Лабораторная работа 3 Определение выхода летучих веществ твердого топлива
 Скачать 32.82 Kb.
|
|
Лаб. 3,4,5 Изучить и ответить на вопросы Лабораторная работа № 3 Определение выхода летучих веществ твердого топлива. При нагревании твёрдого топлива происходит разложение термически нестойких молекул органических веществ горючей массы и углеводородных соединений. Выделяющиеся при этом горючие: CH4, CO, H2 и негорючие: CO2, O2, N2, SO2 и др. газы называются летучими веществами. Водяной пар, выделяющийся при испарении влаги топлива, в состав летучих веществ не входит. Летучие вещества в топливе не содержатся, а образуются в результате его термического разложения. Поэтому говорят о выходе летучих веществ, а не об их содержании в топливе. Выход летучих – важнейший показатель в характеристике твердого и жидкого топлива, позволяющий судить о возможности его воспламенения. Летучие вещества выделяются из топлива при его нагревании от 110 до 1100 оС .После выхода летучих веществ топливо превращается в кокс – твердый горючий продукт. Выход летучих тем больше, чем моложе топливо. У торфа, имеющего самый молодой геологический возраст, выход летучих доходит до 70%, у бурого угля – 45 - 50%, у каменных углей - 25 - 40%, а у антрацита - самого старого твердого топлива - 3 - 4%. Влияние летучих веществ существенно на начальной стадии горения топлива: чем выше выход летучих веществ, тем быстрее воспламеняется топливо и тем глубже оно выгорает. В связи с этим выход летучих оказывает непосредственное влияние на организацию топочного процесса, выбор объема топочной камеры, эффективность сжигания топлива. Наибольший выход летучих веществ из твердых топлив происходит в области температур 400…800°С (рис.4.). Условно количественный выход летучих веществ из твердого топлива определяется по уменьшению массы пробы топлива после выдержки в тигле при температуре 850 ± 25°С в течение 7 мин без доступа воздуха и относится к составу горючей массы топлива VГЛ , %. Рис.4. Выход летучих веществ в зависимости от температуры для разных групп топлив. 1 - торф; 2 - бурый уголь; 3 - каменный уголь; 4 – антрацит. Темпеpатуpа, пpи котоpой начинаетcя выxод летучиx вещеcтв, а также иx количеcтво завиcят от xимичеcкого возpаcта топлива. По меpе увеличения степени углефикации топлива выход летучиx вещеcтв уменьшаетcя, а темпеpатуpа начала иx выxода увеличиваетcя. Пpи этом вcледcтвие уменьшения количеcтва инеpтныx газов теплота cгоpания летучиx вещеcтв увеличиваетcя. Выход летучих веществ и их состав оказывают существенное влияние на процесс воспламенения и горения. Топливо с высоким выходом летучих (торф, бурые угли, молодые каменные угли) при нагревании быстро выделяет значительное количество горючих газообразных веществ, которые легко воспламеняются и быстро сгорают. Оставшийся после выделения летучих кокс такого топлива содержит относительно малое количество углерода, поэтому горение его протекает также сравнительно быстро и с малыми потерями теплоты от недожога. Наоборот, топливо с малым выходом летучих (антрацит, тощие угли) воспламеняется значительно труднее, а горение его коксового остатка протекает более продолжительное время. Выход летучих веществ оказывает определённое влияние и на механические свойства коксового остатка. Топливо с очень высоким или малым выходом летучих веществ образует механически непрочный, легко рассыпающийся кокс. Это затрудняет слоевое сжигание такого топлива вследствие образования порошкообразного слоя кокса, плохо продуваемого воздухом. Пpи экспериментальном опpеделении выxода летучиx вещеcтв (ГОСТ Р 55660-2013) навеcку аналитичеcкой (воздушно-cуxой) пpобы топлива выдеpживают в муфельной печи без доcтупа воздуxа пpи темпеpатуpе 900 °C. Выход летучих - уменьшение маccы пpобы топлива (за вычетом cодеpжащейcя в ней влаги) - принято относить к горючей массе топлива и обозначать Vг,%. Цель работы: определение выхода летучих веществ в аналитической пробе твердого топлива. Выход летучих веществ определяют как потерю массы навески твердого топлива за вычетом влаги при нагревании без доступа воздуха в стандартных условиях. Результаты испытания являются относительными, поэтому для достижения воспроизводимости необходимо соблюдать постоянство основных параметров: скорости нагрева, конечной температуры и продолжительности нагрева. Для уменьшения окисления навески топлива при нагревании доступ кислорода к пробе должен быть ограничен. Это достигается применением тиглей с пришлифованными или притертыми крышками, допускающими свободное удаление летучих веществ, но препятствующими проникновению кислорода. Описание лабораторной установки Установка состоит из муфельной печи с электронагревом и терморегулятором, обеспечивающим в рабочей зоне печи постоянную температуру (900±5) °С. с глухой задней стенкой; датчиков температуры (термопары) для измерения температуры до 1000°С; цилиндрических тиглей из фарфора с плотно прилегающими крышками; весы аналитические электрические с пределом взвешивания до 0,1 мг; эксикатор с осушающим веществом (рис.5). Порядок выполнения работы В муфельной печи устанавливают температуру (900 ± 5°С) . Пустые тигли закрывают крышками, устанавливают на подставку и быстро помещают в зону устойчивой температуры муфельной печи. Тигли выдерживают в закрытой печи в течение 7 мин. Вынимают подставку с тиглями из печи, охлаждают в течение 5 мин, не снимая крышек, после чего тигли помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры вблизи весов. Рис.5. Муфельная печь ПМ-8. 1 – зона постоянной температуры; 2, 4 – термопары; 3 – рабочая камера муфельной пкчи; 5 – нагревательный элемент. После охлаждения пустые тигли с крышками взвешивают. В тигель помещают пробу массой (1,00 ± 0,01) г, закрывают тигель крышкой и взвешивают. Навеску распределяют по дну тигля ровным слоем. Тигли с навесками, закрытые крышками, помещают в гнезда подставки, переносят в муфельную печь, закрывают дверцу печи и оставляют на 7 мин. Вынимают подставку с тиглями из печи и охлаждают в течение 5 мин. После этого тигли, закрытые крышками, помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры вблизи весов. После охлаждения тигли с нелетучим остатком взвешивают. Выход летучих веществ из аналитической пробы испытуемого топлива %, вычисляют по формуле: Vа = 100(m2 – m3)/(m2 – m1) – Wа (18) где m1– масса пустого тигля с крышкой, г; m2– масса тигля с крышкой с пробой до испытания, г; m3– масса тигля с крышкой и нелетучим остатком после испытания, г; Wа– массовая доля влаги в аналитической пробе, %. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений одной и той же аналитической пробы не должны превышать: 0,1 % – для бурых углей; 0,3 % – для антрацита и горючих сланцев с выходом летучих веществ не менее 10 %; 3 % – топлива с выходом летучих веществ более 10 % Результаты взвешиваний и расчетов занести в таблицу 5. Таблица 5.
Контрольные вопросы к защите лабораторной работы 1.Что такое летучие вещества и коксовый остаток, из каких элементов они состоят и какую роль играют при сжигании топлива? 2.Влияние выхода летучих веществ на работу котельного агрегата и его конструкцию. 3.Связь между величиной выхода летучих веществ и реакционной способностью коксового остатка. 4. Почему выход летучих веществ рассчитывается на горючую массу? 5. Чем обоснован выбор температуры и времени определения выхода летучих веществ? 6. Почему при определении выхода летучих веществ тигель закрывают крышкой? 7. Возможно ли беспламенное горение твердого топлива? Лабораторная работа № 4 Определение зольности твердого топлива Цель работы: определение содержания золы в аналитической пробе твердого топлива. Содержание золы в топливе уменьшает теплоту его сгорания и часто усложняет процесс горения отдельных сортов топлива: происходят механическая неполнота сгорания многозольных топлив, зашлаковывание топок легкоплавкой золой, большой вынос золы (до 80%) при факельном сжигании с сухим золоудалением По происхождению различают золу внутреннюю и внешнюю. Внутренняя (первичная) зола – минеральные вещества тех растений, из которых образовался тот или иной сорт топлива. Количество первичной золы является величиной характерной и постоянной для каждого определённого сорта топлива. Внешняя зола состоит из вторичной, образовавшейся за счёт заноса пласта минеральными веществами, и третичной, являющейся пустой породой, захваченной при добыче топлива или при его транспортировании и перегрузках. Описание лабораторной установки Приборы и оборудование: используется то же оборудование, что и при определении выхода летучих: муфельная печь с максимальной температурой нагрева 900-1000 °С; весы аналитические с пределом взвешивания до 0,1 мг; пронумерованные тигли для сжигания из фарфора, глубиной от 8 до 15 мм; щипцы тигельные; эксикатор. Стандартный