фэк. Фотоэлектроколориметр устройство и техника работы
 Скачать 153.05 Kb.
|
|
Фотоэлектроколориметр: устройство и техника работы Применяется для определения концентрации вещества в растворе по изменению силы тока в фотоэлементе при падении на него луча света, прошедшего через исследуемый раствор. При прохождении светового потока через окрашенную прозрачную жидкость часть света поглощается. Степень поглощения света, или коэффициент экстинкции («тушения»), во многих случаях прямо пропорциональна интенсивности окраски раствора. Окраска раствора зависит от концентрации в нем растворенного вещества: чем выше концентрация, тем интенсивнее окраска и тем больше света поглощает раствор. Степень светопоглощения определяют в приборе фотоэлектроколориметре (ФЭК) путем уравнивания интенсивности света, прошедшего через исследуемый окрашенный раствор, и света, прошедшего через контрольную жидкость - бесцветный растворитель исследуемого вещества. По степени светопоглощения определяют содержание вещества в растворе. Устройство колориметра фотоэлектрического концентрационного (КФК-2). Однолучевой фотометр КФК-2 предназначен для измерения пропускания, оптической плотности и концентрации окрашенных растворов, рассеивающих взвесей, эмульсий и коллоидных растворов в области спектра 315-980 нм (рисунок 5.4). Регистрирующий прибор - микроамперметр типа М 907-10 со шкалой, оцифрованной в коэффициентах пропускания (верхняя шкала) и оптической плотности (нижняя шкала). Пределы измерения оптической плотности растворов на колориметре КФК-2 от 0 до 1,5, коэффициентов пропускания - в диапазоне 100-5%.  Рисунок 5.4. Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2: 1 - рукоятка установки светофильтра; 2 - ручка перемещения кювет в кюветном отделении; 3 - ручка включения чувствительности фотоприемников; 4 - микроамперметр; 5 - ручка «грубой» настройки микроамперметра; 6 - установка «точной» настройки микроамперметра; 7 - крышка кюветного отделения Принцип измерения коэффициента пропускания состоит в том, что на фотоэлемент направляется поочередно падающий световой поток (10) и поток, прошедший через исследуемый раствор (I,), и определяется отношение этих потоков. Для получения точных объективных данных об интенсивности света в прибор введен фотоэлемент. Фотоэлемент преобразует световое излучение в электрический ток. При попадании света на некоторые светочувствительные вещества (селен или цезий) энергия световых квантов передается электронам этого вещества, которые начинают двигаться в одном направлении. Если пластинки фотоэлемента соединить проводником, то в нем возникает поток электронов, т.е. электрический ток, силу которого можно измерить микроамперметром. Сила тока пропорциональна световому потоку, падающему на фотоэлемент. Когда на пути светового потока ставят кювету с раствором, поглощающим свет, на фотоэлемент попадает меньший световой поток. Сила тока в цепи уменьшается, на что указывает отклонение стрелки амперметра. По изменению силы тока можно судить о концентрации исследуемого вещества в анализируемом растворе. Принципиальная оптическая схема фотоколориметра КФК-2 представлена на рисунке 5.5.  Рисунок 5.5 - Оптическая схема КФК-2: 1 -лампа накаливания, 2 - конденсор, 3 - щель диафрагмы, 4, 5 - объектив, 6,1 - теплозащитные фильтры, 8, 14 - светофильтр, 9, 11 - защитное стекло, 10 - кювета, 12 - фотодиод, 13, 16 - матовое стекло, 15 - делитель светового потока, 17 - фотоэлемент Свет от лампы накаливания 1 направляется конденсором 2 в щель диафрагмы 3, из которой узкий пучок полихроматического света попадает через объектив 4, 5 и теплозащитный фильтр 6 и 7 на светофильтры 8, служащие для выделения узких участков спектра из сплошного спектра излучения лампы. В дальнейшем световой поток с узким диапазоном длин волн, пройдя защитное стекло 9, направляется в кювету с раствором 10, из которой ослабленный раствором световой поток попадает через защитное стекло 11 на регистрирующий фотоэлемент 17, работающий в пределах 315-540 нм, или фотодиод 12 при измерении в пределах спектра 590-980 нм. Пластина 15 делит световой поток на две части, из которых примерно 90 % направляется на фотоэлемент и 10 % - на фотодиод . Для уравновешивания фототоков при работе с различными цветными светофильтрами перед фотодиодом установлен светофильтр 14, а более равномерная освещенность фотоприемников (фотодиода и фотоэлемента) достигается с помощью матовых стекол 13 и 16. Для предохранения фотоприемников от попадания дневного света при открывании крышки кюветной камеры установлена металлическая шторка, автоматически закрывающаяся при открывании крышки. Фотоколориметр КФК-2 снабжен 11 цветными светофильтрами с шириной полосы пропускания 20-40 нм. Светофильтры вмонтированы в диск, жестко связанный с переключателем длин волн 1 (рисунок 5.4). Обычно берут светофильтр, цвет которого является дополнительным к цвету окрашенного раствора (например, при работе с красными растворами применяют зеленый светофильтр). Техника работы с прибором КФК-2. Прибор включают в сеть за 15 мин до начала измерений. Во время прогрева юоветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемниками перекрывает световой пучок). Затем устанавливают необходимый светофильтр и устанавливают ручку «чувствительность» в положение «1» (при измерении со светофильтрами 315, 364, 400, 440, 490, 540 мм, обозначенными на лицевой панели прибора цифрами черного цвета, ручку «чувствительность» устанавливают в положения «1», «2» «3», обозначенных на лицевой панели также цифрами черного цвета. При измерении со светофильтрами 590, 670, 750, 870, 980 нм, обозначенными на лицевой панели прибора цифрами красного цвета, ручку «чувствительность» устанавливают в одно из положений «1», «2», «3», обозначенных на лицевой панели также цифрами красного цвета). Ручку «установка 100 грубо» переводят в крайнее левое положение. Перед измерениями и при переключении фотоприемников необходимо проверить установку стрелки прибора на «О» по шкале коэффициентов пропускания «Т» при открытом кюветном отделении при смещении стрелки от нулевого положения ее подводят к нулю с помощью потенциометра «нуль». Определение оптической плотности - открыть крышку кюветного отделения; - в дальнее положение кюветодержателя установить кювету с растворителем (или контрольным раствором), в ближнее положение кювету с исследуемым раствором. Кюветы предварительно сполоснуть небольшим количеством раствора, оптическая плотность которого будет измеряться, наружные стенки кювет аккуратно протереть фильтровальной бумагой; закрыть крышку кюветного отделения, ручками «чувствительность» и «установка грубо» и «точно» установить «О» по шкале оптической плотности; - поворотом ручки вправо переместить кювету с исследуемым раствором в световой поток и снять показания по шкале прибора в единицах оптической плотности; - измерение провести 3-5 раз для исключения случайных ошибок и окончательное значение оптической плотности записать как среднее арифметическое; - по окончании работы вылить содержимое кювет, кюветы промыть дистиллированной водой и отключить прибор от сети. Все оптические детали прибора, а также лампочки следует оберегать от запыления. С таких оптических деталей, как светофильтры, линзы, зеркала, следует снимать пыль мягкой, не оставляющей ворсинок тряпочкой. Оседание пыли приводит к понижению чувствительности прибора. К потере чувствительности прибора ведет и неаккуратная работа с дымящимися жидкостями, так как на оптических деталях появляется налет, удалить который можно лишь разобрав прибор. |