Главная страница
Навигация по странице:

  • Частные реакции катиона Ag

  • Частные реакции катиона Pb

  • Анализ смеси катионов второй аналитической группы. Ход работы

  • 1. Открытие катиона Pb

  • 2. Открытие катиона Ag

  • 2 аналитиеская группа (катионы). Лабораторная работа 2 Катионы второй аналитической группы Ag , Pb 2, Hg 2 2


    Скачать 74.87 Kb.
    НазваниеЛабораторная работа 2 Катионы второй аналитической группы Ag , Pb 2, Hg 2 2
    Дата24.12.2021
    Размер74.87 Kb.
    Формат файлаdocx
    Имя файла2 аналитиеская группа (катионы).docx
    ТипЛабораторная работа
    #316322

    Лабораторная работа №2
    Катионы второй аналитической группы Ag+, Pb2+, [Hg2]2+.

    Цель: проделать частные реакции и реакции обнаружения катионов второй аналитической группы. Изучить внешние признаки реакций, определить групповой реагент.

    Название опыта

    Проведение опыта

    Уравнение реакции

    Наблюдение

    Особенности проведения опыта. Открываемый минимум.

    Частные реакции катиона Ag+.

    1.Реакция с хлоридами.

    К 4 каплям раствора нитрата серебра добавили столько же капель 2 н. HCl, разделили содержимое микропробирки на 4 части и определили растворимость полученного осадка в растворах HCl, HNO3 и конц. растворе NH3. Одну пробирку с осадком оставили и наблюдали за происходящими с ним изменениями на свету.

    Раствор, полученный при растворении AgCl в конц. растворе NH3, разделили на две пробирки. В одну из них прибавили несколько капель раствора HNO3, в другую – несколько капель раствора KI.



    [Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 =
    = AgCl↓ + 2NH4NO3
    [Ag(NH3)2]Cl + KI = AgI↓ + + KCl + 2NH3



    При взаимодействии нитрата серебра с соляной кислотой выделился белый творожистый осадок.

    При добавлении кислот с осадком ничего не произошло.
    В концентрированном растворе NH3 осадок растворился.


    Открытию катионов Ag+ реакцией с хлорид-ионами мешают катионы Cu2+, [Hg2]2+, Pb2+, Au+, Tl+.

    Открываемый минимум –
    10 мкг.


    2.Реакция с иодидами.


    К 4 каплям раствора нитрата серебра добавили столько же капель раствора KI, разделили содержимое микропробирки на 4 части и определили растворимость полученного жёлтого осадка в растворах H2SO4, CH3COOH, NH3.


    AgNO3+KI =AgI↓+KNO3
    AgI↓ + 2Na2S2O3 =
    = Na3[Ag(S2O3)2] + NaI



    При взаимодействии AgNO3 и раствора KI выпал желтый осадок.
    Осадок не растворился в серной и уксусной кислотах.
    Йодид серебра, в отличие от бромида и хлорида, нерастворим в аммиаке - слишком низкое ПР.
    Осадок растворился в тиосульфате натрия с образованием комплексного соединения.




    3. Реакция с гидроксидами натрия или калия.

    К 3 каплям раствора нитрата серебра добавили столько же капель раствора NaOH. К выпавшему бурому осадку добавили избыток раствора аммиака.

    2Ag+ + 2OH- = Ag2O↓ + +H2O
    Ag2O↓ + 4NH3·H2O =
    = 2[Ag(NH3)2]OH + 3H2O

    При взаимодействии AgNO3 и раствора KOH образуется бурый осадок.
    В избытке аммиака осадок растворяется.

    Растворение Ag2O в NH3·H2O необходимо вести в присутствии соли аммония, так как иначе возможно образование азида серебра Ag3N, взрывающегося от малейшего сотрясения.

    4. Реакция восстановления.

    К 4 каплям раствора нитрата серебра добавили раствор аммиака до растворения первоначально образовавшегося осадка.

