ЛР1 Органика. Лабораторная работа №1. Лабораторная работа 1 Очистка и разделение веществ
 Скачать 0.49 Mb.
|
|
Кафедра общей и неорганической химии. Курс Органическая химия. Лабораторная работа №1 «Очистка и разделение веществ» При оформлении лабораторной работы следует четко выделить следующие разделы: название работы; цель; описание опытов и результаты; обработка результатов экспериментов; выводы. Опыт 1. Очистка бензойной кислоты методом возгонки. Обязательные требования к оформлению лабораторной работы. 1. Характеристика метода возгонки; Дать определение возгонки. Очень коротко описать суть метода, какие вещества могут быть очищены методом возгонки. 2. План проведения эксперимента; Описать план проведения эксперимента (очень коротко и последовательно). 3. Рисунок установки, структурная формула очищаемого вещества; Привести рисунок установки для очистки вещества методом возгонки, подписать составные части установки, привести структурную формулу очищаемого вещества. 4. Таблица с названием, наличие всех данных, необходимых для проведения расчета массовой доли чистого вещества в техническом образце бензойной кислоты, а также массовой доли посторонних примесей в техническом образце; Полностью заполнить таблицу, название таблицы. В таблицу внести все исходные данные, а также результаты эксперимента, которые необходимы для обработки и достижения цели лабораторной работы. 5. Обработка результатов эксперимента. Расчет массовой доли чистого вещества в техническом образце бензойной кислоты, а также массовой доли посторонних примесей в техническом образце; Привести рисунок установки для очистки вещества методом возгонки, подписать составные части установки, привести структурную формулу очищаемого вещества. 6. Таблица с названием, наличие всех данных, необходимых для проведения расчета массовой доли чистого вещества в техническом образце бензойной кислоты, а также массовой доли посторонних примесей в техническом образце; Привести все расчеты. Установка для проведения возгонки Приборы: фарфоровая чашка, химическая воронка, фильтр, плитка. Реактивы: загрязненная бензойная кислота. Ход работы: Перед возгонкой необходимо подготовить кружок фильтровальной бумаги, проколотый шилом (20-30 проколов), который будет препятствовать обратному попаданию очищенной бензойной кислоты в чашку. На весах отмеряют 1 г загрязненной бензойной кислоты и помещают ее в фарфоровую чашку. Чашку накрывают проколотым кружком фильтровальной бумаги и ставят на плитку. Трубку химической воронки неплотно закрывают ватой, к наружной части воронки прикладывают смоченный в воде кусок ткани для охлаждения. Аккуратно помещают воронку на чашу. Включают плитку и проводят возгонку до тех пор, пока объем вещества в фарфоровой чашке не будет оставаться постоянным. Закончив возгонку, полностью охлаждают прибор и аккуратно разбирают его. Вещество с воронки и фильтра осторожно счищают шпателем на часовое стекло и взвешивают. Заполняют таблицу и проводят необходимые расчеты. Вещество, название, структурная формула Справочные данные: Т пл , 0 С Масса загрязненного вещества, г Масса вещества после очистки, г Выход, % Опыт 2. Перекристаллизация бензойной кислоты. Обязательные требования к оформлению лабораторной работы. 1. Характеристика метода перекристаллизации; Очень коротко описать суть метода, какие вещества могут быть очищены методом перекристаллизации. 2. План проведения эксперимента; Описать план проведения эксперимента (очень коротко, но последовательно). 3. Рисунок установки, структурная формула очищаемого вещества; Привести рисунок установки для очистки вещества методом перекристаллизации, подписать составные части установки, привести формулу очищаемого вещества. 4. Таблица с названием, наличие всех данных, необходимых для проведения расчета массовой доли чистого вещества в техническом образце бензойной кислоты, а также массовой доли посторонних примесей в техническом образце; Полностью заполнить таблицу, название таблицы. В таблицу внести все исходные данные, а также результаты эксперимента, которые необходимы для обработки и достижения цели лабораторной работы. 5. Обработка результатов эксперимента. Расчет массовой доли чистого вещества в техническом образце бензойной кислоты, а также массовой доли посторонних примесей в техническом образце; Привести все расчеты. Установка для фильтрования под вакуумом Приборы: коническая колба на 100 мл, воронка, мешалка, колба Бунзена, воронка Бюхнера, фильтровальная бумага, стеклянная палочка, химический стакан, чашка Петри. Реактивы: загрязненная бензойная кислота. Ход работы: В коническую колбу объемом 100 мл через воронку помещают 1,0 г бензойной кислоты, приливают 50 мл дистиллированной воды и нагревают смесь до начала кипения (на мешалке выставляют 4), при этом бензойная кислота полностью растворяется. В это время готовят установку для фильтрования под вакуумом, состоящую из колбы Бунзена и воронки Бюхнера. В воронку вставляют кружок фильтровальной бумаги, диаметр которой на 1 мм меньше диаметра дна воронки. Фильтр смачивают небольшим количеством воды, включают водоструйный насос, после чего шланг насоса подсоединяют к колбе, бумажный фильтр при этом должен плотно прилегать ко дну воронки. (После фильтрования сначала отсоединяют вакуумный шланг от колбы и только затем выключают насос). После закипания раствор быстро фильтруют, выливая раствор на фильтр с помощью стеклянной палочки. Горячий раствор (фильтрат) из приемной колбы переливают в химический стакан и оставляют кристаллизоваться. Через 10 минут фильтрат с выпавшими кристаллами бензойной кислоты вновь фильтруют. Осадок на фильтре промывают 5 мл холодной воды, и высушивают. Осадок с фильтра переносят на взвешенную чашку Петри и высушивают при 50°C. Заполняют таблицу и проводят необходимые расчеты. Вещество, название, структурная формула Справочные данные: Т пл , 0 С Масса загрязненного вещества, г Масса вещества после очистки, г Выход, % Опыт 3. Экстракция гидрохинона. Обязательные требования к оформлению лабораторной работы. 