занятие 10 изолирование,ртуть барий свинец. Учебное пособие для самостоятельной подготовки студентов к лабораторным занятиям
 Скачать 0.63 Mb.
|
|
Задание: проведите анализ учебной задачи на барий, свинец, ртуть. Анализ осадка. Осадок на фильтре обрабатывают кипящим раствором ацетата аммония, подкисленным уксусной кислотой. Осадок сульфата бария остается на фильтре. Сульфат свинца переходит в раствор. I. Получите у преподавателя учебную задачу. Получена учебная задача № ……… II. Опишите внешний вид полученного объекта: 1. Цвет объекта ………………………………………………………………….. 2. Консистенция объекта ………………………………………………………… III. Анализ учебной задачи на ионы ртути, бария, свинца. Обнаружение катиона бария Предварительная реакция 1. Перекристаллизация из серной кислоты концентрированной. Часть осадка с фильтра переносят на предметное стекло, добавляют 2 капли серной кислоты концентрированной и нагревают на пламени горелки до появления белых паров. После охлаждения стекла наблюдают под микроскопом бесцветные кристаллы, имеющие форму прямоугольных пластинок, переходящих в кресты с перистыми разноплечими концами. Дайте оценку реакции…………………………………………………………….. Подтверждающая реакция 2. Растворение бария сульфата через восстановительную реакцию. Часть осадка с фильтра нагревают на платиновой игле в восстановительной части пламени горелки. Платиновую иглу погружают в 2 капли 10 % раствора хлористоводородной кислоты, находящейся на предметном стекле. Затем на предметное стекло помещают кристаллик калия йодата. Наблюдают образование характерного кристаллического осадка бария йодата. Напишите уравнение протекающих реакций: 28 Дайте оценку реакции…………………………………………………………….. ……………………………………………………………………………………… Укажите методы количественного определения бария 1. ……………………………………………………………………………… 2. ……………………………………………………………………………… 3. ……………………………………………………………………………… Обнаружение катиона свинца Предварительная реакция 1. С дитизоном. К 1 мл раствора прибавляют 1 мл 10% раствора гидроксиламина хлорида и устанавливают рН 8 с помощью 3 М раствора аммиака. Затем прибавляют 1 мл 0,01% раствора дитизона в хлороформе и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в пурпурно-красный цвет. Напишите уравнение протекающей реакции: Дайте оценку реакции …………………………………………………….. ……………………………………………………………………………………… Подтверждающие микрокристаллоскопические реакции: 2. Образование тройной соли гексанитрита калия, свинца и меди.На предметное стекло наносят 2 капли исследуемого раствора и выпаривают досуха на небольшом пламени. К сухому остатку прибавляют каплю 1% раствора меди(II) ацетата и выпаривают досуха. Остаток растворяют в капле 30% раствора уксусной кислоты. На край капли помещают несколько кристаллов калия нитрита. Под микроскопом наблюдают черные или коричневые кристаллы в виде кубов. Дайте оценку реакции ………………… …………………………………………………………………… 3. Образование двойной соли йодида цезия и свинца. На предметное стекло наносят 2 капли исследуемого раствора и упаривают над пламенем горелки. К сухому остатку прибавляют 2 капли 30% раствора уксусной кислоты. С одного края капли вносят 2 кристаллика цезия хлорида, а с другого 29 – несколько кристаллов калия йодида. Образуются желто-зеленые игольчатые кристаллы, собранные в сфероиды. Дайте оценку реакции…………………………………………………………….. ……………………………………………………………………………………… Подтверждающие макрохимические реакции 