    К полученному раствору добавили 2 капли раствора формальдегида и содержимое пробирке нагрели.

    AgNO3 + 3NH3·H2O(изб.) = = [Ag(NH3)2]OH + NH4NO3 + + 2H2O
    HCOH + 4[Ag(NH3)2]OH =
    = 4Ag↓ + (NH4)2CO3 +
    + 6NH3↑+ 2H2O.


    На стенках пробирке образуется «серебрянное зеркало».


    Реакции мешают ионы ртути и сильные окислители.

    5. Реакция с хроматами



    К 4 каплям раствора нитрата серебра добавили 2 капли раствора хромата калия до появления кирпично-красного осадка. разделили содержимое микропробирки на 3 части и подействовали на него растворами H2SO4, HCl, NH3(конц.).


    2Ag+ + CrO42- = =Ag2CrO4
    Ag2CrO4↓+4NH3·H2O(конц.) → [Ag(NH3)2]2CrO4 + +4H2


    При взаимодействии нитрата серебра и хромата калия образуется кирпично-красный осадок. Хромат серебра растворим в избытке аммиака. С кислотами раствор окрашивается в желтый цвет.

    Реакцию следует проводить в нейтральной среде, так как в щелочной среде образуется оксид, а в кислой происходит растворение осадка.

    Открытию катионов Ag+ реакцией с хромат-ионами мешают катионы Sr2+, [Hg2]2+, Pb2+, Ba2+, Hg2+, Bi3+ и др.


    Частные реакции катиона Pb2+.

    1.Реакция с хлоридами.


    К 4 каплям раствора нитрата свинца (II) добавили 4 капли этилового спирта и столько же
    капель 2 н. HCl.

    К выпавшему осадку прилили 6 капель дистиллированной воды и перемешали содержимое пробирки. Нагрели содержимое пробирки. Охладили раствор до комнатной температуры. Добавили несколько капель этилового спирта.


    Pb(NO3)2 + 2HCl = PbCl2↓+ +2HNO3


    При взаимодействии нитрата свинца с соляной кислотой образуется белый осадок, после нагревания осадок растворился, при охлаждении до комнатной температуры снова появился осадок.

    Реакцию следует проводить в нейтральной среде, так как в щелочной среде образуется гидроксид свинца (II).

    Открытию катионов Pb2+ реакцией с хлорид-ионами мешают катионы Cu2+, [Hg2]2+, Ag+, Au+, Tl+.

    Открываемый минимум – 0,04 мкг.

    2.Реакция с иодидами.

    К 3 каплям раствора нитрата свинца (II) добавили столько же капель раствора KI.

    К полученному осадку добавили несколько капель дистиллированной воды и 3 капли 2 н. раствора уксусной кислоты и нагрели.



    Pb2+ + 2I¯= PbI2



    Образуется желтый осадок. После добавления дистиллированной воды и раствора уксусной кислоты.
    Осадок растворяется, но при медленном охлаждении вновь образуется в виде блестящих золотистых кристалликов.

    Реакцию следует проводить при рН=3-5. Следует избегать избытка KI, так как
    иодид свинца (II) растворяется в избытке иодида калия с образованием комплексного соединения K2[PbI4].

    Открытию катионов Pb2+ реакцией с иодид-ионами мешают катионы Cu2+, [Hg2]2+, Hg2+, Ag+, Fe3+, Bi3+.

    Открываемый минимум – 100 мкг.


    3. Реакция с гидроксидами натрия или калия

    К 4 каплям раствора нитрата свинца (II) добавили столько же капель раствора KOH.

    К выпавшему белому осадку добавили избыток раствора аммиака.



    Pb2+ + 2OH¯= Pb(OH)2

    При взаимодействии нитрата свинца с гидроксидом натрия выпал белый осадок. При добавлении аммиака осадок не растворился.




    4. Реакция с сульфатами

    К 3 каплям раствора нитрата свинца (II) добавили столько же капель раствора, содержащего сульфат-ионы.

