Кинетика. Описание экспериментов по диффузии ионов Cs, Sr, Cd, Pb, Cr. Описание экспериментов по диффузии ионов Cs, Sr2, Cd

• Название: Описание экспериментов по диффузии ионов Cs, Sr2, Cd
• Анкор: Кинетика
• Дата: 02.01.2022
• Размер: 47.98 Kb.
• Имя файла: Описание экспериментов по диффузии ионов Cs, Sr, Cd, Pb, Cr.docx
• Тип: Документы; #323103

Описание экспериментов по диффузии ионов Cs⁺, Sr²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Cr³⁺ через полупроницаемую трековую мембрану мембранного мини реактора

Описание мембранных мини реакторов:

1. 
   Стандартный мини реактор состоит из двух частей. Каждая часть представляет собой полимерное кольцо из черного нейлона, прозрачное нейлоновое кольцо меньшего диаметра. Между кольцами располагается трековая мембрана с диаметром пор 0,2 мкм, толщиной 20 мкм. Сочленение деталей было выполнено с помощью клея на основе полиметилметакрилата. В каждой части реактора по четыре технических отверстия 3,5мм. Части соединяются между собой с помощью болтов, шайб и гаек из белого нейлона. Площадь мини реактора: 6,92 см².
   
2. 
   Жидкостной мини реактор состоит из двух частей. Две части представляют собой полимерное кольцо из черного нейлона, прозрачное нейлоновое кольцо меньшего диаметра. Между кольцами располагается трековая мембрана с диаметром пор 0,2 мкм, толщиной 20 мкм. В между двумя частями располагаются два технических отверстия 3,5 мм в которые вставлены два полимерных силиконовых шланга диаметром 1мм. Сочленение деталей было выполнено с помощью клея на основе полиметилметакрилата. Площадь мини реактора: 6,28 см².
   

Описание эксперимента по диффузии ионов Cs⁺, Sr²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Cr³⁺ через полупроницаемую трековую мембрану стандартного мини реактора при pH=1,0

Для оценки герметичности соединений в мини реактор помещали 5 – 20 мг – индикатор бериллон II (ч.) — черно-коричневый порошок. В стеклянный стакан на 500 мл приливали 400 мл дистиллированной воды и помещали реактор с индикатором. В течение нескольких часов наблюдали за поведением истечения потоков вещества через мембранный мини реактор. В случае визуальной подтверждения разгерметизации соединения(сильное окрашивание в месте разрыва), реактор изготавливали заново.

В стандартный мини реактор поместили 25 мг солей(по 5 мг следующих солей):

• 
  SrCl₂‧6H₂O – стронций хлористый 6-водный (М = 266,62 г/моль)
  
• 
  Pb(NO₃)₂ – свинец (II) азотнокислый (М = 331,2 г/моль)
  
• 
  CsCl – цезий хлористый(М = 168,36 г/моль)
  
• 
  CdCl₂‧2,5H₂O – кадмий хлористый 2,5-водный (М = 228,32 г/моль)
  
• 
  CrK(SO₄)₂‧12H₂O – хромокалиевые квасцы (М = 499,22 г/моль).
  

Мини реактор поместили в стеклянный стакан на 500 мл, прилили 250 мл 0,1 М НСl (буферный раствор рН = 1,0) контроль рН по иономеру И -120 рН = 0,85, температура раствора 23^оС. Раствор перемешивали на магнитной мешалке со скоростью не менее 200 об./ мин. Один час перемешивали для проникновения раствора внутрь мини реактора, затем через каждый час отбирали аликвотную часть раствора в 5 мл. Эксперимент проводился в течение 8 часов. Массовую концентрацию катионов определи с помощью индуктивно связанной плазмы с масс детектором (ISP –MS) приборе ELAN (Perkin-Elmer). Результаты эксперимента приведены в таблице 1.

Таблица 1. Результаты эксперимента по диффузии ионов Cs⁺, Sr²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Cr³⁺ через полупроницаемую трековую мембрану стандартного мини реактора при рН = 0,85 и температуре раствора 23^оС

t, мин	Cd, мг/л	Pb, мг/л	Sr, мг/л	Cs, мг/л	Cr, мг/л
60	0,132	0,259	0,96	3,19	0,267
120	0,138	0,387	1,197	3,62	0,283
180	0,152	0,484	1,41	4,34	0,323
240	0,173	0,528	1,678	5,11	0,398
300	0,271	0,605	2,49	7,27	0,65
360	0,39	0,714	2,75	8,29	0,84

Примечание. t - время экспозиции в эксперименте.