4. Реакция с калия йодидом. В пробирку вносят 0,5 мл исследуемого раствора и несколько капель 5% раствора калия йодида. Образуется осадок желтого цвета, растворимый в избытке реактива. Напишите уравнение протекающей реакции: Дайте оценку реакции …………………………………………………………………. ……………………………………………………………………………………… 5. Реакция с калия дихроматом. В пробирку вносят 0,5 мл исследуемого и 5 капель 5% раствора раствора калия дихромата. Образуется осадок оранжевого цвета. Напишите уравнение протекающей реакции: Дайте оценку реакции ……………………………………………………………. 6. Реакция с сероводородом. В пробирку вносят 0,5 мл исследуемого раствора и прибавляют 5 капель сероводорода. Образуется осадок черного цвета. Напишите уравнение протекающей реакции: Дайте оценку реакции……………………………………………………………………. 7. Реакция с серной кислотой. В пробирку вносят 0,5 мл исследуемого раствора и прибавляют 5 капель 10% раствора серной кислоты. Образуется осадок белого цвета. Напишите уравнение протекающей реакции: Дайте оценку реакции……………………………………………………………………. Укажите методы количественного определения свинца 1. ……………………………………………………………………………… 2. ……………………………………………………………………………… 3. 30 Обнаружение катиона ртути Предварительная реакция 1. С дитизоном. К 2 мл исследуемого раствора (деструктата) прибавляют 2 мл 10% раствора гидроксиламина сульфата или 2 мл 10% раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл 0,01% раствора дитизона в хлороформе и взбалтывают. Наблюдают желто-оранжевую окраску слоя хлороформа. Напишите уравнение протекающей реакции: Дайте оценку реакции……………………………………………………………. Подтверждающая реакция 2. С меди(I) йодидом. К 1 мл исследуемого раствора (деструктата) прибавляют 1 мл взвеси меди(I) йодида. Наблюдают образование розового, красного или оранжево-красного осадка. Напишите уравнение протекающей реакции: Дайте оценку реакции…………………………………………………………. Укажите методы количественного определения ртути 1. ……………………………………………………………………………… 2. ……………………………………………………………………………… Заполните нижеприведенную схему анализа учебной задачи химическим методом согласно полученных результатов. Схема анализа учебной задачи на ионы бария, свинца, ртути Название катиона Проводимые реакции Результат реакции при наличии катиона Результат реакции при решении учебной задачи (указать полученное окрашивание, цвет осадка, форму кристаллов) имеющие судебно- химическое значение при отрицательном результате (предваритель- ные) имеющие судебно- химическое значение при положительном результате (подтверждаю- щие) катион ртути 1. с дитизоном желто- оранжевая окраска слоя хлороформа 31 2. с меди(I) йодидом розовый, красный, оранжево- красный осадок катион бария 1.перекриста- лизации из серной кислоты концентриро- ванной бесцветные кристаллы, имеющие форму прямоугольных пластинок, переходящих в кресты с перистыми разноплечими концами катион свинца 1. с дитизоном пурпурно- красная окраска хлороформного слоя 2. образование тройной соли гексанитрита калия, свинца и меди черные или коричневые кристаллы в виде кубов 3. с калия иодидом желтый осадок растворимый в избытке калия йодида 4. с калия дихроматом оранжевый осадок 5. с сероводоро- дом черный осадок 6. с серной кислотой белый осадок Постройте заключение по результатам выполнения учебной задачи. Заключение: в исследуемой учебной задаче №………обнаружен(ы) катион(ы) ………………………….. Не обнаружен(ы) катион(ы) ……………………………………………………………………………………. Подпись студента…………………………………………….. 