прпав. I введение 1 Краткая характеристика лаборатории
 Скачать 24.78 Kb.
|
I Введение1.1 Краткая характеристика лаборатории.Контроль температурных условий переработки, хранения и транспортировки продуктов питания занимает важнейшее место в комплексе мер контроля качества и безопасности. Качество молочных продуктов непосредственно зависит от условий хранения и транспортировки. Контроль за продукцией и всеми параметрами осуществляет аккредитованная лаборатория предприятия. Лабораторией руководит начальник лаборатории. Управление качеством молока требует, чтобы лаборатория постоянно и своевременно получала всю необходимую информацию о составе и свойствах молока. Основной целью лабораторного контроля является обеспечение выпуска продукции высокой пищевой ценности, безопасной для потребления соответствующей медико-биологическим требованиям и санитарным нормам качества. При организации лабораторного контроля лаборатория руководствуется СанПиН 2.3.4.551-96 «производство молока и молочных продуктов», Инструкцией по техническому контролю на предприятиях молочной промышленности, Инструкцией по микробиологическому контролю производства на предприятиях молочной промышленности, а также другой действующей нормативной документацией. Лабораторный контроль заключается в проверке качества поступающих молока, вспомогательных компонентов и материалов, заквасок, тары, упаковки, а также соблюдения технологических и санитарно-гигиенических режимов производства. Лаборатория фирмы «Молоко» аккредитована Государственной санитарно-эпидемиологической службой на право проведения исследований, характеризующих гигиенические показатели безопасности выпускаемой продукции. Лаборатория несет ответственность в установленном порядке за полноту и правильность проведения испытаний, объективность, точность, а также конфиденциальность их результатов и выводов, надлежащее хранение документации по ним. В своей деятельности лаборатория взаимодействует: -с органами по аккредитации лабораторий; -с федеральными органами управления в лице Министерства сельского хозяйства РФ; -со службами Ростехрегулиравания в части метрологического и научно-методического обеспечения своей деятельности; -с органами Санэпиднадзора в части техники безопасности работ в лаборатории; -с другими лабораториями в части проведения межлабораторных сравнительных испытаний. Лаборатория оснащена следующими приборами: -дозаторы лабораторные автоматические применяются для высокоточного и быстрого дозирования заданных объемов жидкости при выполнении массовых анализов и реализации титриметрических методов анализа. -термостатирующая водяная баня. Предназначена для точного (±0.1 ъС) поддержания температуры при проведении исследований в лаборатории. Отличительными особенностями ее являются: -ванны и крышки ванн из нержавеющей стали (ванны без сварных швов); -встроенный охлаждающий контур; -перемешивание рабочей жидкости с помощью встроенной лопастной мешалки со скоростью 1400 об/мин; -аналоговый терморегулятор; -модельный ряд включает ванны глубиной 150 и 200 мм (последние могут быть использованы для термостатирования бутирометров). -центрифуга лабораторная ЦЛМ1-12. центрифуга предназначена для определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах, массовой доли белка в молоке, растворимости сухих молочных продуктов. Особенностями центрифуги являются: полная безопасность оператора, высока надежность, низкий уровень шума, современный дизайн. -электронные аналитические весы. Это простая экономичная модель, которая идеально подходит для повседневной работы в лаборатории. Управление весами осуществляется с помощью трех клавиш, поэтому не требует специальной подготовки. Наибольший предел взвешивания весов 210 грамм, цена деления 0.1 мг, погрешность взвешивания 0.2 мг, габариты 217*363*343 мм. -прибор ПЧ-МЦТ для определения влажности образцов пищевых продуктов с автоматическим регулированием температуры плит прибора. -термометры стеклянные ртутные электроконтактные с погруженной нижней частью предназначены для поддержания постоянной температуры или сигнализации о достижении температуры в интервале от минус 30 до плюс 300 С. Предел допускаемой погрешности ±5 С; -секундомер механический; -термометр стеклянный нертутный; -шкаф сушильный электрический, позволяющий поддерживать температуру 100 С с отклонением от заданной ±5 С; -электроплитка бытовая; -колбы стеклянные конические из термостойкого стекла; -стаканы химические; -цилиндры мерные; -фольга алюминиевая для упаковки пищевых продуктов; -мутовка для перемешивания; -марля бытовая; -жиромеры стеклянные; -пробки резиновые для жиромеров; -пипетки; -груша резиновая; -дозаторы для отмеривания изоамилового спирта и серной кислоты; -ареометр общего назначения; -колбы 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2; -колбы П-2-50-34ТС, П-2-100-34ТС, П-2-250-34ТС, П-2-250-50; -стаканы В-1-100ТС, в-1-25ТС; -воронки В-36-80ХС; -пипетки; -цилиндр 1-1-100; -бюретки; -ступка фарфоровая; -палочки стеклянные; -штатив лабораторный; -бумага фильтровальная; Имеются также следующие реактивы: эфир диэтиловый, кобальт сернокислый, фенолфталеин, натрия гидроокись, вода дистиллированная, спирт этиловый ректификованный, кислота серная, спирт изоамиловый