Описание эксперимента по диффузии ионов Cs⁺, Sr²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Cr³⁺ через полупроницаемую трековую мембрану жидкостного мини реактора при pH=1,0

В стеклянный стакан (А) на 500 мл приливают 250 мл 0,1 М НСl контроль рН по иономеру И -120 рН = 0,85, температура раствора 23^оС. Навеску солей 25 мг (по 5 мг каждой соли) поместили в раствор и перемешивали стеклянной палочкой в течение двух минут до полного растворения. В раствор поместили шланги от перистальтического насоса. Заполняем шланги насоса раствором при большой скорости циркуляции. Подключаем жидкостной реактор к перистальтическому насосу, задаем минимальную скорость прокачки раствора через шланги. Заполняем раствором мини реактор и даем поработать насосу поработать пять минут для оценки герметичности соединений. Затем помещаем мини реактор в другой стакан (Б) на 500 мл с 250 мл 0,1 М НСl контроль рН по иономеру И -120 рН = 0,85, температура раствора 23^оС. Раствор Б перемешивают на магнитной мешалке со скоростью не менее 200 об./мин. Скорость протекания раствора через мини реактор измерили по массе истекающего раствора определенной на технических весах с точностью 0,01 г за 1 мин. Определенная скорость составила 8,27 мл/мин (0,14 мл/с).

Через каждый час отбирали аликвотные части от растворов А и Б по 5 мл. Эксперимент продолжался 7 часов. Схема лабораторной установки приведена на рис. 1.



Рис. 1. Схема работы установки : 1 – перистальтический насос, 2 – раствор Б, 3 – жидкостной мембранный мини реактор, 4 – раствор А.

Результаты эксперимента приведены в таблице 2 и 3.

Таблица 2 . Результаты эксперимента в растворе А по диффузии ионов Cs⁺, Sr²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Cr³⁺ через полупроницаемую трековую мембрану жидкостного мини реактора при рН = 0,85 и температуре раствора 23^оС

t, мин	Cd, мг/л	Pb, мг/л	Sr, мг/л	Cs, мг/л	Cr, мг/л
60	13,26	15,05	10,22	16,06	2,85
120	13,11	15,15	10,23	16,28	2,89
180	13,19	15,26	10,28	16,43	2,84
240	12,93	15,3	10,31	16,13	2,86
300	13,25	15,41	10,46	16,3	2,87
360	13,61	15,8	10,63	16,52	2,99
420	13,49	15,63	10,72	16,17	2,96

Примечание. t - время экспозиции в эксперименте.

Таблица 3 . Результаты эксперимента в растворе Б по диффузии ионов Cs⁺, Sr²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Cr³⁺ через полупроницаемую трековую мембрану жидкостного мини реактора при рН = 0,85 и температуре раствора 23^оС

t, мин	Cd, мг/л	Pb, мг/л	Sr, мг/л	Cs, мг/л	Cr, мг/л
60	0,052	0,072	0,044	0,111	0,0124
120	0,09	0,13	0,075	0,242	0,02
180	0,167	0,205	0,107	0,375	0,027
240	0,518	0,308	0,13	1,265	0,033
300
360	0,287	0,457	0,229	0,7643	0,057
420	0,348	0,551	0,311	0,93	0,071

Примечание. t - время экспозиции в эксперименте. При времени 300 мин произошло отключение газовой магистрали от прибора ELAN, данные потеряны, измерение 360 и 420 мин проводили на следующий день.

Описание эксперимента по диффузии ионов Cs⁺, Sr²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Cr³⁺ через полупроницаемую трековую мембрану жидкостного мини реактора при pH=1,0

В стеклянный стакан на 400 мл приливают 250 мл 0,1 М НСl контроль рН по иономеру И -120 рН = 0,85, температура раствора 23^оС. Навеску солей 25 мг (по 5 мг каждой соли) поместили в раствор и перемешивали стеклянной палочкой в течение двух минут до полного растворения. Раствор необходимо разбавить в 40 раз, для этого нужно взять колбу мерную на 250 мл. Поместить в колбу 6,25 мл приготовленного раствора (25 мг на 250 мл) и довести раствор до метки 0,1 М НСl. Данный разбавленный раствор будет использоваться в эксперименте – раствор А.

В раствор А поместили шланги от перистальтического насоса. Заполняем шланги насоса раствором при большой скорости циркуляции. Подключаем жидкостной реактор к перистальтическому насосу, задаем минимальную скорость прокачки раствора через шланги. Заполняем раствором мини реактор и даем поработать насосу пять минут для оценки герметичности соединений. Затем помещаем мини реактор в другой стакан (Б) на 400 мл с 250 мл 0,1 М НСl контроль рН по иономеру И -120 рН = 0,85, температура раствора 23^оС. Раствор Б перемешивают на магнитной мешалке со скоростью не менее 200 об./мин. Раствор полностью заполняет мини реактор. Скорость протекания раствора через мини реактор измерили по массе истекающего раствора определенной на технических весах с точностью 0,01 г за 1 мин. Определенная скорость составила 14,27 мл/мин (0,24 мл/с).

