Билет 13. Виды хроматографии классифицируют по особенностям процесса разделения

• Название: Виды хроматографии классифицируют по особенностям процесса разделения
• Дата: 23.06.2021
• Размер: 22.38 Kb.
• Имя файла: Билет 13.docx
• Тип: Документы; #220531

1. 
   Хроматография, история открытия, виды. Бумажная хроматография. Колоночная, ионообменная хроматография. Тонкослойная хроматография. Газовая и газо-жидкостная хроматография.
   

Хроматография — способ разделения смесей, который изобрел русский ученый Михаил Семенович Цвет в 1900 году. Заключается в различии свойств компонентов смесей, разнице их реакций при нахождении в одинаковых условиях.

Метод хроматографии основан на постоянно повторяющихся с конкретной периодичностью процессах сорбции-десорбции, которые происходят между подвижным веществом с растворенной в нем пробой (элюентом) и неподвижным (сорбентом). Компоненты исследуемой смеси имеют различную степень сорбции (впитывания), за счет чего поглощаются сорбентом с различной скоростью и степенью. Суть метода заключается в многократном повторении этих процессов. Получившиеся пробы после изучения в хроматограмме позволяют уточнить состав реактива.

Виды хроматографии классифицируют по особенностям процесса разделения:

• 
  агрегатное состояние неподвижной (сорбент) и подвижной (элюент) фазы: газовая, жидкостная, флюидная, полифазная;
  
• 
  природа взаимодействия сорбента (удерживающее вещество) и сорбата, сорбтива (удерживаемое вещество): адсорбционная, ионообменная, распределительная, осадочная;
  
• 
  способ введения элюента: фронтальная, вытеснительная, проявительная;
  
• 
  техника проведения (капиллярная, колоночная, на бумаге);
  
• 
  цели хроматографирования (аналитическая, препаративная, промышленная).
  

Бумажная хроматография — метод анализа состава исследуемого образца. Был открыт в 1944 году Констоном, Гордоном, Мартином и Сингом, которые использовали его для анализа смесей аминокислот.

Ионообменная (колоночная) хроматография. Метод ионообменной хроматографии основан на обмене ионов между анализируемым веществом, находящемся в растворе, и сорбентом. Сорбенты содержат ионогенные группы, способные к диссоциации и обмену ионами с анализируемым раствором.

Тонкослойная хроматография – способ анализа (реже препаративного разделения) смесей жидких или твердых веществ, основанный на различном сродстве разделяемых веществ к неподвижной (сорбент) и подвижной (элюент) фазам. Как правило, чем лучше вещество сорбируется неподвижной фазой - тем медленнее вещество двигается по пластине. Тонкослойная хроматография чрезвычайно чувствительный метод, позволяет обнаруживать до 0.5 масс.-% примесей.

Газовая хроматография — это вид хроматографического анализа, где в качестве элюента выступает газообразное вещество или пар. На сегодняшний день выделяют следующие категории:

Газоадсорбционная. В этом случае в качестве неподвижной фазы выступает твердое вещество.

Газожидкостная. В роли неподвижной фазы выступает жидкость.

Хроматографический анализ проводится при помощи газового хроматографа. Поступление газа-носителя осуществляется из баллона повышенного давления в блок носителя (здесь же происходит дополнительная очистка газа). От исследуемой смеси отбирают пробу, которая при повышенной температуре вводится в газовый поток через резиновую мембрану. Введение пробы возможно также и посредством автоматических систем ввода — самплеров. Далее происходит испарение жидкой пробы и перенесение ее в колонку хроматографа потоком газа. Разделение осуществляется при температуре 200–400 градусов, но в ряде случаев возможно дифференцирование при более низких температурных показателях. Разделенные в потоке газа компоненты поступают в дифференциальные детекторы, регистратор фиксирует изменения во времени, и на основании полученных данных, вырисовывается хроматограмма.

2. 
   На примере равновесия в системе «раствор – осадок» показать условия образования осадка, познакомиться с видами осадков, а также факторами, влияющие на полноту осаждения.
   

Образование осадков является сложным физико-химическим процессом, закономерности протекания которого раскрыты не полностью. Образование незагрязненных крупнокристаллических осадков является необходимым условием получения точных результатов в гравиметрическом анализе. Крупнокристаллические осадки получаются более чистыми, чем мелкокристаллические или аморфные, так как имеют менее развитую поверхность и поэтому адсорбируют меньше примесей и, кроме того, крупнокристаллические осадки могут забивать поры фильтра и тогда скорость фильтрования падает практически до нуля.

К форме осаждения предъявляются следующие основные требования:

- осадок должен быть малорастворим, т.е. осаждение должно быть достаточно полным;

- полученный осадок должен бить чистым и легко фильтрующимся.

Необходимо также, чтобы из формы осаждения легко получалась гравиметрическая форма.

Решающее влияние на полноту осаждения и свойства осадков оказывают следующие условия:

- концентрация (количество) осадителя;

- температура;

- концентрация посторонних солей.

3. 
   Определить содержание оксида железа (III) в образце, если его навеска массой 1,0000 г после растворения и восстановления железа оттитрована 38,4 мл раствора KMnO4 с Т(KMnO4 /Fe)=0,0001100 г/мл.
   

оксид железа (III) -

5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O => 1/5,KMnO4 Fe2+ - e → Fe 3+ => 1/1,Fe2+ Это уравнение и баланс.

(1/5*KMnO4)=T*1000/M(1/5*KMnO4)=0,0001100*1000/(158,03/5)=0,003480

m(Fe2+)=C(1/5*KMnО4)*V(KMnO4)*M(1/1*Fe2+)/1000=0,003480*38,4*55,85/1000=0,007464 г

Пересчет на Fe2O3 m(Fe2O3)=0,007464*159,7 / (2*55,85)=0,01067 г w=0,01067*100/1=1.07%

Конец формы