Главная страница
Навигация по странице:

  • Качественный анализ. Аналитические реакции на катион цинка.

  • 3.2. Аналитические реакции на хлорид-ион. С групповым реагентом – раствором AgNO 3 : Методика

  • Количественный анализ.

  • Список литературы.

    		•

    Общие сведения. Формула ZnCl2 Хлорид цинка


    Скачать 76 Kb.
    НазваниеОбщие сведения. Формула ZnCl2 Хлорид цинка
    Дата10.04.2023
    Размер76 Kb.
    Формат файлаdoc
    Имя файлаKhlorid_tsinka.doc
    ТипДокументы
    #1052157

    1. Общие сведения.

    Формула:

    ZnCl2

    Хлори́д ци́нка (хлористый цинк) — химическое соединение цинка с хлором. Белые гигроскопичные кристаллы.

    Физические свойства


    Молекулярная масса: 136,2954

    Температура плавления: 322° C

    Температура кипения: 722° C

    Растворимостьв воде (20° C): 79,8 %.

    Химические свойства


    Концентрированныерастворыимеют кислую среду.


    1. Получение.

    1. Растворение цинка или его окиси в соляной кислоте с последующим выпариванием растворов;

    2. Нагревание жидкого цинка в токе хлора.



    1. Качественный анализ.

      1. Аналитические реакции на катион цинка.

    1. С раствором аммиака с образованием белого осадка гидроксида цинка, растворяющегося в избытке реагента с образованием бесцветного раствора комплексного соединения – гидроксида тетраамминцинка(II)

    ZnCl2 + 2 NH4OH Zn(OH)2 + 2 NH4Сl

    Zn(OH)2 + 4 NH4OH [Zn(NH3)4](OH)2 + 4 H2O

    Реакция позволяет отделить Zn2+ от других катионов IV аналитической группы.

    2. С сульфидом натрия или сероводородом с образованием осадка белого цвета, нерастворимого в избытке осадителя, в щелочи и уксусной кислоте и растворимого в сильных кислотах (ГФ).

    ZnCl2 + Na2S ZnS + 2 NaCl

    Мешающие ионы : катионы р- и d-элементов. Реакция используется в качестве дробной в основной среде после удаления мешающих ионов.

    3. С гексацианоферратом(II) калия К4[Fe(CN)6] с образованием белого осадка гексацианоферрата(II) калия-цинка, растворимого в щелочах и нерастворимого в разбавленной хлороводородной кислоте (ГФ).

    3 ZnCl2 + 2 K4[Fe(CN)6] K2Zn3 [Fe(CN)6]2 + 6 KCl

    Мешающие ионы: катионы s2- , р- и d-элементов (кроме Al3+ и Cr3+), ионы - окислители.

    4. С тетратиоцианомеркуратом(II) аммония (NH4)2[Hg(SCN)4] с образованием бесцветных кристаллов в виде дендритов, крестов и вытянутых треугольников (МКС).

    ZnCl2 + (NH4)2[Hg(SCN)4] Zn[Hg(SCN)4] + 2 NH4Cl

    Мешающие ионы: Co2+, Cd2+, Cu2+, Fe2+, Pb2+ и др.

    5. С раствором нитрата кобальта(II) Co(NO3)2 (пирохимический способ) с образованием “зелени Ринмана” - цинката кобальта(II).

    Zn(NO3)2 + Co(NO3)2 CoZnO2 + 4 NO2 + O2

    Реакцию проводят на фильтровальной бумаге, после сжигания которой образуется зола зеленого цвета.

    Мешающие ионы: Al3+, образующие пепел синего цвета.

    6. С дитизоном (дифенилтиокарбазоном) с образованием внутрикомплексной соли малиново-красного цвета, окрашивающей в щелочной среде как слой органического растворителя (хлороформа, четырёххлористого углерода), так и водный слой (экстракционный способ).

    Реакция дробная, в экстракционном варианте применяется для обнаружения Zn2+в присутствии других катионов.

    Методика: к 2 каплям исследуемого раствора добавляют 10 капель ацетатного буферного раствора, 3-4 капли раствора тиосульфата натрия (для осаждения Sn2+ и маскировки Ag+, Bi3+, Pb2+, Cu2+) , центрифугируют. К центрифугату добавляют 20 капель раствора дитизона в хлороформе. В присутствии Zn2+ водный и хлороформный слой окрашиваются в малиново - красный цвет.

    Реакцию можно проводить хроматографическим способом.

    3.2. Аналитические реакции на хлорид-ион.