Через каждый час отбирали аликвотные части от растворов А и Б по 5 мл. Эксперимент должен продолжаться 7 часов. Схема лабораторной установки приведена на рис. 1.



Рис. 1. Схема работы установки : 1 – перистальтический насос, 2 – раствор Б, 3 – жидкостной мембранный мини реактор, 4 – раствор А.

Результаты эксперимента приведены в таблице 4 и 5.

Таблица 4. Результаты эксперимента в растворе А по диффузии ионов Cs⁺, Sr²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Cr³⁺ через полупроницаемую трековую мембрану жидкостного мини реактора при рН = 0,85 и температуре раствора 23^оС, разбавленного в 40 раз.

t, мин	Cd, мг/л	Pb, мг/л	Sr, мг/л	Cs, мг/л	Cr, мг/л
60	0,3487	0,3336	0,1718	0,3981	0,0549
120	0,3371	0,3208	0,1652	0,3789	0,0532
180	0,3418	0,3383	0,1668	0,3931	0,0530
240	0,3314	0,3321	0,1652	0,3818	0,0525
300	0,3271	0,3217	0,1599	0,3780	0,0520
360	0,3393	0,3292	0,1651	0,3887	0,0522
420	0,3392	0,3209	0,1680	0,3980	0,0527

Примечание. t - время экспозиции в эксперименте.

Таблица 5 . Результаты эксперимента в растворе Б по диффузии ионов Cs⁺, Sr²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Cr³⁺ через полупроницаемую трековую мембрану жидкостного мини реактора при рН = 0,85 и температуре раствора 23^оС, разбавленного в 40 раз.

t, мин	Cd, мг/л	Pb, мг/л	Sr, мг/л	Cs, мг/л	Cr, мг/л
60	0,018	0,022	0,009	0,030	0,0059
120	0,027	0,029	0,013	0,053	0,0079
180	0,034	0,035	0,017	0,065	0,0086
240	0,042	0,041	0,021	0,059	0,0098
300	0,047	0,046	0,023	0,060	0,0100
360	0,053	0,051	0,027	0,071	0,0120
420	0,059	0,056	0,0285	0,073	0,0110

Примечание. t - время экспозиции в эксперименте.

Описание эксперимента по диффузии ионов Cs⁺, Sr²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Cr³⁺ через полупроницаемую трековую мембрану жидкостного мини реактора при pH=2,0

В стеклянный стакан на 400 мл приливают 250 мл буферный раствор pH=2,0. Контроль рН по иономеру И -120 рН = 1,60, температура раствора 25^оС. Навеску солей 25 мг (по 5 мг каждой соли) поместили в раствор и перемешивали стеклянной палочкой в течение двух минут до полного растворения. Раствор необходимо разбавить в 40 раз, для этого нужно взять колбу мерную на 250 мл. Поместить в колбу 6,25 мл приготовленного раствора (25 мг на 250 мл) и довести раствор до метки буферным раствором (контроль рН по иономеру И -120 рН = 1,58). Данный разбавленный раствор будет использоваться в эксперименте – раствор А.

В раствор А поместили шланги от перистальтического насоса. Заполняем шланги насоса раствором при большой скорости циркуляции. Подключаем жидкостной реактор к перистальтическому насосу, задаем минимальную скорость прокачки раствора через шланги. Заполняем раствором мини реактор и даем поработать насосу пять минут для оценки герметичности соединений. Затем помещаем мини реактор в другой стакан (Б) на 400 мл с 250 мл буферный раствор pH=2,0; контроль рН по иономеру И -120 рН = 1,61, температура раствора 26^оС. Раствор Б перемешивают на магнитной мешалке со скоростью не менее 200 об./мин. Раствор полностью заполняет мини реактор. Скорость протекания раствора через мини реактор измерили по массе истекающего раствора определенной на технических весах с точностью 0,01 г за 1 мин. Определенная скорость составила 2,01 мл/мин (0,035 мл/с).

Через каждый час отбирали аликвотные части от растворов А и Б по 5 мл. Эксперимент должен продолжаться 7 часов. Схема лабораторной установки приведена на рис. 1.



Рис. 1. Схема работы установки : 1 – перистальтический насос, 2 – раствор Б, 3 – жидкостной мембранный мини реактор, 4 – раствор А.

Результаты эксперимента приведены в таблице 6 и 7.