    Раздели осадок на три части и подействовали на него при нагревании щёлочью, концентрированной серной кислотой и 30%-ным раствором ацетата аммония или натрия



    PbSO4 + 4NaOH =
    = Na2[Pb(OH)4] + Na2SO4
    PbSO4 + H2SO4= Pb(HSO4)2
    2PbSO4 + 2CH3COONH4= =[Pb(CH3COO)]2SO4 + (NH4)2SO4.


    Выпадает белый осадок PbSO4.

    Осадок растворим при нагревании в растворах щелочей. Также растворяется при нагревании с кон­центрированным раствором СН3СООNН4.

    Открытию катионов Pb2+ реакцией с сульфат-ионами мешают катионы, образующие малорастворимые сульфаты (Cа2+, Sr2+, Ba2+, [Hg2]2+ и др).

    5. Реакция с хроматами.



    К 4 каплям раствора нитрата свинца добавили 2 капли раствора хромата калия.

    Разделили содержимое микропробирки на
    3 части и подействовали на него растворами H2SO4, HCl, NH3(конц.)


    Pb(NO3)2+K2CrO4=PbCrO4↓++2KNO3

    PbCrO4 + H2SO4 = PbSO4 + 
    +H2CrO4

    2PbCrO4 + 16HCl = 2PbCl2 + + 2CrCl3 + 3Cl2 + 8H2O





    При взаимодействии нитрата свинца с хроматом калия образуется кирпично-красный осадок. В аммиаке осадок практически не растворим. В кислотах осадок растворяется.

    Реакцию следует проводить в нейтральной среде, так как в щелочной среде образуется оксид, а в кислой происходит растворение осадка.
    Открытию катионов Ag+ реакцией с хромат-ионами мешают катионы Sr2+, [Hg2]2+, Pb2+, Ba2+, Hg2+, Bi3+ и др.

    6. Реакция с дитизоном (дифенилтиокарбазоном).



    К 4 каплям раствора нитрата свинца (II) добавили 3 капли раствора дитизона в хлороформе.






    В результате экстрагирования хлороформный слой окрашивается в красный цвет (образуется внутрикомплексное соединение).

    Открытию катионов Pb2+ реакцией с дитизоном мешают катионы Cu2+, Zn2+, Ag+ и др.

    Эта реакция является специфической для обнаружения [Hg2]2+ в растворе.

    Открываемый минимум – 0,80 мкг.

    Анализ смеси катионов второй аналитической группы.

    Ход работы:

    В микропробирку поместили 15 капель исследуемого раствора и добавили столько же группового реагента (2М HCl). Через 2 мин осадок от центрифугировали и промыли холодной водой. Осадок обработали 2 раза горячей водой и каждый раз центрифугировали. При этом хлорид свинца PbCl2 перешёл в раствор, а хлорид серебра остался в осадке. В центрифугате открывали катион Pb2+, а в осадке – катионы Ag+.

    1. Открытие катиона Pb2+.

    К 3 каплям фильтрата добавили столько же раствора KI.

    Образовался жёлтый осадок иодида свинца (II), который при нагревании в присутствии CH3COOH растворился, а при охлаждении вновь выпал в виде золотисто-жёлтых кристаллов.

    Pb2+ + 2I¯= PbI2

    2. Открытие катиона Ag+.

    Фильтрат разделили на две части: к одной части прибавили раствор KI, а к другой – раствор HNO3. В первой пробирке выпал желтый осадок AgI, а во второй – белый осадок AgCl, что говорит о присутствии катионов Ag+.

    [Ag(NH3)2]Cl + KI = AgI↓ + KCl + 2NH3

    [Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 = AgCl↓ + 2NH4NO3

    В исследуемом растворе присутствуют катионы серебра и свинца.

    Вывод:

    1. Проделали частные реакции и реакции обнаружения катионов второй аналитической группы.

    2. Изучили внешние признаки реакций.


    написать администратору сайта