компоненты за счѐт разбавления еѐ газом-носителем. 10. Результатом анализа является полученная хроматограмма. Если пики какого-либо газа не вместились полностью (или наоборот, не проявились) на диаграмме, то анализ необходимо повторить с изменением масштаба (кнопки на приборе 1, 2, 5, 10, 50) или объѐма вводимой пробы газа от 1 до 5 см 3 до появления чѐткого пика каждого анализируемого газа. 56 Обработка полученных хроматограмм Обработка результатов ведѐтся методом сравнения хроматограмм эталонной и анализируемой смесей. 1. Вначале проводится качественный анализ газовой смеси. По времени появления конкретного пика определяются наличие CO, H 2 и CH 4 в анализируемой смеси. 2. Для выполнения количественного анализа необходимо измерить высоты пиков или вычислить их площади и занести в табл. 12. Таблица 12 Анализируемые газы СО Н 2 СН 4 Скорость диаграммы, мм/ч Масштаб Объѐм пробы, см 3 Высота пика, h, мм Площадь пика, S, мм 2 Коэффициент пересчѐта по h, %/мм Коэффициент пересчѐта по S, %/мм 2 Концентрация, % 3. Подсчитать процентное содержание каждого компонента, % C i = K h ∙h; C i = K S ∙S, где C i – концентрация компонента в газовой смеси, %; K h , K S – коэффициенты пересчѐта по высоте h или площади S пиков. Содержание отчета 1. Описание метода газовой хроматографии. 2. Краткое описание методики проведения эксперимента по определению состава продуктов сгорания. 3. Результаты опытов и расчѐтов. 4. Выводы по работе с пояснением влияния режимных параметров на полноту сгорания топлива. 57 Библиографический список ГОСТ 33623-2015. Топливо твердое минеральное. Метод определения равновесной влажности. ГОСТ 33511-2015. Топливо твердое из бытовых отходов. Определение зольности. ГОСТ Р 55958-2014. Уголь активированный. Стандартный метод определения выхода летучих веществ. ГОСТ 147-2013 (ISO 1928-2009). Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и расчет низшей теплоты сгорания. ГОСТ Р ЕН ИСО 2719-2008. Нефтепродукты. Методы определения температуры вспышки в закрытом тигле Пенски-Мартенса. Национальный стандарт РФ. М., 2008. ГОСТ 26378.4-2015. Нефтепродукты отработанные. Метод определения температуры вспышки в открытом тигле. ГОСТ 2093-82. Топливо твердое. Ситовый метод определения гранулометрического состава. Межгосударственный стандарт. М., 1982. Тепловой расчет котлов (нормативный метод). - СПб: НПО ЦКТИ, 1998. Белоусов В.Н., Сергеев В.В. Топливо и теория горения: учебное пособие / СПб.: Изд-во Политехн. ун-та, 2014. Белоусов В.Н., Смородин С.Н., Смирнова О.С. Топливо и теория горения. Ч.I. Топливо: учебное пособие / СПбГТУРП. – СПб., 2011. Белоусов В.Н., Смородин С.Н., Смирнова О.С. Топливо и теория горения. Ч.II. Теория горения: учебное пособие / СПбГТУРП. – СПб., 2011. Смородин С.Н., Иванов А.Н., Белоусов В.Н., Лакомкин В.Ю. Тепловой и аэродинамический расчеты котельных установок: учебное пособие / СПбГТУРП. – СПб., 2013. 58 Содержание Введение …………………………………………………………………… 3 Технический анализ твѐрдого и жидкого топлива ………………………. 4 Лабораторная работа №1. Определение влажности топлива ………….... 9 Лабораторная работа №2. Определение зольности твѐрдого топлива….. 14 Лабораторная работа №3. Определение выхода летучих веществ ……... 20 Лабораторная работа №4. Определение теплоты сгорания топлива …… 24 Лабораторная работа №5. Определение температуры вспышки жидкого топлива………………………………………………………….. 36 Лабораторная работа №6. Определение гранулометрического состава угольной пыли ……………………………………………………. 40 Лабораторная работа №7. Анализ продуктов неполного горения методом газовой хроматографии ….……………………………………… 49 Библиографический список ………………………………………………. 57 ____________________________ Редактор и корректор Н.П.Новикова Техн.редактор Л.Я.Титова Темплан 2016, поз.22 Подп. к печати 04.04.16. Формат 60х84/16. Бумага тип.№1. Печать офсетная. Уч.-изд.л. 3,75. Усл.печ.л. 3,75. Тираж 100 экз. Изд.№ 22. Цена «С». Заказ №________________________________________________________ Ризограф Высшей школы технологии и энергетики СПбГУПТД, 198095, Санкт-Петербург, ул.Ивана Черных, д.4. |