метод определения зольности углей(ГОСТ 11022–95) заключается в полном сжигании навески топлива (озолении), прокаливании зольного остатка до постоянной массы при температуре 815±10°С и определении массы образовавшейся золы. Метод может выполняться по двум вариантам, отличающимся скоростью озоления и, следовательно, общей продолжительностью анализа: медленное и ускоренное озоление. В обоих случаях зольность определяют в аналитической пробе топлива, доведенной до воздушно-сухого состояния. При медленном озолении тигли с навесками топлива помещают в холодную муфельную печь и затем постепенно поднимают в ней температуру до 500°С за 60 мин и поддерживают эту температуру в течение 60 мин при озолении бурых углей, лигнитов и горючих сланцев и в течение 30 мин при озолении каменных углей и антрацитов. Далее продолжают нагрев печи до 815±10°С и выдерживают при этой температуре не менее 60 мин. Сущность метода ускоренного озоления с естественной вентиляцией заключается в постепенном продвижении лодочек с навесками топлива в нагретую до 815±10°С муфельную печь при озолении углей и 865±10°С при озолении горючих сланцев. Лодочки помещают на пластинку из жаропрочного материала, устанавливают ее на откинутую крышку печи так, чтобы первый ряд лодочек находился у края печи, и выдерживают в таком положении 3 мин при озолении углей или 5 мин при озолении горючих сланцев. Затем пластинку продвигают внутрь муфельной печи со скоростью 2 см/мин, закрывают дверцу печи, следя за постоянством температуры по показаниям термопар, и прокаливают зольные остатки бурый углей и горючих сланцев 20-25 мин, каменных углей и антрацитов – 25-35 мин. Об окончании сжигании топлива судят по исчезновению искрения в тигле и получению серого или желтоватого порошка золы. Наличие обугленных частиц чёрного цвета в тигле говорит об остатке несожжённого кокса. В таком случае прокаливание следует продолжить. Убедившись (визуально) в окончании прокаливания, вынимают щипцами тигель из муфельной печи, ставят его на асбестовую или фарфоровую подставку и охлаждают в нём до комнатной температуры. Обычно в лаборатории определяют общую зольность топлива весовым методом при соблюдении следующих условий: - сжигание следует проводить при свободном доступе воздуха (при достаточном для горения количестве воздуха). - при сжигании необходимо следить, чтобы не возникало пламя. Топливо должно тлеть, а не гореть, так как пламенное горение сопровождается уносом твёрдых частиц топлива и золы. В случае появлении пламени тигель следует прикрыть на несколько секунд крышкой. - при температуре прокаливания тигли с золой выдерживают до постоянной массы (или до разности в массе в 0,1% от массы первоначальной навески топлива). Порядок выполнения работы В муфельной печи устанавливают температуру (900 ± 5°С) . Пустые тигли закрывают крышками, устанавливают на подставку и быстро помещают в зону устойчивой температуры муфельной печи. Тигли выдерживают в закрытой печи в течение 7 мин. Вынимают подставку с тиглями из печи, охлаждают в течение 5 мин, не снимая крышек, после чего тигли помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры вблизи весов. После охлаждения пустые тигли с крышками взвешивают. В тигель помещают пробу массой 1 – 2 г, закрывают тигель крышкой и взвешивают. Навеску распределяют по дну тигля ровным слоем. Тигли с навесками, закрытые крышками, помещают в гнезда подставки, переносят в муфельную печь, закрывают дверцу печи и прокаливают тигель в течение часа. Вынимают подставку с тиглями из печи и охлаждают в течение 5 мин. После этого тигли, закрытые крышками, помещают в эксикатор и охлаждают до комнатной температуры вблизи весов. После охлаждения тигли с нелетучим остатком взвешивают. Зольность аналитической пробы топлива Аа %) вычисляют по формуле: Аа = 100(m2 – m3)/(m2 – m1) – Wа , (19) где m1 – масса пустого тигля с крышкой, г; m2– масса тигля с крышкой с пробой до испытания, г; m3– масса тигля с крышкой и нелетучим остатком после испытания, г; Wа– массовая доля влаги в аналитической пробе, %. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений одной и той же аналитической пробы не должны превышать: 0,1 % – для бурых углей; 0,3 % – для антрацита и горючих сланцев с выходом летучих веществ не менее 10 %; 3 % – топлива с выходом летучих веществ более 10 % Результаты взвешиваний и расчетов занести в таблицу 6 Таблица 6.