32 Для контроля знаний используется тестовый или устный опрос по теме занятия. Студенты должны знать ответы на следующие вопросы: ■ поведение «металлических» ядов в организме человека и животных при отравлении: связывание с белками, ферментами, рецепторами, особенности местного и резорбтивного действия, патологоанатомическая картина при отравлении, пути выведения из организма; ■ необходимость полного разрушения объекта перед началом анализа на отдельные катионы; ■ методы изолирования «металлических» ядов из различных объектов: способы «мокрого и сухого» озоления; ■ изолирование ртути из биологических объектов; ■ анализ осадка, минерализата на отдельные катионы: последовательность и схема проведения исследования дробным методом; ■ использование атомно-абсорбционной спектроскопии; ■ необходимость количественного определения обнаруженных в объекте «металлических» ядов и используемые при этом методы; ■ свойства и применение в промышленности металлической ртути. Неорганические соединения ртути, их применение; ■ органические соединения ртути, их общая формула, токсичность в сравнении с неорганическими соединениями; ■ особенности всасывания соединений ртути и поведения их в организме. Пути выделения из организма; ■ признаки острого отравления при вдыхании паров, при приеме внутрь металлической ртути и её соединений; ■ симптомы хронического отравления соединениями ртути; ■ патологоанатомическая картина отравления препаратами ртути; ■ методы и реакции (с химизмом протекающих реакций) обнаружения катиона ртути в минерализате (деструктате), их оценка; ■ методы количественного определения катиона ртути в минерализате (деструктате); ■ определение ртути в моче при хронических и острых отравлениях; ■ применение соединений свинца и бария в промышленности, медицине, сельском хозяйстве; ■ пути поступления свинца, бария и его соединений в организм человека; ■ поведение соединений свинца и бария в организме: всасывание, адсорбция, кумуляция, пути выведения; ■ признаки острой формы отравления соединениями свинца и бария; ■ патологоанатомическая картина отравления соединениями свинца и бария; ■ методы обнаружения катионов свинца и бария после минерализации объекта; ■ реакции, используемые для обнаружения катионов свинца и бария после минерализации объекта (с химизмом протекающих реакций); 33 ■ методы количественного определения катионов свинца и бария после минерализации объекта. ТЕСТОВЫЕ ЗАДАНИЯ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ Выберите один или несколько правильных ответов 1. ЭТАПЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ОБЪЕКТА НА «МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ» ЯДЫ 1) наружный осмотр, подготовка объекта, минерализация, денитрация, качественный анализ, количественное определение, интерпретация результатов 2) наружный осмотр, экстракция водой в сочетании с диализом, анализ диализата с применением метода микродиффузии 3) наружный осмотр, взятие навески, настаивание с извлекателем, очистка извлечений, анализ с применением хроматографии в тонком слое сорбента 4) наружный осмотр, минерализация серной и азотной кислотами, очистка, качественный анализ 5) наружный осмотр, вскрытие упаковки, настаивание с водой, подкисленной серной кислотой, качественный анализ 2. ПРИ ОТРАВЛЕНИИ « МЕТАЛЛИЧЕСКИМИ» ЯДАМИ ДЛЯ АНАЛИЗА РЕКОМЕНДУЕТСЯ БРАТЬ 1) легкие, сердце 2) селезенку, кровь 3)печень, почки 4) желудок, мочу 5) головной мозг 3. ПРИ ОБЩЕМ СУДЕБНО-ХИМИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ ПОДГОТОВКА ОБЪЕКТА К МИНЕРАЛИЗАЦИИ ЗАКЛЮЧАЕТСЯ В 1) удалении консерванта, высушивании объекта до сухого остатка, взятии навески 2) измельчении объекта, замораживании, смешивании с извлекателем 3) измельчении объекта, взятии навески 100 г, настаивании со спиртом, подкисленным щавелевой кислотой 4) измельчении объекта, взятии навески 100, 200 г или используют остатки объекта после перегонки с водяным паром 5) измельчении навески, взятии навески 100 г, добавлении нитрата натрия и сжигании в муфельной печи 4. ДЛЯ ИЗОЛИРОВАНИЯ «МЕТАЛЛИЧЕСКИХ» ЯДОВ ПРИМЕНЯЮТ МЕТОДЫ 1) настаивание с водой, кислотами, щелочами 2)экстракция из водных растворов органическим растворителем 3) «мокрая» минерализация и «сухое озоление» 4) диализ и концентрирование путём выпаривания 34 5) перегонка с водяным паром с последующей экстракцией хлороформом 5. МЕТОДЫ МИНЕРАЛИЗАЦИИ БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТОВ ОСНОВАНЫ НА 1) летучести эндогенных соединений 2) разрушении жиров 3) удалении из объекта азота и его соединений 4) разрушении всех органических молекул 5) разрушении молекул белков 6. ДЛЯ ИЗОЛИРОВАНИЯ «МЕТАЛЛИЧЕСКИХ» ЯДОВ ИЗ БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТОВ ПРИМЕНЯЮТ МЕТОДЫ 1) простое сжигание 2) минерализация концентрированными серной и азотной кислотами 3) сплавления с карбонатом и нитратом натрия 4) с помощью водных растворов едких щелочей 5) путем облучения объекта УФ-лучами в присутствии концентрированных серной и азотной кислот 7. МЕТОДЫ «МОКРОГО» ОЗОЛЕНИЯ ЭТО 1) настаивание с водным раствором натрия гидроксида; минерализация серной и азотной кислотами 2) минерализация серной и азотной кислотами; серной, азотной и хлорной кислотами 3) минерализация серной и азотной кислотами; простое сжигание 4) простое сжигание в муфельной печи в присутствии серной кислоты; минерализация для обнаружения ртути 5) сплавление с карбонатом и нитратом натрия; минерализация серной и азотной кислотами 8. К ОБЩИМ МЕТОДАМ ИЗОЛИРОВАНИЯ «МЕТАЛЛИЧЕСКИХ» ЯДОВ ОТНОСЯТ 1) сплавление с карбонатом и нитратом натрия, простое сжигание 2) минерализация серной и азотной кислотами, простое сжигание 3) минерализация серной и азотной кислотами, сплавление с карбонатом и нитратом натрия 4) минерализация серной и азотной кислотами, минерализация серной, азотной и хлорной кислотами 5) экстракция с водой в сочетании с диализом, перегонка с водяным паром 9. МЕТОД «МОКРОЙ» МИНЕРАЛИЗАЦИИ ВКЛЮЧАЕТ СТАДИИ 1) жидкофазное разрушение жиров, фильтрование 35 2) деструкция, диализ, денитрация 3) деструкция, разрушение жиров, денитрация 4) удаление консерванта, микродиффузия 5) настаивание с водой, диализ, микродиффузия 10. В ПРОЦЕССЕ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ОБЪЕКТА СЕРНОЙ И АЗОТНОЙ КИСЛОТАМИ ПРОХОДЯТ ПОБОЧНЫЕ ПРОЦЕССЫ 1) нитрование, сульфирование аминокислот, образование нитрозилсерной кислоты 2) испарение белков, улетучивание из колбы жиров 3) удаление оксидов азота, оксида серы, нитрование аминокислот 4) образование перекисных соединений аминокислот и металлов 5) образование азотнокислых солей металлов, которые легко летучи и теряются при минерализации 11. НА ВТОРОЙ СТАДИИ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ОБЪЕКТА СЕРНОЙ И АЗОТНОЙ КИСЛОТАМИ ОКИСЛИТЕЛЬНЫЕ СВОЙСТВА ПРОЯВЛЯЮТ 1) оксиды азота, азотная кислота, азотистая кислота за счёт образования атомарного кислорода 2) серная и азотная кислоты за счёт разложения их молекул и образования атомарного кислорода 3) серная кислота, образующая диоксид серы и атомарный кислород 4) нитрозилсерная кислота за счёт её гидролиза и образования азотной кислоты 5) дифениламин в присутствии серной кислоты концентрированной 12. В МЕТОДЕ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ОБЪЕКТА СЕРНОЙ, АЗОТНОЙ И ХЛОРНОЙ КИСЛОТАМИ НА СТАДИИ РАЗРУШЕНИЯ ЖИРОВ ОСНОВНЫМ ОКИСЛИТЕЛЕМ ЯВЛЯЕТСЯ 1) серная и хлорная кислоты 2) диоксид серы, атомарный кислород 3) атомарный кислород 4) диоксид серы, оксиды азота 5) оксид серы(VI) 13. НА ВТОРОЙ СТАДИИ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ПРОИСХОДИТ 1) деструкция белковых молекул, удаление оксидов азота 2) жидкофазное окисление жиров и других органических веществ 3) образование азотнокислых и сернокислых солей металлов 4) удаление остатков жира вместе с оксидами азота 5) испарение избытка воды, удаление оксидов серы и азота 14. ОКОНЧАНИЕМ СТАДИИ РАЗРУШЕНИЯ ЖИРОВ СЧИТАЕТСЯ МОМЕНТ КОГДА 36 1) не наблюдается обугливание минерализата при нагревании в течение 30 минут без добавления азотной кислоты 2) объём минерализата уменьшился до 12 – 15 мл 3) исчезли в процессе минерализации кусочки органов 4) из минерализата полностью удалены оксиды азота и азотная кислота 5) при разбавлении водой не выделяются желтые пары 15. ДЛЯ ОБНАРУЖЕНИЯ В МИНЕРАЛИЗАТЕ АЗОТА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ ПРИМЕНЯЮТ 1) реактив Марки и серную кислоту 2) дифениламин в растворе азотной кислоты 3) диэтиламин в растворе серной кислоты 4) дифениламин в растворе серной кислоты концентрированной 5) реактив Драгендорфа в среде уксусной кислоты 16. ПОСЛЕ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ОБЪЕКТА СЕРНОЙ И АЗОТНОЙ КИСЛОТАМИ В ОСАДКЕ БУДУТ НАХОДИТЬСЯ 1) ртути сульфат, серебра нитрат 2) серебра сульфат, кадмия сульфат 3) бария сульфат, свинца сульфат 4) таллия сульфат, бария сульфат 5) висмута сульфат, марганца нитрат 17. ПОСЛЕ МИНЕРАЛИЗАЦИИ ОБЪЕКТА СЕРНОЙ И АЗОТНОЙ КИСЛОТАМИ В ОСАДКЕ МОГУТ БЫТЬ ЗА СЧЕТ ИХ СООСАЖДЕНИЯ КАТИОНЫ 1) марганца, железа, ртути, меди 2) цинка, висмута, железа, кальция 3) кальция, таллия, сурьмы, марганца 4) железа, висмута, меди, серебра 5) хрома, цинка, меди,мышьяк 18. МЕТОДОМ СПЛАВЛЕНИЯ С КАРБОНАТОМ И НИТРАТОМ НАТРИЯ МОЖНО ИЗОЛИРОВАТЬ ИЗ БИОЛОГИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА СОЕДИНЕНИЯ 1) бария, свинца, ртути, висмута 2) серебра, меди, ртути, марганца 3) висмута, хрома, мышьяка, ртути 4) хрома, ртути, сурьмы, меди 5) мышьяка, сурьмы, свинца, бария 19. ПРИ АНАЛИЗЕ ОБЪЕКТА НА СОЕДИНЕНИЯ РТУТИ МИНЕРАЛИЗАЦИЯ ПРОХОДИТ ДО 1) полного разрушения биологического объекта 2) разрушения структурных элементов тканей 3) разрушения основных аминокислот 4) полного растворения белков и жиров 5) окончания выделения паров оксидов азота 37 20. РТУТЬ НЕЛЬЗЯ ОБНАРУЖИТЬ В МИНЕРАЛИЗАТЕ ПРИ РАЗРУШЕНИИ ОБЪЕКТА СЕРНОЙ И АЗОТНОЙ КИСЛОТАМИ, ТАК КАК 1) соединения ртути образуют в организме очень прочное соединение с альбуминами 2) ртуть относится к легко летучим ядам и поэтому теряется при сильном нагревании 3) соединения ртути в процессе минерализации образуют