Метод основан на титровании кальций-иона в растворе хлористого натрия (поваренной соли) в присутствии мурексида в качестве индикатора раствором трилона Б (соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная). 2.1. Аппаратура, материалы и реактивы Весы лабораторные по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг. Баня водяная. Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 500 см3 . Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 300 см3 . Стекла часовые по ГОСТ 25336-82. Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82. Бюретки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 см3 . Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 300 см3 . Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10, 50 см3 . При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 2 М. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72. Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, раствор магния сернокислого с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3 . Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, водный раствор с массовой долей хлористого аммония 20%. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 с массовой долей аммиака 20%. Мурексид (индикатор). 2.2 Подготовка в к выполнению измерений 2.2.1 Приготовление раствора Трилона Б с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3 Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в 500-800 см3 дистиллированной воды. Если раствор получился мутным, то его необходимо профильтровать, перемешать и довести объем до 1,0 дм3 . рН раствора близок к 5. Раствор трилона Б устойчив - за 4 месяца хранения титр раствора трилона Б изменяется не более чем на 0,6%. Для установки коэффициента молярной концентрации трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 см3 пипеткой отбирают 50 см3 раствора сернокислого магния, добавляют 5 см3 буферного раствора и 5-7 капель индикатора хром темно-синего, интенсивно перемешивая, медленно титруют раствором трилона Б до изменения цвета от винно-красного до синего. Коэффициент молярной концентрации эквивалента трилона Б вычисляют по формуле  ,где  - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора сернокислого магния, см3 .2.2.2 Приготовление натрия гидроокись 2 М Раствор которого готовят следующим образом: 80 г кристаллического натрия гидроокиси растворяют в 200-300 см3 воды, перемешивают и доводят водой до 1,0 дм3 , рН раствора должен быть равен 12. 2.2.3. Приготовление аммиачно-буферного с массовой долей аммиака 20%. Аммиачно-буферный раствор готовят по ГОСТ 4919.2-77, следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1,0 дм3 помещают 67 г хлористого аммония, добавляют 200 см3 воды, 570 см3 водного раствора аммиака с массовой долей аммиака 25%, затем смесь доводят дистиллированной водой до 1,0 дм3 , рН раствора должен быть равен 10,0-10,5. 2.2.4 Приготовление Мурексида (индикатор). Мурексид растирают в ступке сухую смесь индикатора с солью в соотношении 1:100. 2.3. Проведение испытания Приготовление фильтрата: От аналитической пробы, отбирают и взвешивают в предварительно высушенную и взвешенную бюксу навеску поваренной соли массой 10 г., количественно переносят в стакан вместимостью 300 см3 и добавляют 150-200 см3 горячей дистиллированной воды. При испытании соли сорта «Экстра» масса навески не должна быть менее (50±0,0002)г. Полученный раствор накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане 30 мин. Раствор охлаждают до температуры 20-25оС и фильтруют в мерную колбу через беззольный фильтр «синяя лента», предварительно высушенный при температуре 100-105оС, охлажденный в эксикаторе и взвешенный. Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Объем раствора в колбе доводят водой до метки и интенсивно перемешивают – получают раствор А. раствор хранят для дальнейших испытаний. Для проведения испытания из фильтрата отбирают пипеткой аликвотную часть раствора в количестве 50 см3 , переносят в коническую колбу вместимостью 250-300 см  , прибавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия и 2-3 мг мурексида до появления красного цвета.Полученный раствор титруют раствором трилона Б до перехода окраски от красной до фиолетовой. 2.4 Обработка результатов Массовую долю кальций-иона (  ) в процентах вычисляют по формуле ,где - объем аликвотной части анализируемого раствора; - объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованные на титрование, см3 ; - навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;0,001002- массовая доля кальций-иона, соответствующая 1 см3 0,05 М раствора трилона Б. По двум определениям рассчитывают среднее арифметическое значение. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости(r). Значение r приведены в табл.1. Таблица 1 Пределы повторяемости результатов измерений при Р=0,95
|