1. Характеристика метода экстракции; Очень коротко описать суть метода, на чем он основан. 2. План проведения эксперимента; Описать план проведения эксперимента (очень коротко, но последовательно). 3. Рисунок установки, структурная формула очищаемого вещества; Привести рисунок установки для очистки вещества методом экстракции, подписать составные части установки, привести формулу очищаемого вещества. 4. Таблица с названием, наличие всех данных, необходимых для проведения расчета массовой доли чистого вещества в техническом образце, а также массовой доли посторонних примесей в техническом образце; Полностью заполнить таблицу, название таблицы. В таблицу внести все исходные данные, а также результаты эксперимента, которые необходимы для обработки и достижения цели лабораторной работы. 5. Обработка результатов эксперимента. Расчет массовой доли чистого вещества в техническом образце, а также массовой доли посторонних примесей в техническом образце; Привести все расчеты. Установка для проведения экстракции. 1 – делительная воронка; 2 – жидкость с большей плотностью; 3 – жидкость с меньшей плотностью; 4 – пробка, 5 – лапка, 6 и 7 – приемники. Приборы: коническая колба на 50 мл, мешалка, делительная воронка на 250 мл, пробка, кольцо, приемники, воронка. Реактивы: загрязненный хлоридом натрия гидрохинон; диэтиловый эфир. Ход работы: В коническую колбу на 50 мл помещают 1 г гидрохинона, 20 мл воды, помещают на мешалку и включают нагрев (на мешалке устанавливают 1). Растворяют в течение трех минут, затем снимают колбу с мешалки и охлаждают. С помощью воронки переливают раствор в закрепленную на кольце штатива делительную воронку, нижний кран которой должен быть закрыт. Добавляют туда же 15 мл эфира, закрывают воронку пробкой и переворачивают ее краном вверх, придерживая одной рукой пробку, а другой – кран. Сразу же, приоткрыв на короткое время кран (для выпуска паров эфира), закрывают его, сильно встряхивают воронку в перевернутом положении в течение нескольких секунд и снова приоткрывают кран. После повторного встряхивания (на этот раз более продолжительного) и выпуска паров эфира поворачивают воронку пробкой вверх и ставят ее в кольцо штатива на несколько минут до четкого разделения водного и эфирного слоев. Затем вынимают пробку и через кран медленно выпускают весь водный слой в колбочку. Закрыв кран, сливают эфирный слой через верхнее отверстие воронки в сухой широкий стаканчик или чашку, которую помещают в вытяжной шкаф. Осторожно выпаривают эфирную вытяжку досуха в вытяжном шкафу на теплой водяной бане (вдали от нагревательных приборов) или на воздухе и получают гидрохинон. Взвешивают. Заполняют таблицу и проводят необходимые расчеты. Название вещества, структурная формула Масса загрязненного вещества, г Масса вещества после очистки, г Объем неполярного растворителя, мл Выход, % Опыт 4. Очистка образца смеси жидкостей методом перегонки. Обязательные требования к оформлению лабораторной работы. 1. Характеристика метода перегонки; Очень коротко описать суть метода, какие вещества могут быть очищены методом перегонки. Дать понятие азеотропной смеси. 2. План проведения эксперимента; Описать план проведения эксперимента (очень коротко, но последовательно). 3. Рисунок установки, структурная формула очищаемого вещества; Привести рисунок установки для очистки вещества методом перегонки, подписать составные части установки, привести формулу очищаемого вещества. 4. Таблица с названием, наличие всех данных, необходимых для проведения расчета массовой доли чистого вещества в техническом образце, а также массовой доли посторонних примесей в техническом образце; Полностью заполнить таблицу, ее название. Внести все исходные данные, а также результаты эксперимента, которые необходимы для обработки и достижения цели лабораторной работы. 5. Обработка результатов эксперимента. Расчет объемной доли чистого вещества в техническом образце смеси жидкостей, а также массовой доли посторонних примесей в техническом образце; Привести все расчеты. 6. Выводы. Делаем выводы относительно успешности освоения методов очистки органических веществ. Привести численные значения массовой и объемных долей чистых веществ в полученных для очистки технических образцах. Установка для проведения перегонки Приборы:колбонагреватель, колба круглодонная, термометр, насадка Вюрца, водяной холодильник, аллонж, приемная колба, мерный цилиндр. Реактивы: технический этиловый спирт. Ход работы: Перед началом выполнения работы, по справочнику находят температуру кипения чистого этилового спирта.С помощью мерного цилиндра отмеряют 25 мл технического этилового спирта, вливают в круглодонную колбу и собирают прибор, как показано выше. Объем исходной смеси записывают в лабораторный журнал. Проверяют положение свободного конца сливного шланга холодильника (должен уходить в водосточный слив), включают ток охлаждающей воды. Включают электропитание колбонагревателя. В ходе перегонки собирают фракцию, соответствующую температуре кипения чистого этилового спирта. Перегонку прекращают, когда в колбе останется примерно 2-3 мл первоначально взятой жидкости. Внимание: выпаривать жидкость до конца нельзя! После завершения перегонки отключают электропитание. Дают колбе остыть, затем убирают приемник, отключают охлаждающую воду, отсоединяют холодильник, осторожно вынимают термометр. С помощью мерного цилиндра измеряют объем перегнанной жидкости, записывают в лабораторный журнал. Заполняют таблицу и проводят необходимые расчеты. Название вещества, структурная формула Объем технического вещества, мл Объем вещества после перегонки, мл Справочные данные: плотность, Т кип Эксперименталь ные данные: Т кип |