сульфид, который выпадает в осадок и не растворяется в ацетате аммония 4) соединения ртути образуют прочные соединения с другими металлами, поэтому не обнаруживаются в минерализате 5) препараты ртути при минерализации вступают в соединение с легко летучими жирами и удаляются из колбы при нагревании 21. ДЛЯ ИЗОЛИРОВАНИЯ РТУТИ 1) объект (раздельно печень, почки) 20 г подвергают деструкции на водяной бане в течение 10 – 15 минут в присутствии спирта, серной и азотной кислот 2) 20 г смеси печени, почек подвергают деструкции на водяной бане в течение 10 – 15 минут в присутствии спирта, серной и азотной кислот 3) объект 20 г (раздельно печень, почки) растирают со смесью карбоната и нитрата натрия и добавляют частями в расплавленный нитрат натрия 4) объект 20 г (раздельно печень, почки) до получения золы сжигают в муфельной печи в присутствии нитрата натрия 5) объект 20 г (раздельно печень, почки) подвергают перегонке с водяным паром. Дистиллят собирают в раствор йода 22. ОСНОВНОЙ НЕДОСТАТОК МЕТОДА «МОКРОЙ» МИНЕРАЛИЗАЦИИ 1) разрушение структурных элементов тканей 2) потеря ртути 3) большой объем минерализата 4) потеря легко летучего марганца 5) потеря объектом воды 23. ДЛЯ «МОКРОГО» ОЗОЛЕНИЯ ОБЪЕКТА ИСПОЛЬЗУЮТ ПРИБОР 1) Зангер-Блека 2) Марша 3) колбу Вюрца 4) колбу Кьельдаля 5) для дистилляции 24. ДЛЯ ОБНАРУЖЕНИЯ «МЕТАЛЛИЧЕСКИХ» ЯДОВ ПРИМЕНЯЮТСЯ МЕТОДЫ 38 1) химический, атомно-абсорбционной спектрометрии 2) фотоколориметрический, высокоэффективной жидкостной хроматографии 3) газохроматографический анализ в сочетании с масс- спектрометрией 4) минерализации серной и азотной кислотами, минерализации серной, азотной и хлорной кислотами 5) простого сжигания объекта и сплавления с карбонатом и нитратом натрия Задание для самостоятельной подготовки студентов к занятию №11: 1. Изучить теоретический материал по теме занятия, приведенный в учебниках Т.Х. Вергейчик «Токсикологическая химия» - М.,2009, с. 95-99; 316–324; 330–333. Т.Х. Вергейчик «Токсикологическая химия» - М.,2013, с. 99-103; 341-349; 355 -358. Материал лекций. 2. В рабочей тетради оформить химический метод анализа по каждому изучаемому катиону: • на катион марганца написать уравнения протекающих реакций: с калия перйодатом, с аммония персульфатом. Привести оценку реакций. Указать методы количественного определения; • на катион хрома написать уравнения протекающих реакций: с дифенилкарбазидом; образование пероксида хрома. Привести оценку реакций. Указать методы количественного определения; • на катион серебра написать уравнения протекающих реакций: с дитизоном; выделение серебра из минерализата и с полученным аммиачным раствором подтверждающие реакции с калия дихроматом, получение кристаллов аммиачного комплекса хлорида серебра, с калия йодидом, с тиомочевиной и калия пикратом, с золото(III) хлоридом и рубидия(I) хлоридом. Привести оценку реакций. Указать методы количественного определения; • на катион меди написать уравнения протекающих реакций: с диэтилдитиокарбаматом свинца; выделение меди из минерализата и подтверждающие реакции с тетратиоцианомеркуроатом аммония и цинка сульфатом, гексацианоферратом(II) калия и кадмия хлоридом, пиридин- родановым реактивом. Привести оценку реакций. Указать методы количественного определения; • Изучить схему дробного метода анализа учебной задачи на катионы марганца, хрома, серебра, меди (смотри рабочую тетрадь). |