Таблица 6. Результаты эксперимента в растворе А по диффузии ионов Cs⁺, Sr²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Cr³⁺ через полупроницаемую трековую мембрану жидкостного мини реактора при рН = 1,58 и температуре раствора 25^оС, разбавленного в 40 раз.

t, мин	Cd, мг/л	Pb, мг/л	Sr, мг/л	Cs, мг/л	Cr, мг/л
60	0,1822	0,1814	0,1368	0,3419	0,0400
120	0,1747	0,1727	0,1336	0,3343	0,0377
180	0,1716	0,1706	0,1315	0,3200	0,0384
240	0,1710	0,1648	0,1273	0,3141	0,0376
300	0,1626	0,1559	0,1232	0,2963	0,0362
360	0,1583	0,1440	0,1170	0,2831	0,0349
420	0,1576	0,1379	0,1133	0,2671	0,0345

Примечание. t - время экспозиции в эксперименте.

Таблица 7 . Результаты эксперимента в растворе Б по диффузии ионов Cs⁺, Sr²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Cr³⁺ через полупроницаемую трековую мембрану жидкостного мини реактора при рН = 1,61 и температуре раствора 26^оС, разбавленного в 40 раз.

t, мин	Cd, мг/л	Pb, мг/л	Sr, мг/л	Cs, мг/л	Cr, мг/л
60	0,0017	0,0067	0,0007	0,0679	0,0022
120	0,0019	0,0075	0,0010	0,0586	0,0021
180	0,0025	0,0228	0,0013	0,0598	0,0020
240	0,0025	0,0122	0,0017	0,0541	0,0020
300	0,0037	0,0147	0,0021	0,0619	0,0019
360	0,0420	0,0160	0,0027	0,0587	0,0020
420	0,0054	0,0198	0,0032	0,0597	0,0021

Примечание. t - время экспозиции в эксперименте.

Описание эксперимента по диффузии ионов Cs⁺, Sr²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Cr³⁺ через полупроницаемую трековую мембрану жидкостного мини реактора при pH=4,01

В стеклянный стакан на 400 мл приливают 250 мл дистиллированной воды. Навеску солей 25 мг (по 5 мг каждой соли) поместили в стакан и перемешивали стеклянной палочкой в течение двух минут до полного растворения. Раствор необходимо разбавить в 40 раз, для этого нужно взять колбу мерную на 250 мл. Поместить в колбу 6,25 мл приготовленного раствора (25 мг на 250 мл) и довести раствор до метки буферным раствором (контроль рН по иономеру И -120 рН = 3,66). Данный разбавленный раствор будет использоваться в эксперименте – раствор А.

В раствор А поместили шланги от перистальтического насоса. Заполняем шланги насоса раствором при большой скорости циркуляции. Подключаем жидкостной реактор к перистальтическому насосу, задаем минимальную скорость прокачки раствора через шланги. Заполняем раствором мини реактор и даем поработать насосу пять минут для оценки герметичности соединений. Затем помещаем мини реактор в другой стакан (Б) на 400 мл с 250 мл буферный раствор pH=4,01; контроль рН по иономеру И -120 рН = 3,68, температура раствора 20^оС. Раствор Б перемешивают на магнитной мешалке со скоростью не менее 200 об./мин. Раствор полностью заполняет мини реактор. Скорость протекания раствора через мини реактор измерили по массе истекающего раствора определенной на технических весах с точностью 0,01 г за 1 мин. Определенная скорость составила 1,92 мл/мин (0,032 мл/с).

Через каждый час отбирали аликвотные части от растворов А и Б по 5 мл. Эксперимент должен продолжаться 7 часов. Схема лабораторной установки приведена на рис. 1.



Рис. 1. Схема работы установки : 1 – перистальтический насос, 2 – раствор Б, 3 – жидкостной мембранный мини реактор, 4 – раствор А.

Результаты эксперимента приведены в таблице 8 и 9.

Таблица 6. Результаты эксперимента в растворе А по диффузии ионов Cs⁺, Sr²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Cr³⁺ через полупроницаемую трековую мембрану жидкостного мини реактора при рН = 1,58 и температуре раствора 25^оС, разбавленного в 40 раз.

t, мин	Cd, мг/л	Pb, мг/л	Sr, мг/л	Cs, мг/л	Cr, мг/л
60
120
180
240
309
360
420

Примечание. t - время экспозиции в эксперименте. Пятая точка была отобрана позже на 9 минут.

Таблица 7 . Результаты эксперимента в растворе Б по диффузии ионов Cs⁺, Sr²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Cr³⁺ через полупроницаемую трековую мембрану жидкостного мини реактора при рН = 1,61 и температуре раствора 26^оС, разбавленного в 40 раз.

t, мин	Cd, мг/л	Pb, мг/л	Sr, мг/л	Cs, мг/л	Cr, мг/л
60
120
180
240
309
360
420

Примечание. t - время экспозиции в эксперименте. Пятая точка была отобрана позже на 9 минут.