Допускаемые расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений при зольности до 10% = 0,2%. при зольности более 10% - 2,0%. Контрольные вопросы к защите лабораторной работы 1.Дать определение рабочей, аналитической, сухой, сухой беззольной масс угля. 2.Что такое зольность углей? 3.От чего зависит зольность углей? 4.Почему недопустимо появление пламени при прокаливании навески угля при определении его зольности? 5.При какой температуре происходит прокаливание навески угля при определении его зольности? Лабораторная работа № 5. Определение влажности топлива. Цель работы: определение содержания влаги в аналитической пробе твердого топлива. Различают два вида влаги в топливе: внешнюю и внутреннюю, или гигроскопическую, называемую также аналитической. Внешняя влага состоит из влаги поверхностной (осаждающейся на поверхности топлива) и капиллярной, содержащейся в порах (капиллярах) топлива. Гигроскопическая (аналитическая) влага находится частью в коллоидально-связанном состоянии и равномерно распределена в массе топлива, а частью в виде гидратной влаги, входящей в состав молекул минеральных примесей. Существует ряд стандартных методов определения содержания влаги в топливе. В данной работе определение аналитической влаги в топливе осуществляется косвенным методом сушки в соответствии с ГОСТ 27314-91 (ИСО 589-81) Прямой метод анализа основан на принципе непосредственного определения влаги после удаления ее из угля. В косвенных методах анализа влага определяется по косвенным показателям, таким, как потеря массы при высушивании угля или изменение его электрофизических свойств. Прямой гравиметрический метод определения влаги в углях Сущность метода заключается в высушивании навески аналитической пробы угля при 105°С в токе сухого инертного газа (азота) и определении массы выделившейся воды. Установка для проведения анализа состоит из системы подачи и очистки азота, сушильного шкафа и поглотительной системы (двух U-образных трубок с осушающим веществом). Навеску аналитической пробы угля 1,0 г помещают в трубку-реактор и вносят в сушильный шкаф, нагретый до 105°С. Очищенный от влаги азот, проходя через трубку-реактор со скоростью 100-120 см3/мин, увлекает испаряющуюся из угля влагу, которая поглощается в U-образных трубках. Анализ продолжается 1-2 часа и считается законченным, если при контрольном высушивании навески (20 мин) привес U-образных трубок не превысит 0,001 г. Общее увеличение массы U-образных трубок соответствует массе влаги, выделившейся из навески угля. Среди всех методов определения влаги в топливах этот метод – один из наиболее точных. Для массовых анализов он не применим из-за сложности, трудоемкости и малой производительности, поэтому используется в качестве контрольного при разработке новых методов определения влаги. Сущность метода заключается в высушивании навески аналитической пробы топлива (максимальный размер зерен не более 2 мм) в сушильном шкафу при температуре 105-110ºС и вычислении массовой доли потери влаги. Описание лабораторной установки Установка состоит из: электрического сушильного шкафа с терморегулятором, обеспечивающим устойчивую температуру нагрева, с естественной вентиляцией воздуха; термометра ртутного до 200 °С с ценой деления шкалы 1-2 °С; лабораторных весов с погрешностью взвешивания не более 0,1 г; эксикатора со свежепросушенным силикагелем или другим осушающим веществом; бюкс стеклянных или алюминиевых с крышками. Диаметр бюксы должен быть таким, чтобы на 1 см поверхности приходилось не более 0,15 г аналитической пробы (при массе навески около 1 г) или не более 0,30 г пробы крупностью менее 3 мм (при массе навески около 10 г). Рис.6. Сушильный шкаф. 1 – сушильный шкаф; 2 – бюкса с образцом; 3 – крышка бюксы; 4 – термопара; 5 - автоматический потенциометр; для контроля температуры внутри сушильного шкафа, 6 – эксикатор с химическим реактивом, поглощающим влагу. Порядок выполнения работы . Из пробы крупностью не более 3 мм отбирают в бюксы навески массой (10±1,0) г, взвешивая на лабораторных весах с погрешностью не более 0,002 г. Открытые бюксы помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до температуры (160±5) °С, и при этой температуре сушат не менее: 30 мин - бурые угли; 15 мин - каменные угли, горючие сланцы и продукты их мокрого обогащения; 20 мин - антрацит. После окончания сушки бюксы вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышками и охлаждают 5 мин на металлической подставке, затем в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают. бюкс с крышкой и навеской топлива. Влажность аналитической пробы топлива вычисляют по формуле: Wа = 100(m2 – m3)/(m2 – m1), (20) где m1 – масса пустого бюкса с крышкой, г; m2– масса бюкса с крышкой с пробой до испытания, г; m3– масса бюкса с крышкой и нелетучим остатком после испытания, г; Wа– массовая доля влаги в аналитической пробе, %. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений одной и той же аналитической пробы не должны превышать: 0,1 % – для бурых углей; 0,3 % – для антрацита и горючих сланцев с выходом летучих веществ не менее 10 %; 3 % – топлива с выходом летучих веществ более 10 % Результаты взвешиваний и расчетов занести в таблицу 7 Таблица 7.
Допускаемые расхождения между результатами двух определений не должны превышать значений при зольности до 10% = 0,2%. при зольности более 10% - 2,0%. Контрольные вопросы к защите лабораторной работы 1.Раскрыть понятия гидратная, адсорбционная и свободная влага углей. 2.Раскрыть понятие «влага общая на рабочее состояние топлива». 3.Раскрыть понятие «аналитическая влага углей». Начало формы Видимые группы  Конец формы Резюме оценивания
Просмотр всех ответовОценка ◄ лаб.1,2 Начало формы |