    1. С групповым реагентом – раствором AgNO3:

    Методика: К 2 каплям раствора, содержащего хлорид-ионы, прибавляют 1 каплю разбавленной HNO3 и 3 капли раствора AgNO3. Наблюдаемый белый творожистый осадок растворим в NH4OH и насыщенном растворе (NH4)2CO3.

    Раствор [Ag(NH3)2]Cl делят на 2 части: к одной добавляют концентрированную HNO3 до кислой реакции среды, к другой – концентрированный раствор KJ. Наблюдают выпадение осадков или помутнение раствора:

    [Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 ↔ AgCl↓ + 2 NH4NO3

    [Ag(NH3)2]Cl + KJ + 2H2O ↔ AgJ↓ + KCl + 2NH4OH


    1. Количественный анализ.

    Дробное обнаружение и определение цинка основано на экст ракции его хлороформом из минерализата в виде (ДДТК)2Zn при рН 8,5, реэкстракции с помощью 1 н. раствора НС1 в вод ную    фазу и последующем обнаружении и определении цинка.

    Исследованию на Zn2+ предшествует предварительная реак ция на Zn2+ с раствором дитизона в СНС13:

    Zn2+ + 2H2DZ = Zn(HDz)2 + 2H+.

    для чего к 0,5 мл минерализата прибавляют 0,5 мл тиомочевины или 2 капли насыщенного раствора тиосульфата натрия (для комплексирования Cd2+), устанавливают рН 4,5-5,0, добавля ют 1 мл ацетатного буфера, 2 капли 0,01% раствора дитизона в хлороформе и 1 мл хлороформа. Смесь энергично встряхивают. В зависимости от количества цинка зеленый цвет хлороформного слоя переходит в розовый или красно-фиолетовый.

    Реакция позволяет обнаруживать 5 мг и более цинка в 100 г органа. При отрицательном результате реакции образования дитизоната цинка (зеленое окрашивание хлороформа) исследо вание на этом заканчивают и дают заключение о необнаруже^ нии цинка.

    При положительном результате реакции с дитизоном должны быть проведены дополнительные реакции после выделения Zn2+ в виде (ДДТК)2Zn. К 10 мл минерализата добавляют 4 мл рас твора калия, натрия-тартрата или 20% раствора лимонной кис лоты (для маскирования железа), 1 мл насыщенного раствора тиомочевины (или тиосульфата натрия) для маскирования кад мия и меди и доводят рН раствора до 8,5 (сначала добавляют 10% раствор едкого кали до появления розовой окраски в при сутствии нильского голубого, а затем серную кислоту до рН 8,5. по универсальной индикаторной бумаге). Смесь энергично встря хивают с 3 мл 1% раствора ДДТК натрия и 5 мл хлороформа. Хлороформное извлечение отделяют, промывают водой и встря хивают с 3 мл 1 н. раствора соляной кислоты. Солянокислый ре экстракт отделяют, делят на 3 части и производят реакции:

    а) к 1 мл реэкстракта добавляют раствор едкого кали до рН 5,0  (по универсальной индикаторной бумаге)   и 3-4 капли 5% раствора ферроцианида калия - выделяется осадок или муть бе лого цвета:

    2ZnCl2 + K4Fe(CN)6 = Zn2[Fe(CN)6] + 4КСl1

    б) к 1 мл реэкстракта добавляют раствор едкого кали до рН 5,0 и 3-4 капли свежеприготовленного 5% раствора сульфида натрия - образуется осадок или муть белого цвета; в) на пред метном стекле упаривают 3-4 капли солянокислого реэкстрак та, остаток растворяют в капле 10% раствора уксусной кисло ты и добавляют каплю раствора тетрароданомеркуриата аммо ния - в присутствии цинка образуются бесцветные дендриты или одиночные клинообразные кристаллы:

    Zn(OCOCH3)2 + (NH4)2Hg(SCN)4 = Zn[Hg(SCN)4] + 2NH4OCOCH3


    1. Применение.

    1. ситцепечатание

    2. изготовление зубных цементов

    3. антисептическая пропитка дерева (например, шпал)

    4. очистка поверхности металлов от окислов перед пайкой

    5. компонент при производстве фибры

    6. рафинирование расплавов цинковых сплавов

    7. фракционный анализ угольных проб



    1. Список литературы.

    1. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. Москва, 1972;

    2. Методическое указание «Инструментальные методы анализа», Пермь, 2004;

    3. Методическое указание «Качественный химический анализ», Пермь, 2003;

    4. Методическое указание «Количественный химический анализ», Пермь, 2004;

    5. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник, Ленинград, 1991;

    6. «Большая советская энциклопедия»;

    7. http://ru.wikipedia.org/.

    написать администратору сайта